DOI: 10.11817/j.ysxb.1004.0609.2021-36524
Mg-7Gd-5Y-1Nd-xZn-0.5Zr(x=0, 1, 2)挤压态合金微观组织和力学性能
彭永刚1, 2, 3, 4，杜志伟1, 2, 3, 4，李永军5，李 婷1, 2, 3, 4，韩小磊1, 2, 4，马鸣龙5，庞 铮1, 2, 3, 4，徐云培1, 2, 4，李 聪1, 2, 4，袁家伟5，石国梁5
(1. 有研科技集团有限公司国家有色金属及电子材料分析测试中心，北京 100088；
2. 国合通用测试评价认证股份公司，北京 101407；
3. 北京有色金属研究总院，北京 100088；
4. 国标(北京)检验认证有限公司，北京 101407；
5. 有研工程技术研究院有限公司 有色金属材料制备加工国家重点实验室，北京 101407)
摘 要：采用扫描电子显微镜、电子背散射衍射、透射电子显微镜、高角度环形暗场-扫描透射，分析了Mg-7Gd-5Y-1Nd-xZn-0.5Zr(x=0, 1, 2, 质量分数，%)挤压态合金微观组织结构和力学性能，旨在探索Zn对于合金性能影响的微观机制。结果表明：在Mg-7Gd-5Y-1Nd-0.5Zr合金中添加Zn元素，不仅形成LPSO结构，也促进了Mg5(RE, Zn)颗粒的析出，并与Zr形成Zn-Zr相。LPSO结构不仅能阻碍晶粒长大，细化晶粒；也能够阻碍动态再结晶，从而形成动态再结晶晶粒和变形晶粒共存的双模结构，动态再结晶晶粒为
//ED织构，变形晶粒为
//ED织构。微米级大尺寸Mg5(RE, Zn)颗粒会导致应力集中，引起裂纹的萌生，降低合金的塑性；均匀分布的亚微米级Mg5(RE, Zn)颗粒起第二相强化作用，并能钉扎晶界，阻碍晶粒长大。对比3种挤压态合金，Mg-7Gd-5Y-1Nd-2Zn-0.5Zr合金获得了最优的力学性能，其抗拉强度、屈服强度和伸长率分别为365 MPa、276 MPa和17.5%。
关键词：镁合金；挤压；长程堆垛有序(LPSO)结构；HAADF-STEM；力学性能
文章编号：1004-0609(2021)-01-0009-12 中图分类号：TG146.2 文献标志码：A
引文格式：彭永刚, 杜志伟, 李永军, 等. Mg-7Gd-5Y-1Nd-xZn-0.5Zr(x=0, 1, 2)挤压态合金微观组织和力学性能[J]. 中国有色金属学报, 2021, 31(1): 9-21. DOI: 10.11817/j.ysxb.1004.0609.2021-36524
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镁合金是目前实际应用最轻的金属结构材料，广泛应用于航空航天、交通运输、电子产品等领域[1-4]。但镁合金普遍存在强度低，耐腐蚀性能差等问题，极大的限制了镁合金的应用。稀土(Rare earth, RE)元素在镁合金中具有显著的固溶强化和时效强化作用，表现出优异的室温和高温力学性能以及良好的耐热和耐蚀性能[5-7]。其中，Mg-Gd-Y-Zr系列合金是近些年的研究热点[8-10]。在Mg-Gd二元合金中添加Y能降低Gd在镁基体中的固溶度，同时能提高合金的时效硬化效果，提高合金的性能[10]。
在Mg-RE合金中添加Zn元素，形成长程堆垛有序(Long period stacking ordered，LPSO)结构，表现出优异的室温和高温强度、优良的伸长率和较高的应变速率超塑性，扩展镁合金的应用范围[11-16]。
LPSO结构的类型、形貌、数量、分布等与合金的成分、热处理制度及加工工艺等有关[17-23]。据文献报道[17-19]，在Mg-RE-Zn合金中，根据其堆垛序列的不同，有4种常见的LPSO结构：10H、18R、14H和24R。LPSO结构主要有3种不同的形貌：分布在晶界处不规则形状的LPSO结构、分布于晶粒内部的片层状LPSO结构和亚稳的LPSO结构构建块(也被认为是层错(Stacking faults, SFs))[20-24]。一般认为LPSO结构能提高合金的伸长率。HONMA等[12]在Mg-Gd-Y-Zr合金中添加Zn元素，合金强度稍有降低，但极大的提高了伸长率。但不同形貌的LPSO结构对合金力学性能的影响仍在讨论中。不规则块状LPSO结构对力学的影响不明显，SFs能降低合金的伸长率[22]。XU等[23]认为含致密SFs的合金与含片层状LPSO结构的合金相比，具有更高的强度，但延性较低。但LI等[25]的结果表明，SFs能够极大的提高合金的伸长率而不影响强度。
