氮化硼陶瓷前驱体的制备及表征
来源期刊:宇航材料工艺2013年第4期
论文作者:叶丽 孙妮娟 韩伟健 曹淑伟 赵彤
文章页码:39 - 44
关键词:氮化硼陶瓷;聚硼氮烷;高分子化;陶瓷前驱体;裂解;
摘 要:以三氯化硼和六甲基二硅氮烷为原料制备了聚硼氮烷预聚体,再经高分子化制备了可溶的氮化硼陶瓷前驱体—聚硼氮烷。该法合成工艺简单,反应温和。采用凝胶渗透色谱、核磁共振氢谱、傅里叶红外光谱、热失重分析仪、元素分析等对预聚体高分子化过程中的分子量变化、高分子化机理、聚硼氮烷的裂解过程、所得陶瓷的元素组成进行了研究。结果表明,高分子化过程中主要发生了六甲基二硅氮烷脱除和转氨基反应。所得聚硼氮烷重均分子量为7 582,氮气下1 000℃时的陶瓷产率为41.6 wt%,陶瓷化转变主要发生在400~600℃,800℃时陶瓷化转变基本进行完毕,800℃氨气下裂解得到低C含量的白色氮化硼陶瓷,进一步在1 500℃氩气中裂解可得到结晶度较高的氮化硼陶瓷。
叶丽1,孙妮娟2,韩伟健1,曹淑伟2,赵彤1
1. 中国科学院化学研究所高技术材料实验室2. 航天材料与工艺研究所
摘 要:以三氯化硼和六甲基二硅氮烷为原料制备了聚硼氮烷预聚体,再经高分子化制备了可溶的氮化硼陶瓷前驱体—聚硼氮烷。该法合成工艺简单,反应温和。采用凝胶渗透色谱、核磁共振氢谱、傅里叶红外光谱、热失重分析仪、元素分析等对预聚体高分子化过程中的分子量变化、高分子化机理、聚硼氮烷的裂解过程、所得陶瓷的元素组成进行了研究。结果表明,高分子化过程中主要发生了六甲基二硅氮烷脱除和转氨基反应。所得聚硼氮烷重均分子量为7 582,氮气下1 000℃时的陶瓷产率为41.6 wt%,陶瓷化转变主要发生在400~600℃,800℃时陶瓷化转变基本进行完毕,800℃氨气下裂解得到低C含量的白色氮化硼陶瓷,进一步在1 500℃氩气中裂解可得到结晶度较高的氮化硼陶瓷。
关键词:氮化硼陶瓷;聚硼氮烷;高分子化;陶瓷前驱体;裂解;