固溶处理对2E12铝合金组织及疲劳断裂行为的影响

周明哲，易丹青，王斌，黄道远

(中南大学 材料科学与工程学院，湖南 长沙，410083)

摘要：通过对2E12铝合金进行493 ℃/20 min和503 ℃/20 min固溶处理，研究固溶处理对2E12合金室温拉伸及疲劳性能的影响。采用X线衍射分析、扫描电镜和金相分析对合金组织及疲劳断口进行观察。研究结果表明：提高固溶处理温度对合金拉伸性能影响不大，但可明显减少合金中残留相(Al₂Cu,Al₂CuMg)的含量；经503 ℃/20 min处理后合金的拉伸强度较经493 ℃/20 min处理后合金的拉伸强度略有提高，但其疲劳寿命延长约20%；合金中残留相在疲劳过程中容易开裂形成微小二次裂纹，在主裂纹扩展过程中起到桥接作用，从而加速疲劳裂纹扩展，降低合金疲劳性能。

关键词：2E12铝合金；固溶处理；微观组织；疲劳断裂

中图分类号：TG146         文献标志码：A         文章编号：1672-7207(2012)01-0066-08

Effect of solution treatment on fatigue behavior of 2E12 aluminum alloy

ZHOU Ming-zhe, YI Dan-qing, WANG Bin, HUANG Dao-yuan

(School of Material Science and Engineering, Central South University, Changsha 410083, China)

Abstract: The effects of solid solution treatment (493 ℃/20 min and 503 ℃/20 min) on fatigue fracture and room mechanical properties of 2E12 aluminum alloy were investigated. Observation of microstructure and fatigue fracture was presented by means of X-ray diffraction, scanning electron microscope (SEM) and metallographical analysis. The results show that increasing the heating temperature has no obvious effect on the tensile properties of 2E12 aluminum alloy. The number of residual phases (Al₂Cu, Al₂CuMg) decreases during solid solution treatment. For 493 ℃/20 min and 503 ℃/20 min solution treated alloys, both alloys have the similar mechanical properties, but the latter has a better fatigue life with 20% improvement. The residual phases are easily dehisced to form micro-cracks during the fatigue process, offering more pathes for macro-crack propagation to reduce the fatigue properties.

Key word: 2E12 aluminum alloy; solution treatment; microstructure; fatigue fracture

Al-Cu-Mg系铝合金以其较高的强度及较好的抗疲劳损伤性能，长期以来被广泛应用于航天、航空工业及民用工业等领域，尤其是在航空飞行器上得到广泛应用，是航空工业的主要结构材料之一^[1-3]。为了进一步提高飞行器的安全，美国Alcoa公司开发出替代2024-T3铝合金的2524-T3新型铝合金。通过降低合金中的Fe和Si杂质，2524-T3具有更优异的疲劳性  能^[4-8]，并已在Boeing 777和空客A380等新型客机上得到应用。近年来，研究者通过研究发现影响2000系铝合金疲劳性能的因素主要包括：晶粒尺寸、再结晶程度、粗大残留相、合金表面残余应力及时效阶段的析出相等^[9-15]。通过不同的热处理手段可以调控合金的微观结构从而达到改善合金疲劳性能的目的。Sadeler等^[16]发现提高固溶温度可明显改善2014铝合金的疲劳性能^[16]。Grosskreutz等^[17]通过研究发现：对于2024-T4合金，当加载循环应力时，基体中的残留相和夹杂相会与基体发生分离形成裂纹。Morris    等^[18-19]在研究2219-T851合金时发现：当加载低于合金屈服强度的循环应力时，裂纹通常在夹杂相处形成。由于固溶处理对合金组织中存在的粗大残留相亦有较大影响，而国内对于固溶处理影响2E12铝合金疲劳断裂行为的研究尚未见报道，因此，对于固溶处理后2E12合金的组织特征及疲劳性能的研究具有一定价值。本文作者采用与2524合金成分接近的国产2E12合金，通过设计固溶温度得到不同残留相分布的组织，并对其常规力学性能及疲劳断裂行为进行研究，探讨固溶处理对2E12合金疲劳断裂行为的影响。

1  实验材料及方法

实验材料为东北轻合金有限公司提供的2E12冷轧板，板材厚度为2.2 mm，外层包覆厚度约为0.1 mm的纯铝。表1所示为合金化学成分。

表1  2E12合金化学成分(质量分数)

