在线固相萃取-高效液相色谱法同时测定人尿液中的马钱子碱和士的宁
来源期刊：分析试验室2017年第8期
论文作者：刘菲 檀笑昕 韩旭 王玮 康维钧
文章页码：923 - 926
关键词：马钱子碱;士的宁;人尿液;在线固相萃取;高效液相色谱法;
摘 要：建立了全自动、快速的在线固相萃取-液相色谱技术用于测定人尿液中的马钱子碱和士的宁的方法。样品离心后直接进样,其中被测组分富集于Hyper Sep Retain MCX柱上,尿液中的大分子基质物质不被保留而排出,在线完成萃取和净化富集过程;再通过阀切换使待测物转移至分析流路,在Acclaim C18色谱柱上分离检测。分析时间约13 min。在线固相萃取流路以0.1%H3PO4和乙腈为流动相,1 m L/min流速萃取和洗脱;分析流路以乙腈和0.02 mol/L KH2PO4为流动相,1 m L/min流速等度洗脱,检测波长为260 nm。马钱子碱在1.25×10-62.5×10-4mol/L浓度范围内相关系数r为0.9930,高、中、低浓度的平均回收率分别为85.7%,81.4%和80.9%;士的宁在2.9×10-62.9×10-4mol/L浓度范围内相关系数r为0.9993,高、中、低浓度的平均回收率分别为87.1%,82.4%和78.9%。本法可用于测定人尿液中的马钱子碱和士的宁含量。
刘菲1，檀笑昕2，韩旭3，王玮2，康维钧2
1. 河北中医学院基础医学院2. 河北医科大学公共卫生学院3. 河北省疾病预防控制中心
摘 要：建立了全自动、快速的在线固相萃取-液相色谱技术用于测定人尿液中的马钱子碱和士的宁的方法。样品离心后直接进样,其中被测组分富集于Hyper Sep Retain MCX柱上,尿液中的大分子基质物质不被保留而排出,在线完成萃取和净化富集过程;再通过阀切换使待测物转移至分析流路,在Acclaim C18色谱柱上分离检测。分析时间约13 min。在线固相萃取流路以0.1%H3PO4和乙腈为流动相,1 m L/min流速萃取和洗脱;分析流路以乙腈和0.02 mol/L KH2PO4为流动相,1 m L/min流速等度洗脱,检测波长为260 nm。马钱子碱在1.25×10-62.5×10-4mol/L浓度范围内相关系数r为0.9930,高、中、低浓度的平均回收率分别为85.7%,81.4%和80.9%;士的宁在2.9×10-62.9×10-4mol/L浓度范围内相关系数r为0.9993,高、中、低浓度的平均回收率分别为87.1%,82.4%和78.9%。本法可用于测定人尿液中的马钱子碱和士的宁含量。
关键词：马钱子碱;士的宁;人尿液;在线固相萃取;高效液相色谱法;
