IN718Plus高温合金的动态再结晶行为及模型研究
来源期刊:稀有金属2019年第12期
论文作者:陈曦 亓耀国 史晓楠 谢炳超 宁永权
文章页码:1260 - 1268
关键词:IN718Plus高温合金;热变形;动态再结晶;再结晶模型;
摘 要:采用Gleeble-1500D热模拟试验机进行了单轴等温压缩实验,研究了IN718Plus镍基高温合金在变形温度1020~1140℃,应变速率0.001~1.000 s-1,变形量50%条件下的动态再结晶(DRX)行为,并建立了相关模型。研究结果表明:IN718Plus高温合金的动态再结晶行为对变形温度和应变速率敏感,动态再结晶晶粒尺寸及动态再结晶晶粒体积比随着变形温度的升高而增大,随着应变速率的加快而减小。在变形过程中,原始晶粒垂直于变形方向被拉长,细小的DRX晶核以晶界弓出的形式在原始晶粒边界处形核,并通过消耗原始变形晶粒的方式逐渐长大。当变形温度较低,应变速率较快时,动态再结晶程度不高,容易在合金变形组织产生典型的项链组织,且因此导致混晶现象严重。此外,以η相的溶解温度为界构建IN718Plus合金的动态再结晶临界应变模型、动力学模型以及晶粒尺寸模型, 3种模型精确度较高,能够较为准确的预测和表征该镍基高温合金的动态再结晶行为。
网络首发时间: 2019-10-22 16:19
稀有金属 2019,43(12),1260-1268 DOI:10.13373/j.cnki.cjrm.xy19080019
陈曦 亓耀国 史晓楠 谢炳超 宁永权
辽宁科技大学机械工程与自动化学院
西北工业大学材料学院
西安建筑科技大学冶金工程学院
采用Gleeble-1500D热模拟试验机进行了单轴等温压缩实验,研究了IN718Plus镍基高温合金在变形温度1020~1140℃,应变速率0.001~1.000 s-1,变形量50%条件下的动态再结晶(DRX)行为,并建立了相关模型。研究结果表明:IN718Plus高温合金的动态再结晶行为对变形温度和应变速率敏感,动态再结晶晶粒尺寸及动态再结晶晶粒体积比随着变形温度的升高而增大,随着应变速率的加快而减小。在变形过程中,原始晶粒垂直于变形方向被拉长,细小的DRX晶核以晶界弓出的形式在原始晶粒边界处形核,并通过消耗原始变形晶粒的方式逐渐长大。当变形温度较低,应变速率较快时,动态再结晶程度不高,容易在合金变形组织产生典型的项链组织,且因此导致混晶现象严重。此外,以η相的溶解温度为界构建IN718Plus合金的动态再结晶临界应变模型、动力学模型以及晶粒尺寸模型, 3种模型精确度较高,能够较为准确的预测和表征该镍基高温合金的动态再结晶行为。
IN718Plus高温合金;热变形;动态再结晶;再结晶模型;
中图分类号: TG132.3
作者简介:陈曦(1982-),女,辽宁鞍山人,硕士,讲师,研究方向:材料力学,E-mail:bubble_chris@163.com;*宁永权,副教授,电话:29-88493744,E-mail:luckyning@nwpu.edu.cn;
收稿日期:2019-08-16
基金:辽宁省鞍山市科技计划项目(3447)资助;
Chen Xi Qi Yaoguo Shi Xiaonan Xie Bingchao Ning Yongquan
School of Mechanical Engineering and Automation,University of Science and Technology Liaoning
School of Materials Science and Engineering,Northwestern Polytechnical University
School of Metallurgical Engineering,Xi' an University of Architecture and Technology
Abstract:
IN718 Plus superalloy was investigated by uniaxial compression experiments performed at the temperatures of 1020~1140 ℃ and strain rates of 0.001~1.000 s-1 with a height reduction of 50% on the Gleeble-1500 D simulator, and relative dynamic recrystallization(DRX) models were established. The results showed that the dynamic recrystallization behaviour was sensitive to the deformation temperatureand strain rate. The DRX grain size increased with the increasing deformation temperature and the decreasing strain rate, and the DRX degree evolved with a similar rule. The original grains were elongated perpendicular to the loading direction during the deformation. The fine DRX nucleus occurred at the original grain boundaries first by grain boundaries bulging and then grew by consuming the deformed grains. When the deformation temperature was lower and the strain rate was faster, the DRX behaviour was restrained, which generated a typical necklace structure and then led to a mixed structured easily. In addition, the critical strain model, kinetics model and grain size model of dynamic recrystallization were established above the solvus temperature of η phase, which were precise enough to characterize and predict the DRX behaviour of this nickel-based superalloy during hot deformation.