     Table 1  Chemical composition of 2E12 alloy     %

采用Universal V4.1-DSC instruments热分析仪对合金进行差热分析，确定固溶处理温度。试样是质量小于30 mg的块状样品，参比样品为纯铝，试样升温速度为10 ℃/min，温度范围为50~550 ℃。最终选定493 ℃和503 ℃作为固溶处理温度，保温时间为20 min，随后均自然时效96 h。对固溶热处理后合金样品进行显微组织观察及X线衍射物相分析。试样打磨抛光后，用无水乙醇清洗，干燥备用。浸蚀液采用Keller试剂，即1.0 mL HF+1.5 mL HCl+2.5 mL HNO₃+ 95 mL H₂O的混合酸溶液，采用POLYVER-MET型光学显微镜进行金相组织分析。物相分析采用Rigaku D/max-2500PC型X线衍射仪。根据不同固溶处理制度，在CSS-44100万能电子拉伸机上进行力学性能检测，测定值取5个试样的平均值，拉伸试验机的拉伸速度为2 mm/min。室温疲劳试验选用MTS-800高频疲劳试验机，频率f=40 Hz，波形选用正弦波，应力比R=0.1，加载最大应力为260 MPa，每个状态选取6个试样进行疲劳寿命检测。试验中采用光滑矩形试样如图1所示。截取疲劳试样断口，在Sirion200场发射扫描电镜上观察疲劳断口形貌(加速电压为20 kV)，研究裂纹萌生和扩展情况。

图1  光滑矩形疲劳试样

Fig.1  Smooth rectangular sample for fatigue test

2  实验结果

2.1  差热分析

合金差热分析结果如图2所示。由图2可见：在509 ℃时合金发生明显的吸热反应。由Al-Cu-Mg三元相图^[23]可知，该温度为(Al-Al₂Cu-Al₂CuMg)共晶转变温度。当加热温度达到共晶转变温度时，低熔点共晶组织在晶界上和基体内复熔又凝固，改变了过烧前该处组织紧密相联的状态，对合金的力学性能、疲劳和腐蚀性能等都产生严重影响。为保证合金的性能，实验选择固溶温度为493 ℃和503 ℃，均低于509 ℃。

图2  2E12铝合金差热分析曲线

Fig.2  DSC curve of 2E12 aluminum alloy

2.2  合金组织分析

图3所示为合金冷轧态板材扫描电镜照片及能谱分析结果。如图3可见：2E12合金中存在尺寸为5~20 μm的粗大相。经能谱分析，合金中的粗大第二相以Al₂CuMg(1)相为主，另有Al₂Cu(2)粒子和少量含铁杂质相(3)。

图3  2E12铝合金扫描电镜照片及能谱分析

Fig.3  SEM images and EDS analysis results of 2E12 aluminum alloy

图4所示为经493 ℃和503 ℃保温20 min后2E12铝合金的金相组织，图5所示为固溶处理后合金中粗大相数量及粒径和晶粒粒径的统计结果。由图5可以看出：相对于固溶制度为493 ℃/20 min的样品，503 ℃/20 min的样品中粗大残留相的数量明显减少，尤其是小粒径(≤5 μm)残留相，同时，503 ℃/20 min的样品晶粒粒径略有增大。

2.3  XRD分析

图6所示为不同固溶条件下合金的X线衍射物相分析结果。由图6可见：冷轧态合金(1号)中除基体Al外，还存在大量的Al₂CuMg和Al₂Cu相，经固溶处理后，Al₂CuMg和Al₂Cu峰值明显降低；503 ℃/20 min(3号)合金样品中Al₂CuMg和Al₂Cu对应峰值强度比493 ℃/min(2号)样品的低，说明503 ℃/20 min固溶处理后合金中残留的Al₂CuMg和Al₂Cu相成分与493 ℃/20 min固溶处理时相比有所减少，这与金相观察结果相符(图4)。从SEM观察到合金中含Mn，Fe和Si相，但由于其含量较少，其衍射峰强较弱，未能检测到。

图4  固溶处理后2E12合金金相组织照片

Fig.4  Metallographical of solid solution treated 2E12 aluminum alloy

图5  固溶处理后合金残留相及晶粒尺寸统计

Fig.5  Statistic of residual phase and average grain size after solid solution treatment

图6  固溶处理2E12铝合金X线物相分析结果

Fig.6  X-ray patterns of 2E12 alloys at different states

2.4  力学性能

表2和表3所示分别为2E12合金经493 ℃和  503 ℃保温20 min后的拉伸性能数据及2种固溶处理制度下6个平行试样的疲劳寿命。从表2和表3可以看出：503 ℃/20 min固溶状态下样品的常规力学性能较493 ℃/20 min固溶状态下样品虽有小幅提高，但疲劳寿命却大大提高，503 ℃/20 min固溶状态下合金的疲劳寿命较493 ℃/20 min固溶状态下的样品疲劳寿命提高了约20%。

表2  2E12合金不同固溶处理处理度下的拉伸性能

Table 2  Static tensile properties of 2E12 alloy at different solution treatments

