文章编号：1004-0609(2015)10-2680-08

激光冲击强化对AZ31和AZ80-T6镁合金显微组织及力学性能的影响

张青来¹，邵  伟¹，张冰昕²，吴铁丹¹，王  荣¹

(1. 江苏大学 材料科学与工程学院，镇江 212013；

2. 上海交通大学，密西根学院，上海 200240)

摘  要：为了研究激光冲击强化(LSP)对镁合金力学性能的影响，采用电子万能拉伸机和显微硬度测试仪研究AZ31和AZ80D-T6镁合金拉伸应力-应变曲线和显微组织。结果表明：经LSP处理后，AZ80-T6和AZ31合金的抗拉强度分别增加4.6%和15.7%，其表层硬度分别增加22.7%和31.8%；AZ31合金激光冲击强化效果比AZ80D-T6合金的更加显著，激光冲击产生高幅残余压应力和高密度孪晶以及细小片层状、短棒状或动态析出β相，晶粒细化形成超细晶，并讨论预时效β析出相对镁合金激光冲击强化的影响和拉伸断口特征。

关键词：镁合金；激光冲击强化；应力-应变曲线；力学性能；显微组织

中图分类号：TN249；TG146.2⁺          　    　     文献标志码：A

Effect of laser shock processing on microstructures and mechanical properties of AZ31 and AZ80D-T6 magnesium alloys

ZHANG Qing-lai¹, SHAO Wei¹, ZHANG Bing-xin², WU Tie-dan¹, WANG Rong¹

(1. School of Materials Science and Engineering，Jiangsu University, Zhenjiang 212013, China;

2. Joint institute, University of Michigan- Shanghai Jiao Tong University, Shanghai 200240, China)

Abstract: In order to study the effect of laser shock processing (LSP) on mechanical properties of magnesium alloys, the tensile stress-strain curves and microstructures of AZ31 and AZ80D-T6 magnesium alloys were investigated by electronic universal tensile machine and microhardness test. The results show that after LSP, the tensile strengths of AZ80-T6 and AZ31 alloys increase by 4.6% and 15.7%, the surface hardnesses increase by 22.7% and 31.8%, respectively. The strengthening effect of LSP on AZ31 is more significant than that on AZ80D-T6. The LSP generates high value residual compressive stress and high-density twins as well as the fine lamellar or short columnar or dynamic precipitation β phases. The grains are refined and the ultrafine grains are formed. The effect of pre-aged β precipitates on LSP strengthening effect and tensile fracture characteristics were discussed.

Key words: magnesium alloy; laser shock processing; stress-strain curve; mechanical property; microstructure

激光冲击强化(Laser shock processing, LSP)作为表面改性技术，是利用激光在纳秒时间内产生的超高压力，使材料表层产生剧烈的塑性形变、残余压应力和晶粒细化，从而提高了材料的耐疲劳性^[1-2]、耐腐蚀性^[3-5]和力学性能^[6]。关于镁合金激光冲击强化及其力学性能的研究，目前主要集中在AZ31变形镁合金，由于Al和Zn合金元素含量较少，通过塑性变形强化基体来提高其力学性能。葛茂忠等^[7]采用脉冲宽度15 ns、脉冲能量10 J和光斑直径3 mm的激光冲击处理AZ31试样，其抗拉强度、屈服强度和表面硬度分别提高了16.9%、16.3%和91.8%。迄今为止，尚未见关于时效型镁合金激光冲击强化方面的研究报道，这涉及到时效析出大量的β-Mg₁₇Al₁₂相^[8-9]，β相体积分数的增加将使镁合金激光冲击形变强化变得更加复杂。AZ80镁合金是典型的时效强化合金，时效时沿晶界和晶内析出大量连续或非连续的β-Mg₁₇Al₁₂相，这样可以通过时效和激光冲击复合强化方式来提高AZ80镁合金强度。高密度析出相有利于提高ZK60镁合金强度和伸长率^[10-11]。罗新民等^[12]指出，Ti-6Al-4V钛合金中α和β相的激光冲击形变强化效表现出明显的择优倾向。因此，研究预时效对镁合金激光冲击强化及其微结构响应的影响具有理论意义和应用价值。

