超高压液相色谱-串联三重四极杆质谱快速测定乳制品中氯霉素类药物残留
来源期刊:分析试验室2013年第12期
论文作者:王京 汪庆旗 杨琳 梁晶晶 周兵
文章页码:101 - 105
关键词:固相萃取;乳制品;氯霉素;氟甲砜霉素;甲砜霉素;
摘 要:建立一个超高压液相色谱-串联三重四极杆质谱法快速测定乳制品中氯霉素,甲砜霉素,氟甲砜霉素的方法。样品中目标物经乙腈溶液提取,正己烷脱脂后,经中性氧化铝固相萃取小柱纯化,在ZORBAX SB-C18色谱柱上,以水-乙腈体系为流动相,采用梯度洗脱,流速为0.3 mL/min,进样量10μL,经UPLCMS/MS(MRM模式监测,负离子模式扫描)检测后内标法峰面积定量。结果表明:在0.18.0ng/mL范围内该方法线性良好,R2均大于0.998,不同基质样品各组分回收率在85%110%之间,方法定量限均在0.06μg/kg以下,灵敏度足以满足乳制品检测的需要。
王京,汪庆旗,杨琳,梁晶晶,周兵
浙江公正检验中心有限公司
摘 要:建立一个超高压液相色谱-串联三重四极杆质谱法快速测定乳制品中氯霉素,甲砜霉素,氟甲砜霉素的方法。样品中目标物经乙腈溶液提取,正己烷脱脂后,经中性氧化铝固相萃取小柱纯化,在ZORBAX SB-C18色谱柱上,以水-乙腈体系为流动相,采用梯度洗脱,流速为0.3 mL/min,进样量10μL,经UPLCMS/MS(MRM模式监测,负离子模式扫描)检测后内标法峰面积定量。结果表明:在0.18.0ng/mL范围内该方法线性良好,R2均大于0.998,不同基质样品各组分回收率在85%110%之间,方法定量限均在0.06μg/kg以下,灵敏度足以满足乳制品检测的需要。
关键词:固相萃取;乳制品;氯霉素;氟甲砜霉素;甲砜霉素;