气相色谱法测定环境水体中总石油烃
来源期刊:理化检验-化学分册2018年第3期
论文作者:王述伟 韩文静 李红莉 张凤菊
文章页码:297 - 302
关键词:吹扫捕集;液液萃取;气相色谱法;总石油烃;环境水体;
摘 要:用气相色谱法测定环境水体中挥发性石油烃(VPHC)时,采集水样40mL,调节其酸度至pH<2.0,冷却至4℃后直接上机,用吹扫捕集进样。测定可萃取石油烃(EPHC),则采集水样后取500mL,用二氯甲烷萃取2次,每次用二氯甲烷15mL。合并萃取液,吹氮浓缩至1.0mL以下,用二氯甲烷定容至1.0mL,上机分析。以上两项分析均采用DB-5毛细管色谱柱分离和以火焰离子检测器(FID)测定。在上述两项测定中分别用石油标准溶液和柴油标准品制备标准溶液。测定VPHC时以保留时间在3.43915.418min之间的C6H14至C10H22所有色谱峰总面积为纵坐标,以质量浓度为横坐标绘制标准曲线。测定EPHC,则以保留时间在9.02740.479min之间的C10H28至C28H58所有色谱峰总面积对其相对质量浓度绘制标准曲线。测得的线性范围为:VPHC 0.0180.25mg·L-1和0.132.5mg·L-1;EPHC 23.7474mg·L-1,两者的检出限依次为0.003,0.024 mg·L-1。精密度与加标回收试验结果为:相对标准偏差(n=6)均不大于10%,回收率在89.0%103%之间。
王述伟1,韩文静2,李红莉1,张凤菊1
1. 山东省环境监测中心站2. 山东省环境保护宣传教育中心
摘 要:用气相色谱法测定环境水体中挥发性石油烃(VPHC)时,采集水样40mL,调节其酸度至pH<2.0,冷却至4℃后直接上机,用吹扫捕集进样。测定可萃取石油烃(EPHC),则采集水样后取500mL,用二氯甲烷萃取2次,每次用二氯甲烷15mL。合并萃取液,吹氮浓缩至1.0mL以下,用二氯甲烷定容至1.0mL,上机分析。以上两项分析均采用DB-5毛细管色谱柱分离和以火焰离子检测器(FID)测定。在上述两项测定中分别用石油标准溶液和柴油标准品制备标准溶液。测定VPHC时以保留时间在3.43915.418min之间的C6H14至C10H22所有色谱峰总面积为纵坐标,以质量浓度为横坐标绘制标准曲线。测定EPHC,则以保留时间在9.02740.479min之间的C10H28至C28H58所有色谱峰总面积对其相对质量浓度绘制标准曲线。测得的线性范围为:VPHC 0.0180.25mg·L-1和0.132.5mg·L-1;EPHC 23.7474mg·L-1,两者的检出限依次为0.003,0.024 mg·L-1。精密度与加标回收试验结果为:相对标准偏差(n=6)均不大于10%,回收率在89.0%103%之间。
关键词:吹扫捕集;液液萃取;气相色谱法;总石油烃;环境水体;