高效液相色谱法测定壮阳保健品中4种硫代西地那非类药物
来源期刊:理化检验-化学分册2014年第5期
论文作者:雷毅 黄艳婷 罗卓雅
文章页码:530 - 535
关键词:高效液相色谱法;液相色谱-串联质谱法;硫代西地那非类药物;壮阳保健品;
摘 要:提出了用高效液相色谱法测定壮阳保健品中4种非法加入的硫代西地那非类药物的方法。样品用乙腈-水(1+1)溶液超声提取。用ACE C18色谱柱分离,柱温为35℃,进样量为10μL,所用流动相为由(A)三乙胺溶液-甲醇-乙腈(60+20+20)混合液和(B)三乙胺溶液-甲醇-乙腈(8+46+46)混合液,以不同体积比混合的溶液进行梯度淋洗。检测波长为230nm。4种药物的线性范围均在1.00100mg·L-1范围内,检出限(3S/N)均为67μg·kg-1。加标回收率在92.0%101%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于1.5%。对阳性样品进一步用LC-MS/MS确证。此外,还研究了硫代西地那非的二级质谱裂解规律和紫外光谱特征。
雷毅,黄艳婷,罗卓雅
广东省食品药品检验所
摘 要:提出了用高效液相色谱法测定壮阳保健品中4种非法加入的硫代西地那非类药物的方法。样品用乙腈-水(1+1)溶液超声提取。用ACE C18色谱柱分离,柱温为35℃,进样量为10μL,所用流动相为由(A)三乙胺溶液-甲醇-乙腈(60+20+20)混合液和(B)三乙胺溶液-甲醇-乙腈(8+46+46)混合液,以不同体积比混合的溶液进行梯度淋洗。检测波长为230nm。4种药物的线性范围均在1.00100mg·L-1范围内,检出限(3S/N)均为67μg·kg-1。加标回收率在92.0%101%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于1.5%。对阳性样品进一步用LC-MS/MS确证。此外,还研究了硫代西地那非的二级质谱裂解规律和紫外光谱特征。
关键词:高效液相色谱法;液相色谱-串联质谱法;硫代西地那非类药物;壮阳保健品;