高频燃烧红外吸收法测定硅铁中碳的助熔剂研究
来源期刊:冶金分析2018年第9期
论文作者:钟华 刘凤君
文章页码:20 - 25
关键词:高频燃烧红外吸收法;硅铁;碳;助熔剂;
摘 要:采用高频燃烧红外吸收法,比较了标准方法 GB/T 4333.10—1990(以下简称GB)和JIS G 1312-2∶2011(以下简称JIS)中的两种助熔剂条件对硅铁样品中碳的测定结果。试验现象和结果表明:GB方法测定时,熔液飞溅现象较JIS方法严重,导致其测定结果的精密度较JIS方法差。鉴于满足JIS方法中所用铁粉助熔剂的分析成本较高,实验对现有GB方法的助熔剂条件进行了改进,措施是在硅铁样品中混入三氧化钨粉,再加入铁、锡、钨助熔剂,然后采用高频燃烧红外吸收法对其中碳进行测定。试验结果表明三氧化钨粉能有效提高硅铁样品在铁、锡、钨条件下燃烧的稳定性。改进后的测定条件为:称取0.20g样品与0.5g三氧化钨粉在坩埚中混合,再加入0.6g纯铁屑、0.4g锡粒和1.5g钨粒。将实验方法应用于硅铁实际样品中0.006%0.080%(质量分数)碳的测定,相对标准偏差(RSD,n=8)在0.8%5.0%之间。在硅铁样品中加入碳标准溶液进行碳的加标回收试验,回收率为91%120%。
钟华,刘凤君
攀钢集团研究院有限公司钒钛资源综合利用国家重点实验室
摘 要:采用高频燃烧红外吸收法,比较了标准方法 GB/T 4333.10—1990(以下简称GB)和JIS G 1312-2∶2011(以下简称JIS)中的两种助熔剂条件对硅铁样品中碳的测定结果。试验现象和结果表明:GB方法测定时,熔液飞溅现象较JIS方法严重,导致其测定结果的精密度较JIS方法差。鉴于满足JIS方法中所用铁粉助熔剂的分析成本较高,实验对现有GB方法的助熔剂条件进行了改进,措施是在硅铁样品中混入三氧化钨粉,再加入铁、锡、钨助熔剂,然后采用高频燃烧红外吸收法对其中碳进行测定。试验结果表明三氧化钨粉能有效提高硅铁样品在铁、锡、钨条件下燃烧的稳定性。改进后的测定条件为:称取0.20g样品与0.5g三氧化钨粉在坩埚中混合,再加入0.6g纯铁屑、0.4g锡粒和1.5g钨粒。将实验方法应用于硅铁实际样品中0.006%0.080%(质量分数)碳的测定,相对标准偏差(RSD,n=8)在0.8%5.0%之间。在硅铁样品中加入碳标准溶液进行碳的加标回收试验,回收率为91%120%。
关键词:高频燃烧红外吸收法;硅铁;碳;助熔剂;