液相色谱在线净化-电喷雾串联质谱测定水产品中大环内酯和林可胺类药物残留
来源期刊：分析试验室2009年第12期
论文作者：徐锦忠 储晓刚 胡小钟 丁涛 吴斌 沈崇钰 蒋原
文章页码：26 - 30
摘 要：建立了水产品中大环内酯类抗生素[红霉素（ERM）、罗红霉素（ROM）、替米卡星（TIL）、泰乐菌素（TYL）、北里霉素（KIT）、交沙霉素（JOS）、竹桃霉素（OLM）、螺旋霉素Ⅰ（SPM-Ⅰ）]和林可胺类（林可霉素（LIN）和氯林可霉素（CLD））的高效液相色谱-电喷雾串联质谱（LC-ESI-MS/MS）检测方法。样品经提取、反相液相色谱分离净化后进行质谱分析,在选择反应监测模式（SRM）下进行特征母-子离子对信号采集。根据保留时间和母离子及两个特征子离子信息定性分析,以基峰离子进行定量。大环内酯类残留的检出限（S/N=3）为0.1～0.2μg/kg,定量限为1.0μg/kg,在1.0～200 ng/mL时峰强度与质量浓度的线性关系良好（R2>0.99）。在虾、鳗鱼和带鱼3种基质中1.0、2.0、10.0μg/kg 3个添加水平下,除个别药物外,药物的平均回收率范围为64%～114%,RSD<12%。该法适用于各种水产品中大环内酯类残留的分析。
徐锦忠1，储晓刚2，胡小钟3，丁涛1，吴斌1，沈崇钰1，蒋原1
1. 江苏出入境检验检疫局动植物与食品检测中心2. 中国检验检疫科学研究院3. 湖北出入境检验检疫局技术中心
摘 要：建立了水产品中大环内酯类抗生素[红霉素（ERM）、罗红霉素（ROM）、替米卡星（TIL）、泰乐菌素（TYL）、北里霉素（KIT）、交沙霉素（JOS）、竹桃霉素（OLM）、螺旋霉素Ⅰ（SPM-Ⅰ）]和林可胺类（林可霉素（LIN）和氯林可霉素（CLD））的高效液相色谱-电喷雾串联质谱（LC-ESI-MS/MS）检测方法。样品经提取、反相液相色谱分离净化后进行质谱分析,在选择反应监测模式（SRM）下进行特征母-子离子对信号采集。根据保留时间和母离子及两个特征子离子信息定性分析,以基峰离子进行定量。大环内酯类残留的检出限（S/N=3）为0.1～0.2μg/kg,定量限为1.0μg/kg,在1.0～200 ng/mL时峰强度与质量浓度的线性关系良好（R2>0.99）。在虾、鳗鱼和带鱼3种基质中1.0、2.0、10.0μg/kg 3个添加水平下,除个别药物外,药物的平均回收率范围为64%～114%,RSD<12%。该法适用于各种水产品中大环内酯类残留的分析。
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