以2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺作螯合剂浊点萃取-激光热透镜光谱法测定水中痕量钴
来源期刊:冶金分析2020年第5期
论文作者:韩权 霍燕燕 杨晓慧 杨娜
文章页码:20 - 25
关键词:浊点萃取;钴;2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺(5-Br-PADMA);激光热透镜光谱法(TLS);
摘 要:钴是生命体必需的微量元素,研究建立水样中钴的测定方法具有重要意义。在pH5.0的醋酸-醋酸钠缓冲介质中,于60℃水浴中加热10min,螯合剂2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺(5-Br-PADMA)与钴(Ⅱ)反应生成配位比为2∶1的疏水性螯合物Co(Ⅱ)-5-BrPADMA,其最大吸收波长位于611nm,用非离子表面活性剂TritonX-114为萃取剂进行浊点萃取(CPE),将该疏水性螯合物萃取到表面活性剂胶束相中,在相分离之后,以0.45mL2mol/L HCl-乙醇溶液溶解胶束相,转入光程为5mm的自制石英吸收池中,以单模He-Ne激光器(λ=632.8nm)做激发和探测光束进行热透镜光谱法(TLS)测定,建立了浊点萃取-激光热透镜光谱法(CPE-TLS)测定超痕量钴的方法。在优化条件下,热透镜光谱信号强度与钴(Ⅱ)质量浓度在0.40~6.0ng/mL范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.997 8,检出限为0.05ng/mL。按富集前后溶液体积比值计算其浓缩因子为22。将实验方法用于湖水和温泉水中钴含量的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)小于4%;结果与电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)基本一致;加标回收率在96%~101%之间。
韩权1,2,霍燕燕1,杨晓慧1,杨娜1
1. 西安文理学院化学工程学院2. 陕西师范大学化学学院
摘 要:钴是生命体必需的微量元素,研究建立水样中钴的测定方法具有重要意义。在pH5.0的醋酸-醋酸钠缓冲介质中,于60℃水浴中加热10min,螯合剂2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺(5-Br-PADMA)与钴(Ⅱ)反应生成配位比为2∶1的疏水性螯合物Co(Ⅱ)-5-BrPADMA,其最大吸收波长位于611nm,用非离子表面活性剂TritonX-114为萃取剂进行浊点萃取(CPE),将该疏水性螯合物萃取到表面活性剂胶束相中,在相分离之后,以0.45mL2mol/L HCl-乙醇溶液溶解胶束相,转入光程为5mm的自制石英吸收池中,以单模He-Ne激光器(λ=632.8nm)做激发和探测光束进行热透镜光谱法(TLS)测定,建立了浊点萃取-激光热透镜光谱法(CPE-TLS)测定超痕量钴的方法。在优化条件下,热透镜光谱信号强度与钴(Ⅱ)质量浓度在0.40~6.0ng/mL范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.997 8,检出限为0.05ng/mL。按富集前后溶液体积比值计算其浓缩因子为22。将实验方法用于湖水和温泉水中钴含量的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)小于4%;结果与电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)基本一致;加标回收率在96%~101%之间。
关键词:浊点萃取;钴;2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺(5-Br-PADMA);激光热透镜光谱法(TLS);