本文作者以AZ31和AZ80镁合金为研究对象，对比研究LSP对镁合金的拉伸应力-应变曲线和力学性能的影响，探讨预时效析出的β-Mg₁₇Al₁₂析出相对镁合金激光冲击强化效应及其力学行为的影响。

1  实验

本研究中选用AZ31和AZ80D镁合金轧制板材，用线切割加工成拉伸试样，其尺寸示意图如图1(a)所示。AZ31板材的退火制度(T4)如下：300 ℃、30 min、AC；AZ80D板材时效制度(T6)如下：首先进行固溶处理，410 ℃、3 h、AC；然后再进行时效处理，170 ℃、16 h、AC。

在激光冲击过程中，用流动的去离子水作为约束层，黑色胶带作为吸收层，光斑搭接率为50%，冲击区域尺寸为25.4 mm×6.35 mm，LSP后拉伸试样如图1(b)所示。激光器参数：激光脉冲能量为5 J，光斑直径为3 mm，脉宽20 ns，波长为1064 nm，功率密度为3.53 GW/cm²。激光功率密度I计算公式为I=4E/(πτD²)，其中，E为激光脉冲能量，τ为脉宽，D为光斑直径。拉伸试验在WDW-E200型微机控制电子万能拉伸机上进行，拉伸速率为1×10^-3 s^-1。

采用X350A型X射线应力测定仪测试激光冲击靶材的残余应力。运用HVS-1000Z型显微硬度仪测量冲击横断面的显微硬度。利用LEICA DM2500M型正置透反射光学显微镜、JEOL JSEM-7001F型热场发射高分辨率电镜和JEOL JEM-2100型高分辨透射电子显微镜分别对镁合金显微组织、拉伸断口和TEM结构进行观察和分析。

图1  镁合金拉伸试样尺寸示意图和LSP试样照片

Fig. 1  Schematic diagram of tensile specimen size(a) and LSP specimen photo(b) of magnesium alloy (Unit: mm)

2  结果与分析

2.1  LSP对镁合金微观结构的影响

图2所示为激光冲击前后AZ31镁合金的金相组织和TEM像。经热轧和消除应力退火后，AZ31镁合金薄板由均匀分布的细小等轴晶组成，晶界和晶内存有少量颗粒状的Mg₁₇Al₁₂相(见图2(a)中箭头所指黑色颗粒)、孪晶和位错，如图2所示。高应变速率激光冲击处理后，镁合金表层形成大量的孪晶(见图2(a′))和高密度平行位错(见图2(b′))，晶粒被细化形成超细晶，根据Jade 分析软件和电子衍射图可以确定组织内部存在的Mg₂Al₃和Mg₁₇Al₁₂相(黑色颗粒)，如图2(c′)所示。

图3所示为AZ80D-T6镁合金的金相组织和TEM像。AZ80D镁合金在热轧过程中发生动态再结晶，晶粒被细化而形成均匀分布的细小等轴晶，其平均晶粒尺寸为25 μm。固溶后的时效处理导致β-Mg₁₇Al₁₂相重新从基体中分解析出，β-Mg₁₇Al₁₂析出相分布于晶界和晶内，如图3(a)所示。在高倍透射电镜下观察到两种类型β析出相：细小片层状非连续析出相(DP)和细小颗粒状连续析出相(CP)^{[8, 13]}，如图3(b)和(c)所示。

图2  LSP前后AZ31镁合金显微组织和TEM像

Fig. 2  Microstructures and TEM images of AZ31 alloy before((a), (b), (c)) and after((a′), (b′), (c))