2.5  疲劳断口分析

2.5.1  疲劳裂纹萌生区

图7所示为合金经493 ℃/20 min和503 ℃/20 min固溶处理后疲劳断口的SEM形貌。由图7可以看出：合金疲劳裂纹主要从试样表面上的粗大未溶相位置萌生；在循环载荷的作用下，位错滑移至粗大相附近塞积形成应力集中，导致粗大未溶相发生开裂或者粗大未溶相与基体结合面发生脱离而形成裂纹。能谱分析结果表明：这些粗大相主要为未完全溶解的Al₂CuMg、Al₂Cu粒子和难溶的含Fe杂质相。这与SEM能谱分析及XRD分析结果相吻合。

2.5.2  疲劳裂纹扩展区

疲劳裂纹扩展过程可分为2个阶段^[15]。合金在局部的最高应力处，最弱的以及应力最大的晶粒上形成微裂纹，裂纹萌生后，沿着主滑移系方向以纯剪切方式扩展，即疲劳裂纹扩展的第Ⅰ阶段，此时裂纹扩展路径呈锯齿型；随着裂纹的扩展，应力强度较高时，裂纹前端塑性区尺寸达到晶粒尺寸的几倍，此时，裂纹扩展沿2个滑移系统或交替进行，断口处呈现疲劳辉纹，该阶段为疲劳裂纹扩展的第Ⅱ阶段。

图8所示分别为经不同固溶处理后合金的疲劳裂纹扩展第Ⅰ阶段和第Ⅱ阶段的SEM形貌。由图8可见：合金在裂纹扩展的第Ⅰ阶段呈现明显的剪切断裂形貌，在剪切带附近分布着一些球状的空洞(图8中箭头所示)，为合金中未溶相脱落形成。对比图8(c)和(d)可以看出：图8(d)中相邻的疲劳辉纹间距比图8(d)的更细小、平滑，这表明503 ℃/20 min固溶处理合金所经历的循环次数比493 ℃/20 min处理的合金循环次数更多。此外，还可以发现合金中存在一定直径为3~ 5 μm的孔洞，孔洞周围分布着疲劳变形过程中留下的龟裂组织。少量孔洞中仍存在着球状的未溶夹杂相，能谱分析显示其成分为Al₂Cu及Al₂CuMg相，部分孔洞与孔洞之间存在着明显的二次裂纹，而且在503 ℃/20 min固溶状态下的合金中残留相附近二次裂纹尺寸较493 ℃/20 min固溶状态下的合金二次裂纹尺寸更为细小。

表3  2E12合金不同固溶处理制度下的疲劳寿命

                       Table 3  Fatigue life of 2E12 alloy at different solution treatments                       次

图7  试样疲劳裂纹萌生位置SEM形貌

Fig.7  SEM images of fatigue crack initiation sites of samples

2.5.3  瞬时断裂区

对493 ℃/20 min和503 ℃/20 min固溶状态下的合金瞬时断裂区进行测量发现，两者瞬时断裂区面积基本一致，这与2种固溶处理后合金拉伸性能相近一致。图9所示分别为合金经493 ℃/20 min和503 ℃/20 min固溶处理后疲劳瞬断区的SEM形貌。由图9可见：试样断口分布着2种尺寸的韧窝，而503 ℃/20 min固溶处理后合金断口上韧窝的尺寸及分布更为均匀。

图8  2E12铝合金疲劳裂纹扩展SEM形貌

Fig.8  SEM images of fatigue crack propagation of 2E12 aluminum alloy

图9  2E12铝合金疲劳瞬断区SEM形貌

Fig.9  SEM images of fast fracture zone

3  分析讨论

合金进行固溶处理的主要目的是使合金中起强化作用的溶质元素如铜、镁等尽可能地溶入到铝合金基体中。对于所研究的2E12合金，提高固溶温度有助于合金中Al₂Cu和Al₂CuMg残留相的溶解，尤其是小尺寸的残留相。

由表3可以看出：经503 ℃/20 min固溶处理后的合金疲劳寿命较493 ℃/20 min固溶处理的合金有明显的提高(约20%)，提高程度远高于其常规力学性能的改变。对于本研究而言，热处理工艺主要区别在于固溶处理的加热温度不同，其随后的时效工艺均为自然时效96 h。从TEM结果中也未观察到493 ℃/20 min和503 ℃/20 min处理后合金中细小第二相发生明显变化(照片未给出)。对比493 ℃/20 min和503 ℃/20 min处理后合金金相组织分析结果(图5)可以发现：后者中残留相数量明显比前者的少。X线衍射分析结果也进一步证实了503 ℃/20 min固溶状态下合金中残留相含量较493 ℃/20 min固溶状态下合金中的少。由合金裂纹萌生区断口分析(图7)可以发现：2E12铝合金疲劳裂纹区域存在着尺寸较大的残留相，与相关报道相符^[20]。在裂纹扩展的第Ⅰ和第Ⅱ阶段的断口形貌中(图8)也均观察到由残留相脱落留下的球形孔洞，以及少量在球型孔洞中分布的开裂的残留相粒子(图8中箭头所示)。对于瞬断区的观察也不难发现，大量的韧窝内同样分布着残留相。由此可以判定对于具有常规力学性能相近的493 ℃/20 min和503 ℃/20 min处理后的合金，导致其疲劳寿命有较大差异的原因主要是合金中的残留相。

