DOI: 10.11817/j.issn.1672-7207.2016.08.025

软黏土微观结构形貌与定量分析影响因子优化

徐日庆¹，徐丽阳¹，段景川²，徐新³，付江山³，吴晓斌³

(1. 浙江大学 滨海和城市岩土工程研究中心，浙江 杭州，310058；

2. 中国电建集团铁路建设有限公司，北京，100044；

3. 中国水利水电第四工程局有限公司，青海 西宁, 810007)

摘要：为了更好地了解浙江软土的微观结构，采用SEM电镜研究软黏土的微观形貌，并用统计学方法分析电镜的放大倍数和照片数对微观结构定量参数的影响。试验拍摄软黏土微观照片，对其进行的定性研究表明：试验所用的浙江软黏土是霜叶状、粒状和凝块状的土颗粒，通过多种接触形式排列成蜂窝和絮凝结构。定量研究表明：放大倍数在600~2 000倍之间时，孔隙面积率统计结果之间差异性不显著；以1 000倍放大的照片为例，给出了不同照片数对应的孔隙面积率的统计结果精度；最后分析了8张1 000倍放大的照片得到的其他微观结构定量参数。

关键词：微观结构；定性定量；电镜

中图分类号：TU411.92             文献标志码：A         文章编号：1672-7207(2016)08-2723-07

Microstructure morphology and optimization of influencing factors in quantitative analysis of soft clay

XU Riqing¹, XU Liyang¹, DUAN Jingchuan², XU Xin³, FU Jiangshan³, WU Xiaobin³

(1. Research Center of Coastal and Urban Geotechnical Engineering, Zhejiang University, Hangzhou 310058, China;

2. Power China Railway Construction Co., Ltd, Beijing 100044, China;

3. Sinohydro Engineering Bureau 4 Co., Ltd, Xining 810007, China)

Abstract: In order to master preferably the microstructure of soft clays in Zhejiang, the microstructure morphology of soft clay was studied with SEM. Influence of both the optimal magnification and the number of fields on qualitative parameters was analyzed by principle of statistics. The qualitative analysis shows that soft clays in Zhejiang are honeycomb or flocculent structure, and they are composed of granular particles, clotted particles and particles like winter withered leaves. The quantitative study shows that there is no significant difference in the statistical results of pore area ratio between magnifications from 600 to 2 000. Then 1 000 magnification images were studied, and the mean value, variance and deviation of the pore area ratio were given. Many other quantitative parameters were calculated according to the 8 images of 1 000 magnification.

Key words: microstructure; qualitative and quantitative study; SEM

黏性土的微观结构决定了土的物理、力学及其他性质，沈珠江^[1]指出建立土的结构性模型是21世纪土力学的核心问题，黏土的宏观性质研究正在朝着微观结构方向发展。微观结构研究包括定性研究和定量研究两方面。扫描电子显微镜(简称SEM电镜)可以观察微米级的物质单元，在土的微观结构研究中发挥着日益重要的作用。在微观结构定性分析方面，目前比较公认的观点是：土的结构是指土粒本身的形状、大小特征，土粒在空间的排列形式、孔隙状况及粒间接触和联结特征的总和^[2]。定量分析方面，施斌等^[3-5]提出了定向角、定向角分布、平均形状系数和概率熵等定量参数；王清等^[6-7]对土中孔隙进行了分形几何研究；高国瑞等^[8-10]、LANGROUDI等^[11-13]分别针对黄土、膨胀土的微观结构进行了定量分析。目前对于软黏土的定量研究还处在探索阶段，许多问题需要深入研究。比如在使用扫描电子显微镜定量研究软黏土微观结构时，放大倍数越大、照片数越多，试验结果就越能反映黏土的真实情况，然而所耗费的时间和成本也会增加。值得注意的是放大倍数和照片数增加到一定程度时对试验精度的提高意义不大，而且不同的试验对精度的要求不同，这就有必要研究这2个因子对定量参数的影响情况，以提高试验效率。本文作者以浙江软黏土为研究对象进行定性分析和定量研究，首先分析软黏土的微观结构形貌；以扫描电镜的放大倍数和照片数为影响因子，研究它们对定量参数(以孔隙面积率为例)的影响情况，并根据统计学分析给出了不同放大倍数和照片数对应的试验精度，便于试验时依据具体要求选用，具有很好的实用价值；最后给出了基于8张放大图像得到的微观结构定量参数统计结果。