图3  AZ80-T6镁合金显微组织和TEM像

Fig. 3  Microstructure and TEM images of AZ80-T6 alloy

图4  激光冲击后AZ80D-T6合金的显微组织

Fig. 4  Microstructures of AZ80D-T6 alloy after LSP

图4所示为激光冲击后AZ80D-T6镁合金的金相组织和TEM像。经LSP处理后，AZ80-T6合金中β-Mg₁₇Al₁₂析出相仍由DP和CP组成，析出相在冲击波作用下被破碎，且分布(见图4(a))比未强化试样中的析出相(见图3(a))变得更加均匀，但LSP未改变镁合金的物相组成。从微结构形态来看，α基体和β析出相的强化效应具有择优倾向，即α基体的形变强化明显，在β析出相片层间形成大量高密度位错(见图4(b))，而在片状析出β相内部可见低密度位错(见图4(c))，故脉冲能量在α基体和析出β相内部诱发了不同位错组态。在表层产生明显的组织细化层，观察到形成的超细Mg₂Al₃和Mg₁₇Al₁₂析出相(见图4(d)中箭头所指的黑色颗粒)和非连续的细小短棒状β析出相(见图4(e))，这些细小的β析出相可能与激光冲击波和动态应变时效(DSA)相关，这涉及到LSP是否会诱导AZ80镁合金产生DSA现象^[14]。尚未见有关AZ80镁合金DSA温度方面的研究报道，但AZ91D和AZ81镁合金DSA温度区间为-25~200 ℃^[15-16]。根据文献[17]，高密度位错可降低析出相的热扩散激活能，促进析出相形核，同时为原子的管道扩散提供通道，加速溶质原子扩散和析出相长大，促使峰时效提前。因此，超高应变速率激光冲击产生的高密度位错(见图4(b)和(c))会促使AZ80-T6合金发生DSA，形成细小动态析出β相(见图4(e))，在表层还可观察到互成一定角度的不连续片状β析出相(见图4(f))。根据文献[18]，与基体的主滑移面垂直或成一定角度的不连续片状β析出相对合金具有一定的强化效果。

2.2  残余应力与显微硬度

激光冲击靶材的表面残余应力和强化层厚度不仅取决于激光冲击参数，而且与合金组织结构密切相关。

表1所列为LSP处理前后镁合金表面层残余应力测试值。残余应力测试结果表明：激光冲击后镁合金表面应力状态发生了改变，由残余拉应力转变为残余压应力，如AZ31和AZ80D-T6合金表面最大残余压应力值分别为(-123±21) MPa和(-71±8) MPa，AZ31合金的表面残余压应力值高于AZ80-T6合金的。由此可得出，合金中β析出相体积分数对残余压应力值具有较大的影响，即β析出相体积分数越大，激光冲击波诱导的残余压应力值越小，反之亦然。

表1  LSP处理前后镁合金表面残余应力测试值

Table 1  Tested value of surface residual stresses of Mg alloys before and after LSP

图5所示为LSP处理镁合金表面层厚向硬度分布。由图5可知，LSP处理后AZ31和AZ80D-T6镁合金表层硬度分别由原始的66HV_0.1和87.7HV_0.1提高到86.9HV_0.1和108.3HV_0.1，增幅分别为31.8%和22.7%，即LSP处理使AZ31合金表层产生较好的形变硬化效应，其表层的强化效果高于AZ80-T6合金的。同样说明，合金中β析出相体积分数越小或α基体体积分数越大，LSP引起的表层硬化效果就越大。

2.3  LSP对镁合金力学性能的影响

图6和表2所示分别为LSP前后AZ31和AZ80D-T6镁合金的拉伸应力-应变曲线和力学性能。由图6中的应力-应变曲线可观察到，所有状态镁合金试样拉伸应力-应变曲线均具有相同特征，即在拉应力作用下没有明显的屈服平台(没有屈服点)，经过弹性应变后直接进入塑性变形。由表2可知，经LSP处理后，AZ31合金抗拉强度由原始的261 MPa增至302 MPa，增幅为15.7%，而AZ80D-T6合金的抗拉强度则由原始的326 MPa提高到341 MPa，增加了4.6%。因此，AZ31合金的激光冲击强化效应比AZ80D-T6合金的更明显，这归结于激光冲击产生的高幅值残余压应力(见表1)和表面硬化层(见图5)的贡献。

图5  激光冲击前后AZ31和AZ80D-T6合金厚向显微硬度

Fig. 5  Micro-hardness along thickness of AZ31 (a) and AZ80D-T6 (b) alloys before and after LSP