Keyword:
IN718Plus superalloy; hot deformation; dynamic recrystallization; dynamic recrystallization model;
Received: 2019-08-16
IN718Plus合金因其良好的综合力学性能被广泛认为是未来高性能航空发动机和燃气轮机生产制造中颇具潜力的结构材料
高温合金由于没有同素异构转变而无法通过热处理手段细化晶粒, 故此其组织调控几乎完全依赖于热变形过程中动态再结晶行为
本文以锻态IN718Plus合金坯料为研究对象, 通过等温热模拟压缩试验研究了该合金的动态再结晶行为, 并建立了动态再结晶临界应变模型、 动力学模型以及晶粒尺寸模型, 以期为进一步优化该合金热加工工艺参数, 精确控制其组织性能提供基础数据支撑。
1 实 验
试验用IN718Plus合金为经过改锻之后的棒材, η相的溶解温度为1002~1018 ℃
等温热模拟压缩试验所采用的试样取自于原始棒材的同一圆周处, 热变形试样规格为Φ10 mm×15 mm。 等温热模拟试验采用Gleeble-1500D热模拟试验机进行, 具体试验条件如下: 试样电阻加热, 加热速率为10 ℃·s-1, 升温至变形温度后保温5 min确保试验温度分布均匀。 变形方式为轴向压缩, 试样两端采用石墨片进行润滑以减少摩擦。 变形温度为1020~1140 ℃、 应变速率为0.001~1.000 s-1, 变形量50%。 变形完成后立即采用水淬冷却, 延迟时间不超过3 s。 变形后将试样沿平行于压缩轴方向对半剖开, 按照相应程序制备金相试样, 并利用光学显微镜(OM)、 扫描电子显微镜(SEM)等设备进行组织表征。
图1 IN718Plus高温合金原始组织(OM)
Fig.1 OM image of IN718Plus superalloy
表1 IN718Plus高温合金化学成分
Table 1 Chemical compositions of IN718Plus superalloy (%, mass fraction)
C | Cr | Mo | Nb | Al | Ti | Co | Fe | W | P | B | Ni |
0.025 |
18.0 | 2.70 | 5.40 | 1.45 | 0.70 | 9.0 | 10.0 | 1.0 | 0.007 | 0.004 | Bal. |
2 结果与讨论
2.1 变形条件对显微组织的影响
2.1.1 变形温度对显微组织的影响
图2为应变速率为0.100 s-1时, IN718Plus合金在不同温度下变形后的微观组织。 可以发现, 变形温度对合金的DRX具有显著影响。 当变形温度为1020 ℃时, 原始晶粒沿着变形方向被压扁、 拉长, 与此同时, 许多细小的DRX晶核以晶界弓出的形式在原始晶粒边界处形核, 并通过消耗原始变形晶粒的方式逐渐长大, 形成典型的“项链”组织
2.1.2 变形温度对显微组织的影响
图3为变形温度为1020 ℃时, 不同应变速率对IN718Plus合金的微观组织影响规律。 可以看出, XD, Ddrx随着应变速率的升高而减小, 且高应变速率下, 显微组织表现出明显的“项链”组织, 混晶程度严重。 首先, 低应变速率降低了DRX发生的临界位错密度, 从而促进了DRX的成核。 其次, 低应变速率为DRX晶核及细小晶粒的演化提供了充裕的时间, 使得合金在低应变速率的XD, Ddrx均较大
图2 应变速率为0.100 s-1时, 变形温度对IN718Plus高温合金显微组织的影响(SEM)
Fig.2 Effect of deformation temperature on microstructure of IN718Plus
(a)1020℃;(b)1060℃;(c)1100℃;(d)1140℃
图3 变形温度为1020 ℃时, 应变速率对IN718Plus高温合金显微组织的影响(SEM)
Fig.3 SEM images of the samples at 1020 ℃ with different strain rates
