固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定虾类中4-己基间苯二酚
来源期刊：理化检验-化学分册2018年第5期
论文作者：高学慧 郝云彬 张小军 梅光明 陈思 严忠雍
文章页码：606 - 610
关键词：超高效液相色谱-串联质谱法;固相萃取;虾;4-己基间苯二酚;
摘 要：采用固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定虾类中4-己基间苯二酚的含量。样品的匀浆（5.00g）用甲醇提取两次（每次10 mL）,合并提取液。移取提取液5 mL,并用水定容至10mL。此溶液通过PRIME HLB固相萃取柱净化,用含1%（质量分数）氨水的甲醇-乙腈（9+1）溶液4mL洗脱,洗脱液于40℃水浴中氮气吹至近干,残留物用乙腈（6+4）溶液1 mL溶解。以Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱为分离柱,以不同体积比的水和乙腈的混合液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾负离子源和多反应监测模式检测。4-己基间苯二酚的质量浓度在1.0100.0μg·L-1内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限（3S/N）为0.25μg·kg-1。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为70.1%88.6%,测定值的相对标准偏差（n=6）为3.8%6.4%。
高学慧1,2，郝云彬3，张小军2，梅光明2，陈思2，严忠雍2
1. 浙江海洋大学食品与医药学院2. 浙江省海洋水产研究所3. 江南大学食品学院
摘 要：采用固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定虾类中4-己基间苯二酚的含量。样品的匀浆（5.00g）用甲醇提取两次（每次10 mL）,合并提取液。移取提取液5 mL,并用水定容至10mL。此溶液通过PRIME HLB固相萃取柱净化,用含1%（质量分数）氨水的甲醇-乙腈（9+1）溶液4mL洗脱,洗脱液于40℃水浴中氮气吹至近干,残留物用乙腈（6+4）溶液1 mL溶解。以Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱为分离柱,以不同体积比的水和乙腈的混合液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾负离子源和多反应监测模式检测。4-己基间苯二酚的质量浓度在1.0100.0μg·L-1内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限（3S/N）为0.25μg·kg-1。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为70.1%88.6%,测定值的相对标准偏差（n=6）为3.8%6.4%。
关键词：超高效液相色谱-串联质谱法;固相萃取;虾;4-己基间苯二酚;
