共沉淀分离-电感耦合等离子体质谱法测定多金属矿石中硒和碲
来源期刊：冶金分析2016年第3期
论文作者：董学林 贾正勋 汪慧平 元艳 方金东
文章页码：6 - 10
关键词：共沉淀分离;电感耦合等离子质谱法（ICP-MS）;硒;碲;多金属矿石;
摘 要：多金属矿石样品具有基体复杂的特点,硒、碲元素在自然界的丰度低,若不对其进行有效的前处理,直接分解样品进行测量,会使得测定结果不准确及造成仪器污染。实验先采用硝酸-氢氟酸-高氯酸分解多金属矿石样品,然后在盐酸介质中,以铜盐为接触剂,用次亚磷酸钠将砷、硒和碲还原成单质后共沉淀,实现了硒和碲与其他元素的分离,消除了基体效应,再采用热硝酸溶解沉淀,采用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）进行测定,建立了测定多金属矿石中硒和碲的方法。结果表明,选择铯（133 Cs）为内标校正基体效应和仪器信号的波动与漂移,硒、碲元素的校准曲线相关系数可达0.999,检出限分别为0.004、0.003ng/mL。将实验方法应用于测定多金属矿石实际样品,测定结果与氢化物发生-原子荧光光谱法（HG-AFS）基本一致。将方法应用于测定多金属矿石标准物质,硒、碲的测定值与认定值吻合,硒和碲的相对标准偏差（RSD,n=7）分别为1.2%8.5%,1.1%6.2%。
董学林1,2，贾正勋1，汪慧平1，元艳1,2，方金东1,2
1. 湖北省地质实验测试中心2. 国土资源部稀土稀有稀散矿产勘查及综合利用重点实验室
摘 要：多金属矿石样品具有基体复杂的特点,硒、碲元素在自然界的丰度低,若不对其进行有效的前处理,直接分解样品进行测量,会使得测定结果不准确及造成仪器污染。实验先采用硝酸-氢氟酸-高氯酸分解多金属矿石样品,然后在盐酸介质中,以铜盐为接触剂,用次亚磷酸钠将砷、硒和碲还原成单质后共沉淀,实现了硒和碲与其他元素的分离,消除了基体效应,再采用热硝酸溶解沉淀,采用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）进行测定,建立了测定多金属矿石中硒和碲的方法。结果表明,选择铯（133 Cs）为内标校正基体效应和仪器信号的波动与漂移,硒、碲元素的校准曲线相关系数可达0.999,检出限分别为0.004、0.003ng/mL。将实验方法应用于测定多金属矿石实际样品,测定结果与氢化物发生-原子荧光光谱法（HG-AFS）基本一致。将方法应用于测定多金属矿石标准物质,硒、碲的测定值与认定值吻合,硒和碲的相对标准偏差（RSD,n=7）分别为1.2%8.5%,1.1%6.2%。
关键词：共沉淀分离;电感耦合等离子质谱法（ICP-MS）;硒;碲;多金属矿石;