Zebett等^[21]发现裂纹萌生主要源于粗大残留相的破裂。对于本研究的2E12铝合金，SEM观察结果显示(图7)：裂纹萌生于大尺寸的残留相，而503 ℃/20 min固溶处理后的合金中大尺寸残留相的数量要比493 ℃/20 min固溶处理合金的少。这就意味着在裂纹萌生阶段，503 ℃/20 min固溶处理合金经历的循环次数要比493 ℃/20 min固溶处理合金的高；当裂纹进入扩展阶段时，残留相由于强度高于合金基体，在疲劳过程中容易产生不协调变形从而发生开裂，成为二次裂纹的萌生位置。493 ℃/20 min固溶处理合金中残留相总数较503 ℃/20 min固溶处理合金的多，意味着疲劳过程中产生的二次裂纹数量更多，从而加速疲劳裂纹的扩展速率。图10所示为裂纹扩展阶段的二次裂纹萌生及桥接主裂纹扩展示意图。从图10可见：在疲劳过程的前期，疲劳裂纹萌生于合金表面的粗大残留相位置，图中“●”为合金中残留相(Al₂Cu及Al₂CuMg相)。随着疲劳加载次数不断增加，裂纹在循环应力作用下扩展。同时，裂纹前端残留相由于其强度比合金基体的高，在循环应力加载过程中，由于协调性较差与基体分离乃至开裂，于是，在其周围产生许多尺寸较小的二次裂纹，在最终的疲劳断口上体现为残留相附近的龟裂形貌(如图8(c)所示)；随着裂纹的继续扩展，在裂纹前方沿最大切应力方向上若存在残留相，则其周围产生的微小二次裂纹将与主裂纹合并，从而加快主裂纹的扩展过程。残留相周围在循环应力作用下产生的微小裂纹在主裂纹的扩展过程中可起桥接作用。

图10  2E12合金裂纹扩展示意图

Fig.10  Schematic of fatigue crack propagation of 2E12 aluminum alloy

当裂纹扩展至一定程度，试样剩余强度小于加载的疲劳应力时，合金发生失效断裂，形成最终瞬时断裂区，其形貌类似静拉伸断口(图9所示)。由于503 ℃/20 min固溶处理的合金拉伸性能比493 ℃/20 min合金的拉伸性能略好，则其断口中韧窝尺寸及分布更为均匀。

光滑试样的疲劳寿命为萌生主裂纹的疲劳循环数和使主裂纹扩展到发生破坏的疲劳循环数之和。固溶处理可有效减少合金中残留相数量，使得合金在疲劳裂纹萌生阶段及扩展阶段经历的疲劳循环次数增加，从而改善合金的疲劳性能。

此外，经503 ℃/20 min固溶处理后合金晶粒尺寸较493 ℃/20 min固溶处理后的合金晶粒尺寸稍有增大。Turnbull等^[22]通过研究晶粒尺寸对5754铝合金疲劳性能的影响发现，较小的晶粒尺寸合金具有更好的疲劳性能。但本研究中由于晶粒尺寸的变化很小，由其引起的疲劳性能的改变远不及合金中残留相的作用。

4  结论

(1) 经503 ℃/20 min固溶处理后合金中Al₂Cu及Al₂CuMg残留相数量明显比493 ℃/20 min固溶处理后的少，两者拉伸性能相近，但前者在280 MPa应力载荷下疲劳寿命较后者提高了约20%。

(2) 合金中残留相(Al₂Cu、Al₂CuMg)在疲劳过程中由于其与基体之间协调性较差，容易产生微小二次裂纹，并在主裂纹扩展过程中起到桥接作用。

(3) 固溶处理可明显减少合金中残留相数量，提高合金疲劳性能，但会使晶粒发生长大。晶粒长大与残留相分布共同作用影响合金疲劳性能机制还有待进一步研究。

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(编辑 何运斌)

收稿日期：2011-01-15；修回日期：2011-03-20

基金项目：国家自然科学基金资助项目(51071177)；国家重点基础研究发展规划(“973”计划)项目(2005CB623705)

通信作者：周明哲(1982-)，男，湖南岳阳人，博士研究生，从事2E12铝合金疲劳的研究；电话：0731-88836320；E-mail: mzlord@163.com