液相色谱-串联质谱法测定化妆品中22种激素
来源期刊:理化检验-化学分册2013年第4期
论文作者:陈溪 张晓林 刘莹 崔晗 黄大亮 林维宣
文章页码:468 - 948
关键词:液相色谱-串联质谱法;凝胶渗透色谱;化妆品;激素;
摘 要:提出了采用液相色谱-串联质谱法测定化妆品中22种激素残留量的方法。样品经乙腈超声提取,分别采用Oasis HLB固相萃取柱(方法一)和凝胶渗透色谱(方法二)两种方法净化。经净化的试液用ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱(100mm×2.1mm,1.8μm)分离,15种激素用不同比例配成的含0.1%(体积分数)甲酸的水溶液和乙腈组成的流动相梯度洗脱。质谱测定中采用正离子电离方式多反应监测模式;另7种激素用不同比例配成的水和乙腈组成的流动相梯度洗脱,质谱测定中采用负离子电离方式多反应监测模式。方法一的检出限为0.01~0.40mg.kg-1;回收率在61.5%~111%之间;方法二的检出限在0.1~4.0mg.kg-1之间,回收率在60.8%~113%之间。
陈溪1,张晓林1,刘莹1,崔晗1,黄大亮1,林维宣2
1. 大连出入境检验检疫局庄河办事处2. 辽宁出入境检验检疫局
摘 要:提出了采用液相色谱-串联质谱法测定化妆品中22种激素残留量的方法。样品经乙腈超声提取,分别采用Oasis HLB固相萃取柱(方法一)和凝胶渗透色谱(方法二)两种方法净化。经净化的试液用ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱(100mm×2.1mm,1.8μm)分离,15种激素用不同比例配成的含0.1%(体积分数)甲酸的水溶液和乙腈组成的流动相梯度洗脱。质谱测定中采用正离子电离方式多反应监测模式;另7种激素用不同比例配成的水和乙腈组成的流动相梯度洗脱,质谱测定中采用负离子电离方式多反应监测模式。方法一的检出限为0.01~0.40mg.kg-1;回收率在61.5%~111%之间;方法二的检出限在0.1~4.0mg.kg-1之间,回收率在60.8%~113%之间。
关键词:液相色谱-串联质谱法;凝胶渗透色谱;化妆品;激素;