氟化铵置换-EDTA络合滴定法测定三氯化钛浆液中三氯化铝

来源期刊：冶金分析2020年第8期

论文作者：闫月娥

文章页码：84 - 89

关键词：置换滴定;络合滴定;三氯化钛浆液;三氯化铝;

摘    要：TiCl₃浆液是粗四氯化钛铝粉除V工艺中的除V试剂,其中的AlCl₃主要起催化剂作用,是影响除V试剂质量的关键因素之一。TiCl₃浆液是一种紫红色溶液,其中还含有Fe³⁺、Fe²⁺、V³⁺、V⁵⁺等有颜色的金属离子,若采用常规络合滴定法或分光光度法测量其中的AlCl₃,这些有色金属离子会产生严重干扰,无法准确判断滴定终点。实验利用氢氧化物沉淀法去除试样溶液中Ti⁴⁺、V⁵⁺、Fe³⁺等共存离子,用NH₄F置换滴定法测定试样溶液中Al。实验考察了溶液pH值对共存离子分离效果的影响,确定了滴定方式、指示剂及置换剂等实验条件。共存离子干扰试验表明,当控制测定结果相对误差不大于±2.0%时,溶液中共存离子不影响测定。方法用于测定TiCl₃浆液中AlCl₃,结果的相对标准偏差（RSD,n=8）小于3.0%;回收率为96%～102%。方法有效解决了复杂基体中Al的测定,同时也可为类似复杂基体样品其他成分分析提供参考。