(a)0.001 s-1;(b)0.010 s-1;(c)0.100 s-1;(d)1.000 s-1
2.2 动态再结晶临界应变模型的建立
DRX临界条件是指合金在热变形时开始发生DRX的应变和应力, 称为临界应变和临界应力, 是判断合金是否发生DRX的关键判据, 对热变形过程的工艺制定具有重要指导意义
本文采用Sellars经验模型进行临界应变的求解:
εc=αεp (1)
式中, εc为临界应变, εp为峰值应变, α为材料常数。 峰值应变εp可由真应力-应变曲线直接读取, 由于在不同变形条件下, 当应变尚未达到峰值应变时, 动态再结晶即可发生, 所以α为小于1的常数, 一般取0.6~0.85。
Poliak和Jonas
式中, σ为应力, θ为加工硬化率, 其表达式为:
考虑到热模拟压缩试验所得到的真应力-应变曲线是由大量的离散试验点生成, 难以对该数据直接进行求导确定加工硬化率θ。 故对应力-应变曲线首先采用“上5下5”公式进行拟合:
式中, σ为应力, ε为应变, a0, a1, a2, a3, a4, a5, b0, b1, b2, b3, b4, b5为材料常数。
将式(4)代入式(3)中, 即可求取不同变形条件, 各个应变处所对应的加工硬化率θ。 图4(a)为在变形条件1100 ℃, 0.010 s-1下, 加工硬化率θ与应力σ的关系曲线, 由图可知, θ-σ曲线主要包括I, II, III 3个阶段
I阶段为IN718Plus合金从塑性变形开始到DRV开始的变形阶段, 该阶段的主要软化机制为DRV, 有研究表明该阶段加工硬化率θ和流变应力σ负相关。 当亚晶形成之后, DRV的动态软化效果削弱, 曲线的斜率减小, 曲线进入II阶段。
图4 在1100 ℃, 0.010 s-1变形条件下, 加工硬化率θ与应力σ之间的关系曲线
Fig.4 Relation curve of θ and σ under deformation conditions of 1100 ℃ and 0.010 s-1
(a)All;(b)Local
II阶段, θ-σ曲线的斜率缓慢减小, 对应IN718Plus合金从亚晶粒的形成开始到DRX的起始阶段, 其对应的应力即为临界应力σc, 如图4(b)所示。 如果假设在第II段不发生DRX(即只包含DRV), θ值将继续保持线性减小, 直至到达零, 其相应的应力为饱和应力σsat, 代表由加工硬化与DRV的软化达到动态平衡。 在IN718Plus合金的实际热变形过程中, 由于DRX引起的软化效果明显, 使曲线偏离直线段, 进入第III阶段。
III阶段表示从DRX开始到变形结束的变形阶段。 在该阶段, 当加工硬化率减小到0时, 对应的应力为峰值应力σp, 随着应变进一步增加, θ值达到最小的(负值)然后再缓慢增大为零, 此时, 其对应的应力为稳态应力σss, 代表由加工硬化与DRV, DRX导致的软化达到动态平衡。
为了精确地确定临界条件(εc, σc), 即加工硬化率曲线θ-σ上的拐点(σc, θc), 对图4(b)中的离散点(θ>0部分)进行三次多项式拟合, 求偏导, 并作出(-?θ/?σ)-σ关系曲线。 由图5不同变形温度下-?θ/?σ与σ关系图可知, 不同变形温度下-?θ/?σ值随应力σ的升高呈现先减小后增大, 曲线的极小值点即为该变形条件下所对应的加工硬化率曲线θ-σ上的拐点(σc, θc), 而临界应力所对应的临界应变εc可由真应力-应变曲线获得。 然后, 在图4(b)中经拐点作曲线的切线并与θ=0轴相交, 其交点即为该变形条件下的饱和应力σsat。 不同变形条件下临界应力σc、 饱和应力σsat、 稳态应力σss以及临界应变εc的具体数值见表2。
从表2可知, εc随变形温度的降低或应变速率的增加而增加, 这说明提高变形温度或降低应变速率均有利于DRX的发生。 这主要由于随着变形温度的升高, 晶界及位错更易迁移, 促进DRX的发生, 表观上导致临界应变减小; 而随着应变速率的增大, 变形时间减少, 导致位错严重塞积, 位错密度升高, 同时又没有足够的时间演化重排, 从而导致临界应变增大
拟合不同变形条件下的临界应变εc与峰值应变εp, 并对其进行线性回归, 如图6, 可得:
εc=0.748εp (5)
