固相萃取-高效液相色谱法测定乳及乳制品中土霉素、四环素和金霉素残留

来源期刊：分析试验室2014年第10期

论文作者：邵金良 杨东顺 王丽 杜丽娟 邹艳虹 樊建麟 刘宏程

文章页码：1202 - 1205

关键词：固相萃取;高效液相色谱法;乳及乳制品;四环素类抗生素;

摘    要：建立了固相萃取-高效液相色谱同时测定乳及乳制品中土霉素、四环素和金霉素的方法。样品经pH 4.0的Na2EDTA-mcllvaine缓冲溶液漩涡超声提取后,采用Oasis HLB固相萃取（SPE）小柱净化,洗脱液用N2吹至近干后用流动相溶解并定容,过PTFE滤膜后在Shiseido MG C18色谱柱上,以V（乙腈）:V（10 mmol/L草酸）=27∶73的溶液为流动相进行分离,检测波长为360 nm。在最优的色谱条件下,各目标化合物的加标回收率为83.0%¹09.2%,相对标准偏差在2.8%⁶.1%之间。3种抗生素含量在0.10²0.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数≥0.999,乳及乳制品中土霉素、四环素和金霉素的检出限分别为10,10和20μg/kg。