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超声提取-气相色谱-质谱法测定薄荷型卷烟烟丝及滤嘴中薄荷醇的含量

来源期刊:理化检验-化学分册2019年第1期

论文作者:蒋成勇 严莉红 芦楠 徐同广 白若石

文章页码:10 - 16

关键词:气相色谱-质谱法;超声提取;薄荷醇;卷烟;滤嘴;

摘    要:将2支剪碎的滤嘴(或1.000g卷烟烟丝)放入100mL锥形瓶中,加入40mL甲醇和80μL 50g·L-1苯甲酸正丙酯内标溶液,80%超声功率条件下提取30min。取上清液,经0.45μm滤膜过滤后,以HP-INNOWAX色谱柱(30m×0.25mm,0.25μm)为固定相,采用气相色谱-质谱法测定其中薄荷醇的含量。质谱分析中采用电子轰击离子源,全扫描和选择离子监测模式。薄荷醇的质量浓度在10.0~400mg·L-1内与对应的峰面积和内标峰面积的比值呈线性关系,检出限(3s)为0.17mg·L-1。对卷烟烟丝和滤嘴样品分别进行组内、组间精密度试验,测定值的相对标准偏差(n=5)均小于5.0%。按标准加入法进行回收试验,回收率在94.0%~101%之间。

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超声提取-气相色谱-质谱法测定薄荷型卷烟烟丝及滤嘴中薄荷醇的含量

蒋成勇,严莉红,芦楠,徐同广,白若石

上海烟草集团有限责任公司技术中心北京工作站

摘 要:将2支剪碎的滤嘴(或1.000g卷烟烟丝)放入100mL锥形瓶中,加入40mL甲醇和80μL 50g·L-1苯甲酸正丙酯内标溶液,80%超声功率条件下提取30min。取上清液,经0.45μm滤膜过滤后,以HP-INNOWAX色谱柱(30m×0.25mm,0.25μm)为固定相,采用气相色谱-质谱法测定其中薄荷醇的含量。质谱分析中采用电子轰击离子源,全扫描和选择离子监测模式。薄荷醇的质量浓度在10.0~400mg·L-1内与对应的峰面积和内标峰面积的比值呈线性关系,检出限(3s)为0.17mg·L-1。对卷烟烟丝和滤嘴样品分别进行组内、组间精密度试验,测定值的相对标准偏差(n=5)均小于5.0%。按标准加入法进行回收试验,回收率在94.0%~101%之间。

关键词:气相色谱-质谱法;超声提取;薄荷醇;卷烟;滤嘴;

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