1  试验

1.1  试验土样

试验土样选取了2种典型的浙江软黏土：杭州软黏土和奉化软黏土。杭州软黏土的物理指标如下：密度为2.701 g/cm³，含水率为40.86%(质量分数)，液限为44.0%(质量分数)，塑限为25.5%(质量分数)。奉化软黏土的物理指标如下：密度为2.750 g/cm³，含水率为47.91%，液限为45.1%，塑限为25.2%。

1.2  试验仪器

采用荷兰FEI公司生产的QUANTA FEG 650型场发射扫描电镜对软黏土试样进行微观结构图像采集，SEM电镜在图像采集时需解决以下问题：图像的成像模式、图像数量、放大倍数、加速电压、对比度、亮度的确定等，这些问题都会对定量研究产生影响。选择成像模式时，定性研究采用二次电子ETD探头观察形貌，定量研究采用背散射BSED探头拍摄照片。试验控制加速电压、对比度和亮度不变，以图像数量和放大倍数这两个影响因子为变量，研究测定孔隙面积率时，影响因子对定量参数的影响情况。

1.3  试验方法

对现场取来的软黏土，用细钢丝线切成尺寸(长×宽×高)约为2 cm×1.5 cm×1.5 mm的长条形土样，再将样品放到真空仪中，进行真空低温处理，并高速抽气将样品所含的水分抽干，以保持土样微观结构不变。然后取出样品在中部刻1圈深约2 mm的槽，再从刻槽的部位把土样分开，从中选择有代表性的新鲜断面，用洗耳球轻轻除去表面浮土，从而获得保持原始结构形态的土样表面。经过喷金处理后放入SEM电镜试验仓进行扫描，拍摄微观结构图像。拍照时选择有代表性的区域，拍摄的二次电子ETD图像可以进行定性分析，拍摄的背散射BSED图像可以采用Image Pro-Plus6.0软件进行图像处理做定量分析。

2  软黏土微观结构定性分析

胡瑞林等^[14]通过对微观结构的研究将黏土的微观结构分为颗粒形貌、排列组合方式、孔隙性和颗粒间的接触关系。作者从这几个方面对试验软黏土的形貌特征进行分析。

2.1  软黏土颗粒形貌

图1所示为软黏土的颗粒形貌。试验软黏土颗粒形态有霜叶状、粒状和凝块状，其中霜叶状的是杭州软黏土，粒状和凝块状是奉化软黏土。图1(a)所示薄片形貌的土颗粒，边缘稍亮，像经霜冻的叶片，把这种形貌称为霜叶状。扁平霜叶状土颗粒长轴为16.6 μm，短轴为8.2 μm，面积为136.1 μm²。图1(b)所示土颗粒呈现粒状，长轴为12.9 μm，短轴为8.8 μm，面积为113.5 μm²。图1(c)所示土颗粒是由扁平体胶结而成的凝块状土颗粒，长轴为11.1 μm，短轴为8.2 μm，面积为91.0 μm²。扁平霜叶状颗粒和凝块状颗粒构成土骨架，粒状颗粒附着在土骨架上或者随机分布在空隙中。

图1  软黏土的颗粒形貌

Fig. 1  Image of soft clay particle

2.2  软黏土颗粒排列组合形式

图2所示为软黏土颗粒排列组合形式。已有的研究成果表明：土颗粒的排列组合形式有蜂窝结构、片架结构、非盐絮凝结构和盐絮凝结构、书架结构以及梯形排列片架结构等。在此基础上，作者认为试验浙江软黏土的排列组合形式有蜂窝状结构和絮凝结构(图2)，其中蜂窝结构是杭州软黏土，絮凝结构是奉化软黏土。

图2  软黏土颗粒排列组合形式

Fig. 2  Permutation and combination forms of clay

2.3  软黏土孔隙特征

作者认为软黏土孔隙有架空孔隙、粒间孔隙和粒内孔隙。图3所示为奉化软黏土微观照片。其中：图3(a)所示架空孔隙是土颗粒在空间中连接排列成土骨架之后形成的孔隙，这种孔隙孔径较大；粒间孔隙是土颗粒在平面中接触时所形成的孔隙，这种孔隙孔径较小，图3(b)中孔隙长轴为6.7 μm，短轴为1.9 μm，面积为14.7 μm²；粒内孔隙是凝块状土颗粒内的小孔隙，孔径小于土颗粒，图3(c)中孔隙孔径为2.1 μm，面积为3.5 μm²。