一般认为, 峰值应变εp可以表示为包含Zener-Hollomon参数(Z)的函数, 即εp取决于变形温度和应变速率。 在之前工作的基础上
εp=-5.91+0.093lnZ (6)
即:
式中R为摩尔气体常数, T为热力学温度,
2.3 动态再结晶动力学模型的建立
动态再结晶动力学模型描述了动态再结晶体积百分比(XD)与应变、 应变速率和变形温度之间的关系, 是控制锻件微观组织的关键。 可以使用Avrami方程来描述在给定变形温度和应变速率下, XD与应变的关系, 具体表达式如下:
图5 不同变形温度下-?θ/?σ与σ关系图
Fig.5 Relationship between -?θ/?σ and σ at T
(a)1020℃;(b)1060℃;(c)1100℃;(d)1140℃
表2 不同变形参数下临界应力、 饱和应力、 稳态应力、 临界应变的值
Table 2 Values ofσc, σsat, σss, εcunder different deformation conditions
T/℃ |
|
σc/MPa | σsat/MPa | σss/MPa | εc |
1020 |
0.001 | 112.78 | 114.7 | 74.6 | 0.0856 |
0.010 | 173.474 | 176.57 | 111.9 | 0.10656 | |
0.100 | 280.34 | 297.1 | 190.1 | 0.15997 | |
1.000 | 352.22 | 360 | 265 | 0.16911 | |
1060 |
0.001 | 86.52 | 88.6 | 62.7 | 0.08941 |
0.010 | 135.21 | 137.3 | 84.2 | 0.09512 | |
0.100 | 220.55 | 231.3 | 141 | 0.14718 | |
1.000 | 300.16 | 306.6 | 222 | 0.1445 | |
1100 |
0.001 | 64.42 | 66.6 | 47.6 | 0.06997 |
0.010 | 106.14 | 108.5 | 70 | 0.08731 | |
0.100 | 175.27 | 181.3 | 125 | 0.13718 | |
1.000 | 241.43 | 245.4 | 178 | 0.13159 | |
1140 |
0.001 | 50.49 | 52.1 | 39.7 | 0.06001 |
0.010 | 80.32 | 82.1 | 51.5 | 0.06691 | |
0.100 | 141.60 | 144.8 | 99.9 | 0.1191 | |
1.000 | 210.37 | 213.9 | 162.7 | 0.12763 |
式中, XD为动态再结晶体积百分数, εc, εp分别为临界应变、 峰值应变, Kd, nd为材料常数。
从式(8)中可以看出, 在已知εc, εp值的前提下, 建立动态再结晶动力学模型最重要的一步是得到XD-ε曲线。 若得到不同变形温度和应变速率下的XD-ε曲线, 则可以用线性拟合方法确定上式中的材料常数。 XD可以通过真应力-应变曲线来确定。
图6 临界应变εc与峰值应变εp关系曲线
Fig.6 Relationship between critical strain εc and peak strain εp
图7 lnεp与lnZ的关系曲线
Fig.7 Relationship between lnεp and lnZ
图8为典型的具有DRX行为的应力-应变曲线, 实线为实验得到的真应力-应变曲线, 虚线为剔除DRX软化效应后的应力-应变曲线。 其中真应力-应变曲线可分为I, II, III 3个阶段, 分别为加工硬化阶段、 加工硬化+DRV阶段以及加工硬化+DRV+DRX阶段。 若剔除DRX的动态软化效果, 则真实应力-应变曲线在完成I, II阶段后将沿图8所示虚线进行变化。
另外, 动态再结晶体积百分数XD与流动应力σ符合以下关系:
式中, σWH为仅发生加工硬化和DRV时的应力, σsat为饱和应力, σ为试验所得真应力, σss为加工硬化和DRV, DRX达到动态平衡时的稳态应力。 不同变形条件下的σsat, σss的值见表2, 仅发生加工硬化和DRV时的应力σWH可采用如下公式进行计算:
图8 典型的具有动态再结晶行为的真应力-应变曲线
Fig.8 Typical true σ-ε curve for dynamic recrystallization behavior
σWH=[σ
式中, σ0为屈服应力, 取σ0.2%时的应力, 可从真应力-应变曲线直接读取; Ω为回复系数。
通过拟合不同变形条件的加工硬化-动态回复阶段的ln[(σ
对式(8)两边取对数可得:
将所有变形条件下, XD, εc以及εp分别代入式(11), 拟合ln[-ln(1-XD)]与ln[(ε-εc)/εp], 如图9所示, 可得Kd=0.171, nd=1.942。
因此, 动态再结晶体积百分数可以表达如下:
各个变形条件下, 动态再结晶体积百分比随应变的变化曲线, 如图10所示。 在不同应变下, 随着变形温度的升高或应变速率的降低, XD均呈增大趋势。 其中, 体积百分数曲线与x轴的交点即为临界应变。 在同一变形温度或应变速率下, 该交点随着应变速率的增加或变形温度的降低而增加,这与上述临界应变随变形温度、 应变速率的变化是一致的。 且由图10(a)可以看出, 在变形条件为1020 ℃, 0.010 s-1时, 动态再结晶体积百分数为93.0%(实验值为95.6%), 而在变形条件为 1020 ℃, 0.100 s-1时, 动态再结晶体积分数为64.5%(实验值为63.9%), 差值约为28.5%(31.7%), 相差较大。 可能原因是, 在应变速率为0.010 s-1变形时, 变形时间约为69.3 s, 而在0.100 s-1变形时, 变形时间约为6.93 s, 虽然合金在短时间内储存了足够的畸变能, 但是由于时间较短, 限制了部分动态再结晶晶粒的形核、 长大, 从而导致了这种误差。
图9 ln[-ln(1-XD)]与ln[(ε-εc)/εp]的关系曲线
Fig.9 Relationship between ln[-ln(1-XD)] and ln[(ε-εc)/εp]
图10 XD随应变的变化曲线
Fig.10 Curve of XD with strain
(a)T=1020℃;(b)T=1140℃;(c)
图11给出了各变形条件下, 动态再结晶体积分数实验值与理论值的相关性, 可以看到, 理论值与实验值数据点均匀地分布于直线y=x两侧, 吻合度较高。 其中, 平均相对误差AARE为1.28%, 相关系数R2为0.994, 这说明动态再结晶体积百分数模型具有较高的准确性。
图11 XD实验值与理论值的相关性
Fig.11 Correlation between theoretical and experimental XD
2.4 动态再结晶晶粒尺寸模型的建立
温度补偿应变速率因子Z是用来表征变形温度、 应变速率对材料热变形行为影响的参数。 由图12动态再结晶晶粒尺寸Ddrx与参数lnZ的关系曲线可知, 不同变形条件下, IN718Plus合金的动态再结晶晶粒尺寸随参数Z的增大逐渐减小, 即合金的动态再结晶的晶粒尺寸随着变形温度的升高或应变速率的降低而增大。 最后, 对所测实验晶粒尺寸与参数Z进行线性拟合, 得到不同变形条件下再结晶晶粒尺寸与Z之间的方程, 即:
图12 动态再结晶晶粒尺寸Ddrx与参数lnZ的关系曲线
Fig.12 Relationship curve between Ddrx and lnZ parameter
lnDdrx=-0.26242lnZ+13.15754 (13)
即:
3 结 论
1. IN718Plus热变性过程中通过晶界弓出的方式形成动态再结晶晶核, 有明显的“项链组织”出现。
2. 变形参数对合金的动态再结晶具有显著影响。 随着变形温度的升高或应变速率的降低, 动态再结晶体积百分数和晶粒尺寸均增大。
3. 建立了IN718Plus合金在变形温度为1020~1140 ℃, 应变速率为0.001~1.000 s-1下的动态再结晶模型, 其中:
临界应变模型:
动力学模型:
晶粒尺寸模型:
参考文献