2-（5-溴-4-甲基-2-吡啶偶氮）-5-二甲氨基苯胺双波长叠加光度法同时测定钯和铑
来源期刊：冶金分析2016年第11期
论文作者：霍燕燕
文章页码：76 - 80
关键词：2-（5-溴-4-甲基-2-吡啶偶氮）-5-二甲氨基苯胺;钯;铑;分光光度法;
摘 要：以试剂2-（5-溴-4-甲基-2-吡啶偶氮）-5-二甲氨基苯胺（5-Br-4-CH3-PADMA）为显色剂,建立了双波长叠加分光光度法同时测定铑和钯的新方法。结果表明:钯与5-Br-4-CH3-PADMA在0.94.2mol/L高氯酸介质中,形成稳定络合物;而铑与5-Br-4-CH3-PADMA在pH值为4.25.0的近中性介质中形成稳定络合物,络合物一旦形成则很稳定,向其中加入强酸酸化,该配合物不仅不分解,反而吸收峰红移,吸光度增大。研究还发现,铑、钯与5-Br-4-CH3-PADMA形成的络合物,均呈现两个强弱不等的吸收峰,强峰分别位于605nm和606nm,弱峰分别位于558nm和563nm。在605nm和562nm处,其各自的强弱峰对应的吸光度之和与溶液中铑、钯的质量浓度具有良好的线性关系。铑、钯质量浓度分别在00.55μg/mL和01.04μg/mL范围内符合比尔定律;利用双波长叠加的分光光度法测得铑、钯的表观摩尔吸光系数分别为εRh=2.64×105 L·mol-1·cm-1和εPd=1.40×105 L·mol-1·cm-1,铑络合物的组成为n（Rh）∶n（5-Br-4-CH3-PADMA）=1∶2,钯络合物的组成为n（Pd）∶n（5-Br-4-CH3-PADMA）=1∶1。方法用于实际样品催化剂中铑和钯的同时测定,结果的相对标准偏差（RSD,n=6）分别为1.4%和4.9%,测定值与原子吸收光谱法测定值相一致。
霍燕燕
西安文理学院化学工程学院
摘 要：以试剂2-（5-溴-4-甲基-2-吡啶偶氮）-5-二甲氨基苯胺（5-Br-4-CH3-PADMA）为显色剂,建立了双波长叠加分光光度法同时测定铑和钯的新方法。结果表明:钯与5-Br-4-CH3-PADMA在0.94.2mol/L高氯酸介质中,形成稳定络合物;而铑与5-Br-4-CH3-PADMA在pH值为4.25.0的近中性介质中形成稳定络合物,络合物一旦形成则很稳定,向其中加入强酸酸化,该配合物不仅不分解,反而吸收峰红移,吸光度增大。研究还发现,铑、钯与5-Br-4-CH3-PADMA形成的络合物,均呈现两个强弱不等的吸收峰,强峰分别位于605nm和606nm,弱峰分别位于558nm和563nm。在605nm和562nm处,其各自的强弱峰对应的吸光度之和与溶液中铑、钯的质量浓度具有良好的线性关系。铑、钯质量浓度分别在00.55μg/mL和01.04μg/mL范围内符合比尔定律;利用双波长叠加的分光光度法测得铑、钯的表观摩尔吸光系数分别为εRh=2.64×105 L·mol-1·cm-1和εPd=1.40×105 L·mol-1·cm-1,铑络合物的组成为n（Rh）∶n（5-Br-4-CH3-PADMA）=1∶2,钯络合物的组成为n（Pd）∶n（5-Br-4-CH3-PADMA）=1∶1。方法用于实际样品催化剂中铑和钯的同时测定,结果的相对标准偏差（RSD,n=6）分别为1.4%和4.9%,测定值与原子吸收光谱法测定值相一致。
关键词：2-（5-溴-4-甲基-2-吡啶偶氮）-5-二甲氨基苯胺;钯;铑;分光光度法;
