超高效液相色谱-串联质谱法测定橡胶产品中5种秋兰姆类硫化促进剂
来源期刊:理化检验-化学分册2016年第7期
论文作者:荣杰峰 毛树禄 李军法 钟坚海 黄秋兰 邹强 张元金 陈学灿
文章页码:750 - 755
关键词:超高效液相色谱-串联质谱法;秋兰姆;硫化促进剂;橡胶产品;
摘 要:采用超高效液相色谱-串联质谱法测定橡胶产品中的5种秋兰姆类硫化促进剂-二硫化四丁基秋兰姆(TBTD)、二硫化二异丁基秋兰姆(TIBTD)、二硫化四乙基秋兰姆(TETD)、一硫化四甲基秋兰姆(TMTM)和二硫化四甲基秋兰姆(TMTD)。样品经甲醇两次超声提取,提取液在ACQUITY UPLC BEH C18反相色谱柱上分离,以甲醇-水(9+1)混合液作为流动相进行洗脱,质谱分析选择电喷雾离子源和多反应监测模式。5种秋兰姆类硫化促进剂的质量浓度在0.0201.00 mg·L-1范围内呈线性,TBTD、TIBTD、TETD、TMTM和TMTD的检出限(3S/N)分别为0.004,0.003,0.001.0.005。0.001 mg·L-1,测定下限分别为0.30,0.25,0.075,0.40,0.10 mg·kg-1。加标回收率在81.4%103%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在4.2%7.3%之间。
荣杰峰1,毛树禄1,李军法1,钟坚海2,黄秋兰1,邹强1,张元金1,陈学灿1
1. 泉州出入境检验检疫局2. 龙岩出入境检验检疫局
摘 要:采用超高效液相色谱-串联质谱法测定橡胶产品中的5种秋兰姆类硫化促进剂-二硫化四丁基秋兰姆(TBTD)、二硫化二异丁基秋兰姆(TIBTD)、二硫化四乙基秋兰姆(TETD)、一硫化四甲基秋兰姆(TMTM)和二硫化四甲基秋兰姆(TMTD)。样品经甲醇两次超声提取,提取液在ACQUITY UPLC BEH C18反相色谱柱上分离,以甲醇-水(9+1)混合液作为流动相进行洗脱,质谱分析选择电喷雾离子源和多反应监测模式。5种秋兰姆类硫化促进剂的质量浓度在0.0201.00 mg·L-1范围内呈线性,TBTD、TIBTD、TETD、TMTM和TMTD的检出限(3S/N)分别为0.004,0.003,0.001.0.005。0.001 mg·L-1,测定下限分别为0.30,0.25,0.075,0.40,0.10 mg·kg-1。加标回收率在81.4%103%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在4.2%7.3%之间。
关键词:超高效液相色谱-串联质谱法;秋兰姆;硫化促进剂;橡胶产品;