高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定海水养殖底泥中甲基汞和乙基汞
来源期刊：分析试验室2019年第9期
论文作者：刘爽 马旭 刘宁 潘佳钏 郭鹏然
文章页码：1043 - 1047
关键词：海水养殖;底泥;汞形态;高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱;
摘 要：建立了海水养殖底泥中甲基汞和乙基汞的高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱（HPLC-ICP-MS）检测方法。选择体积比为5:1的酸性KBr （m/V,18%）与CuSO4（1 mol/L）混合溶液浸提样品后,采用二氯甲烷萃取,以Zorbax Plus C18作为分离柱,0. 1%（m/V） L-半胱氨酸,60 mmol/L乙酸铵和5%（V/V）甲醇混合液为流动相（p H 4. 5,1. 0 mL/min）等度洗脱,5 min内可完成甲基汞和乙基汞的分离。优化条件下,甲基汞和乙基汞在0. 25～10μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0. 9998,对沉积物样品中甲基汞和乙基汞的检出限（LOD）分别为0. 3 ng/g和1. 2 ng/g。对海水养殖底泥进行汞的形态分析结果表明,底泥样品中均未检出甲基汞和乙基汞。在加标浓度5～20 ng/g时,平均加标回收率为83. 6%～99%,相对标准偏差（RSDs）为1. 6%～7. 6%。方法可满足海水养殖沉积物中烷基汞的检测要求。
刘爽1,2，马旭1，刘宁1，潘佳钏1，郭鹏然1
1. 广东省测试分析研究所广东省化学危害应急检测技术重点实验室广东省水环境污染在线监测工程技术研究中心2. 兰州理工大学石油化工学院
摘 要：建立了海水养殖底泥中甲基汞和乙基汞的高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱（HPLC-ICP-MS）检测方法。选择体积比为5:1的酸性KBr （m/V,18%）与CuSO4（1 mol/L）混合溶液浸提样品后,采用二氯甲烷萃取,以Zorbax Plus C18作为分离柱,0. 1%（m/V） L-半胱氨酸,60 mmol/L乙酸铵和5%（V/V）甲醇混合液为流动相（p H 4. 5,1. 0 mL/min）等度洗脱,5 min内可完成甲基汞和乙基汞的分离。优化条件下,甲基汞和乙基汞在0. 25～10μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0. 9998,对沉积物样品中甲基汞和乙基汞的检出限（LOD）分别为0. 3 ng/g和1. 2 ng/g。对海水养殖底泥进行汞的形态分析结果表明,底泥样品中均未检出甲基汞和乙基汞。在加标浓度5～20 ng/g时,平均加标回收率为83. 6%～99%,相对标准偏差（RSDs）为1. 6%～7. 6%。方法可满足海水养殖沉积物中烷基汞的检测要求。
关键词：海水养殖;底泥;汞形态;高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱;
