电感耦合等离子体质谱法测定镍基高温合金中锗

来源期刊：冶金分析2021年第1期

论文作者：范小芬 刘晓波 刘庆斌 杨国武

文章页码：63 - 68

关键词：电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）;锗;高温合金;微波消解;

摘    要：镍基高温合金中的低熔点元素锗会对镍基高温合金力学性能和组织产生有害影响,因此需对其中锗的含量进行检测和严格限制。实验采用体积比为1∶1的HF-HNO₃混酸在密闭体系中微波消解样品,选择⁷²Ge作为分析同位素和动能歧视（KED）模式克服质谱干扰,采用基体匹配法绘制校准曲线和铑内标校正克服基体效应和仪器漂移的影响,建立了电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定高温合金中锗的方法。结果表明,方法线性范围为2～100μg/L,线性相关系数（r）为1.000,检出限与定量限分别为0.036μg/g和0.12μg/g。按照实验方法测定镍基高温合金标准物质中的锗含量,测定结果与认定值吻合较好,相对标准偏差（RSD,n=5）小于5%。将实验方法应用于镍基高温合金样品中锗的测定并进行加标回收实验,加标回收率为100%～104%。