电感耦合等离子体原子发射光谱法测定纯钌中26种杂质元素
来源期刊:冶金分析2019年第5期
论文作者:任传婷 马媛 汪原伊
文章页码:71 - 76
关键词:纯钌;电感耦合等离子体原子发射光谱法;杂质元素;
摘 要:准确测定纯钌中杂质元素含量对于钌粉产品性能和加工工艺具有重要意义。而钌基体对于大部分杂质元素都存在严重的干扰,直接测定难以得出准确结果。试验采用盐酸-氯酸钾在高温高压条件下消解纯钌样品,选用高氯酸冒烟除去样品中钌基体以消除基体干扰,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定纯钌中Pt、Pd、Rh、Ir、Au、Al、As、Be、Bi、Ca、Cd、Co、Cu、Fe、Mg、Mn、Na、Ni、Pb、Sn、V、Zn、Mo、Ti、Ga、Zr等26种杂质元素。各元素在0.10~10μg/mL范围内与其发射强度呈线性,相关系数均大于0.9995;方法中各元素的检出限为0.00006~0.012μg/mL。按照实验方法测定纯钌粉中26种杂质元素,结果的相对标准偏差(RSD,n=5)为1.1%~9.7%。加标回收率为89%~109%;采用实验方法测定钌粉样品中杂质元素,并采用辉光放电质谱法(GD-MS)直接测定进行比对,大部分元素测定结果均相吻合。
任传婷1,马媛1,汪原伊1
1. 贵研铂业股份有限公司稀贵金属综合利用新技术国家重点实验室
摘 要:准确测定纯钌中杂质元素含量对于钌粉产品性能和加工工艺具有重要意义。而钌基体对于大部分杂质元素都存在严重的干扰,直接测定难以得出准确结果。试验采用盐酸-氯酸钾在高温高压条件下消解纯钌样品,选用高氯酸冒烟除去样品中钌基体以消除基体干扰,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定纯钌中Pt、Pd、Rh、Ir、Au、Al、As、Be、Bi、Ca、Cd、Co、Cu、Fe、Mg、Mn、Na、Ni、Pb、Sn、V、Zn、Mo、Ti、Ga、Zr等26种杂质元素。各元素在0.10~10μg/mL范围内与其发射强度呈线性,相关系数均大于0.9995;方法中各元素的检出限为0.00006~0.012μg/mL。按照实验方法测定纯钌粉中26种杂质元素,结果的相对标准偏差(RSD,n=5)为1.1%~9.7%。加标回收率为89%~109%;采用实验方法测定钌粉样品中杂质元素,并采用辉光放电质谱法(GD-MS)直接测定进行比对,大部分元素测定结果均相吻合。
关键词:纯钌;电感耦合等离子体原子发射光谱法;杂质元素;