图3  软黏土孔隙特征

Fig. 3  Pore characteristic of clay

2.4  软黏土颗粒间的接触关系

图4所示为软黏土颗粒的接触形式。颗粒间的接触关系方面已有较多研究成果，如伦伯(Lambe)提出了边-边、边-面和面-面接触方式，陈宗基将接触形式分为点面接触、边面接触和面面接触^[15]。作者在这些研究成果基础上，根据显微图像观察，认为软黏土的颗粒接触形式有点接触、线接触、面接触和镶嵌接触(图4)。镶嵌接触主要是针对凝块状土颗粒而言，胶结成凝块状颗粒的扁平体参差交错地咬合，使得凝块状土颗粒镶嵌在一起。图4(a)，(b)所示为杭州软黏土的照片，图4(c)，(d)所示为奉化软黏土的照片。

图4  软黏土颗粒的接触形式

Fig. 4  Contact forms of clay particles

3  软黏土微观结构定量分析

对黏土微观结构进行量化的参数主要有结构单元体或孔隙的面积、面积率、圆形度、丰度、分形维数等。采用Image Pro-Plus6.0软件可以对SEM电镜采集的图像进行处理得到这些定量参数，SEM图像是定量分析的前提，而图像采集需要考虑放大倍数和照片数量，这2个因素关系到定量分析的合理性。放大倍数越大，照片中观察到的细节越丰富，然而一张照片中拍摄到的区域面积减小了，因此，所需要拍摄的照片数量也越多。照片数越多，试验所需要的时间越长，成本越高。值得注意的是，随着成本增加，试验效果的提高并不是成线性增长的。放大倍数和照片数增加到一定程度时对试验精度的提高意义不大，而且不同的试验对精度的要求不同。为了减少浪费，提高试验效率，有必要研究这2个因子对定量参数的影响情况。本试验研究定量参数时以孔隙面积率为研究对象。

3.1  黏土微观结构的定量参数

3.1.1  面积和面积率

面积S是描述区域大小的最基本特征，通常用像素来表示。结构单元体的面积可以用高于某一阈值的像素表示，孔隙的面积可以用低于某一阈值的像素表示，研究区域中孔隙的面积占区域全面积的比例为孔隙面积率。

3.1.2  丰度

丰度C是指研究对象在测量窗口内短轴长度B和长轴长度L之比，反映了研究对象在二维平面内所展示的形状特征，用公式C=B/L表示。丰度C在(0,1)之间，C越小，研究对象越趋向于长条形；C越大，则趋向于方形。

3.1.3  圆形度

圆形度R₀用于描述研究对象的形状与圆形的接近程度，用公式R₀=4πS/L²表示(其中：S为研究对象的面积，L为周长，R₀越大越接近圆形)。

3.1.4  分形维数

分形维数D_V反映土颗粒的分布密度和复杂性，用公式D_V=表示(式中：r为正方形盒子的边长，N(r)为盒子数)。D_V越小，反映土体中所研究的对象分布分散，集团化程度低，密度越小；若分析对象为孔隙，D_V越大，表明孔隙所占的比例越大，孔隙率越大，孔隙的分布越复杂。

3.2  放大倍数对孔隙面积率的影响

为研究SEM图像采集时宜采用的放大倍数，本试验按600的放大倍数，对试验土样任意选择观察区域，拍摄1组SEM照片；然后把放大倍数改为800倍，重复同样的操作；以此类推，放大倍数从600倍按200的步长一直增加到2 000倍。如果放大倍数太小，微小的孔隙或结构单元体不能在图像上反映出来；如果放大倍数太大，整个视域只能看到几个土颗粒，故研究的放大倍数选择在600~2 000之间。图像采集完毕后处理图像，统计每张照片中孔隙面积率，并求出每组照片的均值，绘成图5所示放大倍数和孔隙面积率之间关系曲线。

从图5可见：孔隙面积率受放大倍数的影响不大。为进一步研究不同放大倍数时孔隙面积率统计值之间的差异性是否显著，采用t检验^[16]进行显著性分析。假设某一放大倍数下拍摄的一组SEM图像统计的孔隙面积率服从正态分布，它对应一个正态总体。对于不同放大倍数的2个正态总体，进行t检验可以得出这2个正态总体的均值在一定的置信水平下(一般为0.01或0.05)差异性是否显著。如对800倍和1 600倍的2组照片测得的2组孔隙面积率进行t检验，得到95%的置信水平下，拒绝原假设的概率P=0.079 8，大于0.05。于是接受原假设Ho，即800倍的放大倍数和1 600倍的放大倍数数据无显著性差异，其表面差异应有大于5%的概率归于随机误差所致。其他t检验的结果汇总于表1。从表1可以看出：任意2个放大倍数的孔隙面积率统计结果之间差异性不显著。

