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超声浸提-液相色谱/原子荧光光谱法测定动物源性中药中砷的形态

来源期刊:分析试验室2017年第8期

论文作者:苑蕾

文章页码:975 - 978

关键词:超声浸提;液相色谱-原子荧光光谱联用;动物源性中药;砷形态分析;

摘    要:建立了超声浸提-液相色谱/原子荧光光谱联用(LC-AFS)测定动物源性中药中As的4种形态(亚砷酸盐As(Ⅲ)、砷酸盐As(Ⅴ)、一甲基砷MMA、二甲基砷DMA)的分析方法。采用HNO3(1+99)在75℃超声浸提1 h,与振荡热浸提方法进行对比,优化了仪器条件。方法应用于地龙、牡蛎、蛤壳、鸡内金和水蛭的测定,As各形态在7 min内实现基线分离,线性良好,相关系数在0.99930.9999之间,方法检出限为2.687.66μg/kg,精密度(RSD)为0.89%2.2%,提取效率为91.0%102.0%,鸡内金加标回收率为93.2%104.0%。样品中4种砷形态之和占可提取态总量的11.8%94.8%不等,表明大分子有机砷在动物源性中药中比例很高。

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超声浸提-液相色谱/原子荧光光谱法测定动物源性中药中砷的形态

苑蕾

营口理工学院

摘 要:建立了超声浸提-液相色谱/原子荧光光谱联用(LC-AFS)测定动物源性中药中As的4种形态(亚砷酸盐As(Ⅲ)、砷酸盐As(Ⅴ)、一甲基砷MMA、二甲基砷DMA)的分析方法。采用HNO3(1+99)在75℃超声浸提1 h,与振荡热浸提方法进行对比,优化了仪器条件。方法应用于地龙、牡蛎、蛤壳、鸡内金和水蛭的测定,As各形态在7 min内实现基线分离,线性良好,相关系数在0.99930.9999之间,方法检出限为2.687.66μg/kg,精密度(RSD)为0.89%2.2%,提取效率为91.0%102.0%,鸡内金加标回收率为93.2%104.0%。样品中4种砷形态之和占可提取态总量的11.8%94.8%不等,表明大分子有机砷在动物源性中药中比例很高。

关键词:超声浸提;液相色谱-原子荧光光谱联用;动物源性中药;砷形态分析;

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