图6  镁合金拉伸应力-应变曲线

Fig. 6  Tensile stress-strain curves of Mg alloys

众所周知，激光冲击波诱导的表面残余压应力不仅可平衡所承受的部分拉应力，抑制裂纹的产生，而且对裂纹尖端起到闭合作用，阻止微裂纹的扩展，降低裂纹扩展速率，可有效提高合金的断裂强度^[1-2]，说明残余压应力值越大，对提高合金强度的贡献也越大。

激光冲击强化引起的晶粒细化也是改善合金强度的重要原因之一。对多相合金来说，除晶粒细化外，不同析出相受激光冲击强化所致的内部应力状态是非常复杂的，其形变强化效果也不同，如两相Ti-6Al-4V钛合金和时效AZ80-T6镁合金。根据罗新民等^[12]在α/β两相Ti-6Al-4V钛合金激光冲击强化基础上提出的“应变屏蔽效应”，表面形变强化是一种依赖于晶体内部位错演变的应变强化过程，LSP造成的高密度位错会在α/β两相结构合金内部诱发强度的内应力场，α和β相表现出不同的形变强化效果和明显的择优倾向，由于激光冲击加载时间极短，无充裕时间和温度使材料发生回复或再结晶，结果形变强化效应得以保留。本研究中AZ31和AZ80镁合金金相组织和TEM结构表明，LSP表层产生大量孪晶和高密度位错，且α基体比β相内部产生更高的密度位错(见图2(b)和4(b)、(c))，以致α基体和β相表现出了不同的激光冲击形变强化倾向。因此，LSP诱导的AZ80D-T6合金的表层形变强化效果小于AZ31合金的，预时效的β析出相体积分数对镁合金激光冲击强化效应有较大的影响，而晶体内部位错的应变强化是LSP导致镁合金高强度和高残余压应力的重要内因之一。

2.4  断口特征

图7所示为经LSP处理前后AZ31镁合金的拉伸

断口形貌。未冲击试样拉伸断口呈韧性断裂，均匀分布着大量等轴韧窝，韧窝小而浅，如图7(a)所示；由图7(b)~(d)可见，冲击强化层断口呈表面光滑的典型河流状特征，属于脆性断裂，微裂纹“层裂”产生于次表层，这种裂纹沿拉应力与压应力区间弱界面产生，这是由激光冲击导致靶材表面或厚向残余拉－压应力分布^[1]和应变硬化程度不同所致。

图8所示为LSP前后AZ80D-T6镁合金拉伸断口形貌。由图8可见，未冲击拉伸断口呈冰糖葫芦状和河流台阶状，具有明显的解理面，属于解理断裂，如图8(a)所示；LSP处理试样断口也属于解理断裂，特征是细小等轴韧窝和小解理面(见图8(b))；在冲击区弱界面(即拉―压应力界面)观察到“Z”字型裂纹“层裂”(见图8(c) 中箭头所指)，该裂纹沿晶界扩展，其周围存在一些河流状台阶，在裂纹深处存在大量细小的等轴韧窝和小解理面(见图8(d))。

表2  镁合金力学性能

Table 2  Mechanical property of Mg alloys

图7  AZ31镁合金拉伸试样断口的SEM像

Fig. 7  SEM images of AZ31 alloy tensile fracture

图8  AZ80D-T6镁合金拉伸断口的SEM像

Fig. 8  SEM images of tensile fracture of AZ80D-T6 alloy

综上所述可知，LSP处理的AZ31和AZ80D-T6镁合金试样拉伸断口特征均为脆性型断裂，断面呈河流状，裂纹产生于激光冲击区拉－压应力弱界面。

3  结论

1) 激光冲击使镁合金表面层产生高幅残余压应力和高密度孪晶及位错，晶粒细化而形成超细晶，并形成不同位向的β-Mg₁₇Al₁₂析出相：与基体基面形成平行或垂直或成一定角度的片层状β相，还有细小短棒状以及动态析出β相。