图5  放大倍数与孔隙面积率的关系

Fig. 5  Relation between magnification and pore area ratio

唐朝生等^[18]采用重塑素土样和石灰改性土样(石灰掺量8%)研究SEM微观结构中不同放大倍数下表观孔隙率的计算结果，这里的表观孔隙率也即是本试验中的孔隙面积率。研究结果如图6所示，结果表明在对土体进行扫描电镜分析时，放大倍数一般不宜超过 3 000。结合刘志彬^[17]对团聚体微观结构的研究结果，将1 500±300 倍作为土体微观结构一般性研究的推荐范围^[18]。从图6可以看出：在600~2 000倍之间，孔隙面积率受放大倍数的影响不大，本文的研究结果和前人的结论一致。

3.3  照片数量对孔隙面积率的影响

上述试验结果表明，放大倍数可以在600~2 000之间选取。本试验选定1 000倍的放大倍数，进一步研究1 000倍时拍摄照片数量对孔隙面积率统计结果的影响。假设放大倍数为1 000倍的1组照片服从正态分布，它对应于一个正态总体，随机变量孔隙面积率可以用均值和方差表征，运用参数估计进行计算。试验拍摄16张SEM照片，依次选取2，4，8，…，16张照片作为总体的样本，并采用式(1)和(2)计算均值和方差的估计值。可以把这个均值作为试验黏土的孔隙面积率，但是，这个均值是否合理？它与真实值之间的差有多大？可靠度有多大？作者采用统计学中参数的区间估计来解决这些问题。根据统计学理论，如式(3)所示，在1-α(通常α取0.05或0.01)的置信水平下，试验得到的均值和真实值之间的差小于ε。ε称为误差，其计算方法见式(4)，根据式(3)和(4)可以得到样本均值作为孔隙面积率取值的置信区间，如式(5)所示。计算结果见表2，表2给出了不同照片数量对应的孔隙面积率的统计结果精度。

            (1)

       (2)

          (3)

           (4)

    (5)

式中：n为1 000倍放大的照片数；x_i为第i张照片的孔隙面积率的试验值；S²为这组照片孔隙面积率的方差；μ为试验黏土孔隙面积率真值；ε为试验值与真值之间的误差；为这组照片孔隙面积率均值；为均值的估计值，为方差的估计值。

表1  不同放大倍数之间的t检验结果

Table 1  Student’s t-test between different magnifications

图6  孔隙率与放大倍数之间的关系^[18]

Fig. 6  Relationship between porosity and magnification^[18]

3.4  其他定量参数

根据表2可以得到不同拍摄照片数量时孔隙面积率的均值和相应的误差，表2可以作为电镜试验定量研究时选取放大倍数和照片数的参考，根据试验的精度要求合理选用，利于提高试验效率。例如当选择1000倍放大倍数拍摄8张照片时，孔隙面积率均值是0.4403，方差是0.0010，在99%的置信水平下，试验值与真值的误差是0.0401，孔隙面积率在(0.4002，0.4804)范围内波动。在95%的置信水平下，误差为0.0271，孔隙面积率在(0.4132，0.4674)范围内波动。同时，根据这些照片经过图像处理可以得到的其他微观结构定量参数的统计结果见表3。由表3也可以看出：试验浙江软黏土的颗粒的形状趋于长条形，与圆形的接近程度很低。

表2  照片数量对孔隙面积率影响统计分析

Table 2  Statistic analysis of pore area ratio influenced by number of fields

表3  其他定量参数的统计结果

Table 3  Statistic analysis of other quantitative parameters

4  结语

本试验采用电子显微镜SEM对浙江软黏土拍摄微观照片，通过二次电子ETD照片分析得到，软黏土的形貌特征是由霜叶状、粒状和凝块状的土颗粒，通过点接触、线接触、面接触和镶嵌接触的形式，排列组合成蜂窝结构和絮凝结构，同时形成了架空孔隙、粒间孔隙和粒内孔隙。通过600~2 000倍放大的8组背散射BSED图片分析得到，放大倍数在这之间的SEM图像得到的孔隙面积率的统计结果无显著差异。通过1 000倍放大的1组背散射BSED图片分析得到不同照片数量对应的定量参数统计结果，给出了相应的精度，为软黏土的微观结构定量研究时选择放大倍数和照片数提供了参考，具有很好的实用价值。

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(编辑  陈爱华)

收稿日期：2015-10-28；修回日期：2015-12-20

基金项目(Foundation item)：国家自然科学基金资助项目(41672264)(Project (41672264) supported by the National Natural Science Foundation of China)

通信作者：徐日庆，博士，教授，从事土的基本性质及本构模型方面的研究；E-mail：xurq@zju.edu.cn