熔融制样-X射线荧光光谱法测定铝电解槽用干式防渗料中主次成分
来源期刊:冶金分析2014年第5期
论文作者:张爱芬 马慧侠 白万里
文章页码:25 - 29
关键词:X射线荧光光谱法;熔融制样;干式防渗料;主次成分;
摘 要:介绍了X射线荧光光谱法测定铝电解槽用干式防渗料中主次量成分(三氧化二铝、二氧化硅、三氧化二铁、二氧化钛、氧化钾、氧化钠、氧化钙、氧化镁)的方法。根据干式防渗料中主次成分的含量范围,采用相似标样和高纯化学试剂配制校准样品建立校准曲线。试验表明,以四硼酸锂与偏硼酸锂混合熔剂〔m(Li2B4O7)∶m(LiBO2)=12∶22〕熔融制样,控制熔剂和试样比为10∶1,在1 100℃温度下熔样,以1滴溴化锂饱和溶液作脱模剂,制备的样片测量效果较好。采用理论α系数或基本参数法校正元素间的吸收-增强效应。对拟定方法的精密度进行考察,主量组分11次测定的相对标准偏差小于0.50%,次量组分11次测定的相对标准偏差均小于5.0%。对干式防渗料实际样品和粘土标准样品进行准确度验证,测量值与化学值或标准样品的认定值基本一致。
张爱芬,马慧侠,白万里
中国铝业公司郑州研究院
摘 要:介绍了X射线荧光光谱法测定铝电解槽用干式防渗料中主次量成分(三氧化二铝、二氧化硅、三氧化二铁、二氧化钛、氧化钾、氧化钠、氧化钙、氧化镁)的方法。根据干式防渗料中主次成分的含量范围,采用相似标样和高纯化学试剂配制校准样品建立校准曲线。试验表明,以四硼酸锂与偏硼酸锂混合熔剂〔m(Li2B4O7)∶m(LiBO2)=12∶22〕熔融制样,控制熔剂和试样比为10∶1,在1 100℃温度下熔样,以1滴溴化锂饱和溶液作脱模剂,制备的样片测量效果较好。采用理论α系数或基本参数法校正元素间的吸收-增强效应。对拟定方法的精密度进行考察,主量组分11次测定的相对标准偏差小于0.50%,次量组分11次测定的相对标准偏差均小于5.0%。对干式防渗料实际样品和粘土标准样品进行准确度验证,测量值与化学值或标准样品的认定值基本一致。
关键词:X射线荧光光谱法;熔融制样;干式防渗料;主次成分;