2) 拉伸试验结果表明，LSP处理提高了镁合金抗拉强度和表面硬度，但伸长率出现下降现象，即AZ80-T6和AZ31镁合金的抗拉强度分别增加4.6%和15.7%，其表层显微硬度分别增加22.7%和31.8%，说明AZ31比AZ80D-T6镁合金激光冲击强化效果更加明显。AZ31和 AZ80D-T6合金拉伸断口特征均为脆性断裂，微裂纹产生于拉应力与压应力间弱界面。

REFERENCES

[1] 张青来, 吴铁丹, 钱 阳, 王 荣, 洪妍鑫, 陈 骏. AZ91D-T6铸造镁合金激光冲击强化和高周疲劳性能研究[J]. 中国激光, 2014, 41(10): 1003008.

ZHANG Qing-lai, WU Tie-dan, QIAN Yang, WANG Rong, HONG Yan-xin, CHEN Jun. Study on high cycle fatigue properties and laser shock processing of AZ91D-T6 cast magnesium alloy[J]. Chinese Journal of Laser, 2014, 41(10): 1003008.

[2] 黄 舒, 周建忠, 蒋素琴, 盛 杰, 徐增闯, 阮鸿雁. AZ31B镁合金激光喷丸后的形变强化及疲劳断口分析[J]. 中国激光, 2010, 38(8): 1-7.

HUANG Shu, ZHOU Jian-zhong, JIANG Su-qin, SHENG Jie, XU Zen-chuang, YUAN Hong-yan. Study on strain hardening and fatigue fracture of AZ31B magnesium alloy after laser shot peening[J]. Chinese Journal of Laser, 2010, 38(8): 1-7.

[3] LI X C, ZHANG Y K, CHEN J F, LU Y L. Effect of laser shock processing on stress corrosion cracking behavior of AZ31 magnesium alloy at slow strain rate[J]. Materials Science and Technology, 2013, 29(5): 626-630.

[4] 葛茂忠, 项建云, 张永康. 激光冲击处理对AZ31B镁合金焊接件抗应力腐蚀的影响[J]. 中国激光, 2012, 39(12): 1203007.

GE Mao-zhong, XIANG Jian-yun, ZHANG Yong-kang. Effect of laser shock processing on resistance to stress corrosion cracking of tungsten inert-gas welded AZ31B magnesium alloy[J]. Chinese Journal of Laser, 2012, 39(12): 1203007.

[5] 张青来, 钱 阳, 安志斌, 李兴成, 张永康, 王思顺. 基于激光冲击的镁合金在NaCl溶液中电化学腐蚀的研究[J]. 中国激光, 2014, 41(9): 0903002.

ZHANG Qing-lai, QIAN Yang, AN Zhi-bin, LI Xing-cheng, ZHANG Yong-kang, WANG Si-shun. Study on electrochemical corrosion of magnesium alloys by LSP in NaCl solution[J]. Chinese Journal of Laser, 2014, 41(9): 0903002.

[6] GENCALP I S, SAKLAKOGLU N, AKMAN E, DEMIR A. Pulsed Nd:YAG laser shock processing effects on mechanical properties of 6061-T6 alloy[J]. Optics and Laser Technology, 2014, 56(3): 273-277.

[7] 葛茂忠, 项建云, 张永康. 激光冲击处理对AZ31B镁合金力学性能的影响[J]. 材料工程, 2013(9): 54-59.

GE Mao-zhong, XIANG Jian-yun, ZHANG Yong-kang. Effect of laser shock processing on mechanical properties of AZ31B magnesium alloy[J]. Journal of Materials Engineering, 2013(9): 54-59.

[8] ZHAO D G, WANG Z Q, ZUO M, GENG H R. Effects of heat treatment on microstructure and mechanical properties of extruded AZ80 magnesium alloy[J]. Materials and Design, 2014, 56(4): 589-593.

[9] WANG Z T, YANG Y Q, LI B C, ZHANG Y H, ZHANG Z M. Effect of hot-deformation on microstructure and mechanical properties of AZ80 magnesium alloy [J]. Materials Science and Engineering A, 2013, 582(10): 36-40.

