双柱双进样气相色谱法测定花椰菜中的5种有机磷农药残留
来源期刊：理化检验-化学分册2017年第6期
论文作者：庞小刚 郭捷 孙慧茹 张国香
文章页码：641 - 645
关键词：双柱双进样;气相色谱法;有机磷农药;花椰菜;
摘 要：取经粉碎及预处理的样品25g,加乙腈50mL超声提取10min,滤入盛有5g氯化钠的量筒中,振荡1min并静置待两相分层。移取乙腈相20mL,于70℃水浴中吹氮至近干,加入丙酮溶解残渣并定容为5.0mL,供气相色谱分析。采用（色谱柱1）DB-17毛细管柱（脉冲不分流进样,进样量5μL）进行分离和初筛,发现疑似阳性样品,再用（色谱柱2）HP-5毛细管柱（不分流进样,进样量为1μL）进行分离和佐证。采用FPD+检测器,外标法定量。灭线磷、甲拌磷、甲拌磷砜、甲拌磷亚砜及三唑磷的线性范围均为0.020.20mg·L-1,检出限（3S/N）为1.03.0μg·kg-1（色谱柱1）和1.52.0μg·kg-1（色谱柱2）;加标回收率分别为79.6%119%和76.2%116%;测定值的相对标准偏差（n=10）分别为2.8%8.8%和2.7%8.4%。
庞小刚1，郭捷1，孙慧茹2，张国香1
1. 山西省分析科学研究院2. 山西省食品质量安全监督检验研究院
摘 要：取经粉碎及预处理的样品25g,加乙腈50mL超声提取10min,滤入盛有5g氯化钠的量筒中,振荡1min并静置待两相分层。移取乙腈相20mL,于70℃水浴中吹氮至近干,加入丙酮溶解残渣并定容为5.0mL,供气相色谱分析。采用（色谱柱1）DB-17毛细管柱（脉冲不分流进样,进样量5μL）进行分离和初筛,发现疑似阳性样品,再用（色谱柱2）HP-5毛细管柱（不分流进样,进样量为1μL）进行分离和佐证。采用FPD+检测器,外标法定量。灭线磷、甲拌磷、甲拌磷砜、甲拌磷亚砜及三唑磷的线性范围均为0.020.20mg·L-1,检出限（3S/N）为1.03.0μg·kg-1（色谱柱1）和1.52.0μg·kg-1（色谱柱2）;加标回收率分别为79.6%119%和76.2%116%;测定值的相对标准偏差（n=10）分别为2.8%8.8%和2.7%8.4%。
关键词：双柱双进样;气相色谱法;有机磷农药;花椰菜;
