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硫氰酸钾—1,10-二氮杂菲分光光度法测定镁锰铈合金中铁

来源期刊:冶金分析2016年第2期

论文作者:于亚辉 张术杰 张秀艳 张慧珍 朱悦然

文章页码:53 - 56

关键词:硫氰酸钾;1,10-二氮杂菲;分光光度法;镁锰铈合金;铁;

摘    要:使用盐酸溶解样品,在微酸性介质中,铁与硫氰酸钾、1,10-二氮杂菲形成紫红色三元络合物,用甲基异丁基酮萃取该络合物,于分光光度计波长520nm处测量其吸光度,从校准曲线上查得铁含量,从而建立了使用分光光度法测定镁锰铈合金中铁的方法。试验的最佳条件为:水相酸度在3%7%(V/V),硫氰酸钾溶液加入量为2mL,1,10-二氮杂菲乙醇溶液加入量为2mL,显色时间为2min,甲基异丁基酮加入量为5mL,振荡时间为60s。结果表明,试液中铁质量在19μg范围内与吸光度呈线性,校准曲线的线性回归方程为y=14.743 x-0.207,相关系数r=0.999 3;方法中铁的检出限为0.000 037%(质量分数)。按照实验方法测定两个镁锰铈合金样品中铁,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)分别为0.23%和0.18%,结果与电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定结果相吻合;加标回收率为97%107%。

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硫氰酸钾—1,10-二氮杂菲分光光度法测定镁锰铈合金中铁

于亚辉1,2,张术杰1,2,张秀艳1,2,张慧珍1,2,朱悦然1,2

1. 包头稀土研究院2. 稀土冶金及功能材料国家工程研究中心

摘 要:使用盐酸溶解样品,在微酸性介质中,铁与硫氰酸钾、1,10-二氮杂菲形成紫红色三元络合物,用甲基异丁基酮萃取该络合物,于分光光度计波长520nm处测量其吸光度,从校准曲线上查得铁含量,从而建立了使用分光光度法测定镁锰铈合金中铁的方法。试验的最佳条件为:水相酸度在3%7%(V/V),硫氰酸钾溶液加入量为2mL,1,10-二氮杂菲乙醇溶液加入量为2mL,显色时间为2min,甲基异丁基酮加入量为5mL,振荡时间为60s。结果表明,试液中铁质量在19μg范围内与吸光度呈线性,校准曲线的线性回归方程为y=14.743 x-0.207,相关系数r=0.999 3;方法中铁的检出限为0.000 037%(质量分数)。按照实验方法测定两个镁锰铈合金样品中铁,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)分别为0.23%和0.18%,结果与电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定结果相吻合;加标回收率为97%107%。

关键词:硫氰酸钾;1,10-二氮杂菲;分光光度法;镁锰铈合金;铁;

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