[10] CHEN X H, HUANG X W, PAN F S, TANG A T, WANG J F, ZHANG D F. Effects of heat treatment on microstructure and mechanical properties of ZK60 Mg alloy[J]. Transactions of Nonferrous Metals Society of China, 2011, 21(4): 754-760.

[11] 宋 波, 辛仁龙, 刘 庆. 析出相对镁合金变形机理影响的研究进展[J]. 中国有色金属学报, 2011, 21(11): 2719-2731.

SONG Bo, XIN Ren-long, LIU Qing. Research progress on effect of precipitation on deformation mechanism of magnesium alloys[J]. The Chinese Journal of Nonferrous Metals, 2011, 21(11): 2719-2731.

[12] 罗新民, 赵广志, 张永康, 陈康敏, 罗开玉, 任旭东. Ti-6Al-4V激光冲击强化及其微结构响应分析[J]. 金属学报, 2012, 48(9): 1116-1122.

LUO Xin-min, ZHAO Guang-zhi, ZHANG Yong-kang, CHEN Kang-min, LUO Kai-yu, REN Xu-dong. Laser shock processing of Ti-6Al-4V and analysis of its microstructure response[J]. Acta Metallurgica Sinica, 2012, 48(9): 1116-1122.

[13] C L, LIU T M, LIU D J, JIANG S, ZENG W. Effect of heat treatment on tension-compression yield asymmetry of AZ80 magnesium alloy[J]. Materials and Design, 2012, 33(1): 529-533.

[14] 钱匡武, 李效琦, 萧林钢, 陈文哲, 张好国, 彭开萍. 金属和合金中的动态应变时效现象[J]. 福州大学学报, 2001, 29(6): 8-23.

QIAN Kuang-wu, LI Xiao-qi, XIAO Lin-gang, CHEN Wen-zhe, ZHANG Hao-guo, PENG Kai-ping. Dynamic strain aging phenomenon in metals and alloys[J]. Journal of Fuzhou University, 2001, 29(6): 8-23.

[15] 林 娜, 曾绍峰, 彭开萍, 陈文哲. AZ91D 变形镁合金的动态应变时效现象[J]. 中国有色金属学报, 2010, 20(8): 1455-1460.

LIN Na, ZENG Shao-feng, PENG Kai-ping, CHEN Wen-zhe. Dynamic strain aging phenomenon of AZ91D wrought magnesium alloys[J]. The Chinese Journal of Nonferrous Metals, 2010, 20(8): 1455-1460.

[16] 陈立佳, 茆 亮, 张思倩, 马春艳, 李 锋. 热挤压AZ81镁合金的拉伸变形行为[J]. 沈阳工业大学学报, 2008, 30(4): 419-428.

CHEN Li-jia, MAO Liang, ZHANG Si-qian, MA Chun-yan, LI Feng. Tensile deformation behavior of hot-extruded AZ81 magnesium alloy [J]. Journal of Shenyang University of Technology, 2008, 30(4): 419-428.

[17] 王秀芳, 武高辉, 姜龙涛, 孙东立. 位错对高体积分数SiC_p/2024Al时效行为的影响[J]. 复合材料学报, 2004, 21(1): 61-67.

WANG Xiu-fang, WU Gao-hui, JIANG Long-tao, SUN Dong-li. Effect of dislocations on the aging behavior of high volume fraction SiCp/2024Al composite[J]. Acta Materiae Compositae Sinica, 2004, 21(1): 61-67.

[18] 唐 伟, 韩恩厚, 徐永波, 刘 路. 热处理对AZ80镁合金结构及性能的影响[J]. 金属学报, 2005, 41(11): 1199-1206.

TANG Wei, HAN En-hou, XU Yong-bo, LIU Lu. Effect of heat treatment on microstructure and properties of AZ80 magnesium alloy[J]. Acta Metallurgica Sinica, 2005, 41(11): 1199-1206.

(编辑  李艳红)

基金项目：国家自然科学基金资助项目(51175231)

收稿日期：2015-01-06；修订日期：2015-05-18

通信作者：张青来，教授，博士；电话：13641843740；E-mail: zhangql196210@163.com