LC-MS/MS法同时测定4种中草药中155种农药残留
来源期刊:分析试验室2012年第5期
论文作者:金春丽 石志红 范春林 庞国芳
文章页码:84 - 92
关键词:液相色谱-串联质谱;分散固相萃取;固相萃取;农药;残留;中草药;
摘 要:建立了液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)同时测定4种中草药(甘草、银杏叶、菊花和八角茴香)中155种农药残留方法。样品采用乙腈、无水硫酸镁和乙酸钠分散固相萃取(DSPE),再经Cleanert TPH固相萃取(SPE)柱净化,乙腈/甲苯(8:1,V/V)洗脱,液相色谱串联质谱多反应监测模式下测定,外标法定量。实验结果表明,155种农药的检出限(S/N=3)和定量限(S/N=10)范围分别为0.4~34.1μg/kg和1.3~113.7μg/kg;在1.0~2400.0μg/kg浓度范围内,155种农药中有148种农药在4种中草药中线性相关系数平均值R2≥0.9950;在低、中、高3个添加水平,86.5%~97.4%的农药平均回收率在60%~120%范围,94.2%~100.0%的农药相对标准偏差RSD≤20%(n=5)。该方法适用于中草药中农药多残留检测。
金春丽1,2,石志红1,范春林2,庞国芳2
1. 河北大学化学与环境科学学院2. 中国检验检疫科学研究院
摘 要:建立了液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)同时测定4种中草药(甘草、银杏叶、菊花和八角茴香)中155种农药残留方法。样品采用乙腈、无水硫酸镁和乙酸钠分散固相萃取(DSPE),再经Cleanert TPH固相萃取(SPE)柱净化,乙腈/甲苯(8:1,V/V)洗脱,液相色谱串联质谱多反应监测模式下测定,外标法定量。实验结果表明,155种农药的检出限(S/N=3)和定量限(S/N=10)范围分别为0.4~34.1μg/kg和1.3~113.7μg/kg;在1.0~2400.0μg/kg浓度范围内,155种农药中有148种农药在4种中草药中线性相关系数平均值R2≥0.9950;在低、中、高3个添加水平,86.5%~97.4%的农药平均回收率在60%~120%范围,94.2%~100.0%的农药相对标准偏差RSD≤20%(n=5)。该方法适用于中草药中农药多残留检测。
关键词:液相色谱-串联质谱;分散固相萃取;固相萃取;农药;残留;中草药;