羧甲基-β-环糊精/SiO₂/TiO₂毛细管开管柱的制备及其应用于毛细管电色谱

来源期刊：理化检验-化学分册2014年第2期

论文作者：李英杰 吴婧 吕仁江 丁莉 王立娜 张福祥

文章页码：161 - 165

关键词：开管柱;毛细管电色谱;羧甲基-β-环糊精;手性分离;

摘    要：以钛酸丁酯和正硅酸乙酯为无机体,以羧甲基-β-环糊精（CM-β-CD）为有机体,在有机相与无机相的质量比为4比3时,通过溶胶-凝胶法制备了CM-β-CD/SiO2/TiO2溶胶作为固定相,从而制成新型的环糊精基有机-无机杂化毛细管色谱开管柱。用扫描电镜及红外光谱法对此开管柱进行表征,证明了固定相与毛细管内壁均匀键合并紧密结合;羧基与Ti-O发生键合并形成了保留环糊精的新型配合物。应用此开管柱对氨基酸对映体、氨基酸混合物和手性药物进行分离,均达到基线分离。试验选用含30%（体积分数）乙腈的磷酸二氢钠缓冲溶液（pH 8.0）为流动相,分离电压15kV,检测波长200nm。此开管柱的最高柱效为每米塔板数（N）116 478;连续10次进样,其迁移时间的相对标准偏差为3.1%。