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分散液液微萃取-高效液相色谱串联质谱法快速测定水迁移相中甲醛

来源期刊:分析试验室2014年第5期

论文作者:于文佳 卫碧文 郑翊 杨荣静

文章页码:597 - 600

关键词:甲醛;2,4-二硝基苯肼;衍生化;高效液相色谱串联质谱法;分散液液微萃取;

摘    要:建立了分散液液微萃取-高效液相色谱串联质谱法快速测定轻纺消费品水迁移相中痕量甲醛的分析方法。水迁移相甲醛首先与2,4-二硝基苯肼(2,4-DNPH)衍生化反应生成甲醛-2,4-二硝基苯腙,优化的反应时间为15 min,2,4-DNPH浓度为5 mmol/L,HCl浓度为50 mmol/L;在分散液液微萃取过程中,以500μL乙腈为分散剂、50μL四氯乙烯为萃取剂瞬间完成衍生物的萃取富集后,进行HPLC-ESI-MS/MS分析,分析时间为3.5 min。水相中甲醛的检测线性范围为0.0011 mg/L,线性相关系数(R2)为0.9987,检出限为0.25μg/L。平均加标回收率范围在82.8%113.5%,相对标准偏差范围在2.1%9.2%,平均富集倍数为120。方法已经应用于轻纺消费品水迁移相中甲醛含量的测定。

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分散液液微萃取-高效液相色谱串联质谱法快速测定水迁移相中甲醛

于文佳,卫碧文,郑翊,杨荣静

上海出入境检验检疫局

摘 要:建立了分散液液微萃取-高效液相色谱串联质谱法快速测定轻纺消费品水迁移相中痕量甲醛的分析方法。水迁移相甲醛首先与2,4-二硝基苯肼(2,4-DNPH)衍生化反应生成甲醛-2,4-二硝基苯腙,优化的反应时间为15 min,2,4-DNPH浓度为5 mmol/L,HCl浓度为50 mmol/L;在分散液液微萃取过程中,以500μL乙腈为分散剂、50μL四氯乙烯为萃取剂瞬间完成衍生物的萃取富集后,进行HPLC-ESI-MS/MS分析,分析时间为3.5 min。水相中甲醛的检测线性范围为0.0011 mg/L,线性相关系数(R2)为0.9987,检出限为0.25μg/L。平均加标回收率范围在82.8%113.5%,相对标准偏差范围在2.1%9.2%,平均富集倍数为120。方法已经应用于轻纺消费品水迁移相中甲醛含量的测定。

关键词:甲醛;2,4-二硝基苯肼;衍生化;高效液相色谱串联质谱法;分散液液微萃取;

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