电感耦合等离子体质谱法测定空气中氧化镨
来源期刊:冶金分析2014年第2期
论文作者:张立锋 阴海静 周凯红 金文莉 白玉臻
文章页码:11 - 14
关键词:电感耦合等离子体质谱法;空气;氧化镨;滤膜;
摘 要:用微孔滤膜采样,硝酸和高氯酸溶解样品,建立了电感耦合等离子体质谱测定稀土企业电解车间空气中氧化镨浓度的方法。试验结果表明:用硝酸和高氯酸溶解样品并加热溶液冒高氯酸烟,不但样品溶解完全,而且能使采样过程中吸附在微孔滤膜上的氟挥发而除去,从而消除了氟对测定的干扰;仪器信号漂移和基体效应对测定的影响可通过加内标元素铯的方法消除。氧化镨浓度在5~50ng/mL范围内校准曲线呈线性关系,相关系数为0.999 9。方法的检出限为0.012ng/mL,测定下限为0.040ng/mL,样品的加标回收率在97%~102%之间。方法已应用于稀土企业电解车间空气中氧化镨的测定,测定结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法一致,相对标准偏差(RSD,n=6)在0.8%~2.3%范围。
张立锋1,2,阴海静3,周凯红1,2,金文莉1,2,白玉臻4
1. 包头稀土研究院2. 稀土冶金及功能材料国家工程研究中心3. 包头医学院公共卫生学院4. 包头钢铁公司技术中心
摘 要:用微孔滤膜采样,硝酸和高氯酸溶解样品,建立了电感耦合等离子体质谱测定稀土企业电解车间空气中氧化镨浓度的方法。试验结果表明:用硝酸和高氯酸溶解样品并加热溶液冒高氯酸烟,不但样品溶解完全,而且能使采样过程中吸附在微孔滤膜上的氟挥发而除去,从而消除了氟对测定的干扰;仪器信号漂移和基体效应对测定的影响可通过加内标元素铯的方法消除。氧化镨浓度在5~50ng/mL范围内校准曲线呈线性关系,相关系数为0.999 9。方法的检出限为0.012ng/mL,测定下限为0.040ng/mL,样品的加标回收率在97%~102%之间。方法已应用于稀土企业电解车间空气中氧化镨的测定,测定结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法一致,相对标准偏差(RSD,n=6)在0.8%~2.3%范围。
关键词:电感耦合等离子体质谱法;空气;氧化镨;滤膜;