在Mg-Gd-Y-Zr合金添加Nd元素，将会显著缩短合金达到峰值时效的时间，并增加峰值时效的硬度[26]。YU等[27]研究了Zn和Nd对Mg-Gd-Y-Zr合金力学性能和微观结构的影响，Zn添加形成LPSO结构相，提高了合金的力学性能；Nd促进了Mg5RE相的析出，降低了合金的力学性能。刘伟等[28]的研究表明，在Mg-Gd-Y-Zn-Zr合金中添加Nd元素，显著缩短合金达到时效峰值的时间，且极大的提高合金的热稳定性。
本文在课题组EW75合金[29-30]的基础上，添加Zn元素，研究3种Mg-7Gd-5Y-1Nd-xZn-0.5Zr(x=0, 1, 2, 质量分数，%)挤压态合金微观组织结构和力学性能，旨在探索Zn对于合金性能影响的微观机制，为高强高韧镁合金的研制提供一种思路。
1 实验
3种Mg-7Gd-5Y-1Nd-xZn-0.5Zr(x=0, 1, 2, 质量分数，%)合金(下文分别记为0Zn、1Zn和2Zn合金)均以纯Mg、纯Gd、纯Zn与Mg-30%Y(质量分数)、Mg-30%Nd(质量分数)及Mg-30%Zr(质量分数)中间合金为原料，采用电阻炉熔炼、重力铸造，保护气体为氩气+四氟乙烷(氩气和四氟乙烷的体积比为4:1)混合气体，最终得到的铸锭尺寸为d 120 mm×300 mm。铸态合金经515 ℃、48 h均匀化热处理后，随炉冷至480 ℃保温8 h后立即挤压；模具温度480 ℃，挤压筒温度450 ℃，挤压比20:1。
采用JSM-7900F型场发射扫描电子显微镜(SEM)观察合金样品的微观组织以及拉伸断口形貌进行观察；利用其附件能谱仪(EDS)分析相的成分，并利用电子背散射衍射技术(EBSD)对合金样品的晶粒尺寸和微区织构进行分析。为保证数据标定的可信度在90%以上，置信指数(Confidential index, CI) CI＞0.1。采用Tecnai G2 F20-TWIN型热场发射透射电子显微镜(TEM)对合金中的第二相形貌和结构进行分析，并利用其附带的EDS分析相的成分。EBSD制样：电解液为20%硝酸乙醇溶液(体积分数)，电压20 V，液氮降温至0 ℃左右。TEM制样：使用慢速锯DUDILER将样品切成厚度1 mm左右的薄片，然后用砂纸磨至50 μm，然后采用Gatan PIPS 695离子减薄仪进行减薄，采用液氮冷却，温度为-120 ℃。
2 结果与分析
2.1 合金组织与相结构分析
图1所示为Mg-7Gd-5Y-1Nd-xZn-0.5Zr(x=0, 1, 2)挤压态合金的背散射电子像(BSE)，3种合金中的第二相的类型、形貌、尺寸和分布等随着Zn含量的不同有较大的差别。0Zn合金中出现了平行挤压方向的挤压流线，在挤压流线中分布着许多第二相颗粒(见图1(a))；局部放大，主要有方块状的第二相(见图1(b))和圆形颗粒(见图1(c))。EDS分析表明：方块相A的成分为55.78Mg-9.47Gd-34.75Y(摩尔分数，%)，为富RE相；圆形颗粒B的成分为78.02Mg- 21.98Zr(摩尔分数，%)，为富Zr颗粒。在1Zn和2Zn合金中也观察到了富RE相(见图1(d)和(g)中黑色圆圈所示)。富RE相中，RE元素为Gd/Y，一般为方块状形貌，FCC结构，晶格参数a=0.53 nm[31]。Zr在镁合金中的溶解度很低，一般做细化剂，起细化晶粒的作用[26, 32-33]。
1Zn合金中出现了更为显著的平行挤压方向的挤压流线，在这些挤压流线中分布着许多尺寸更大的第二相颗粒(见图1(d))，还有许多破碎了小颗粒(见图1(e))，尺寸为几个微米到十几个微米，EDS分析结果表明这些颗粒均为Mg5(RE, Zn)。应力在大尺寸的Mg5(RE, Zn)颗粒附近集中，引起裂纹的萌生，为裂纹在晶界的扩展提供路径，导致合金的塑性降低。图1(d)中，观察到片层状的LPSO结构(白色箭头)，片层状的LPSO结构平行于挤压方向，在挤压变形过程中通过弯曲来协调变形。此外，1Zn合金中还观察到沿挤压方向分布的Zn-Zr相(见图1(f))。Zn-Zr相的形成降低了α-Mg基体中的Zn的含量，抑制LPSO结构的形成。同时，促进动态再结晶(DRX)，阻碍晶粒长大，细化晶粒[34]。
图1 Mg-7Gd-5Y-1Nd-xZn-0.5Zr(x=0, 1, 2)挤压态合金的微观组织(BSE像)
Fig. 1 Microstructures (BSE images) of Mg-7Gd-5Y-1Nd-xZn-0.5Zr(x=0, 1, 2) extruded alloys
2Zn合金中出现了平行挤压方向的挤压流线，不规则形状的LPSO结构、片层状的LPSO结构均沿着挤压方向拉长，并平行于挤压方向(见图1(g))。在图1(g)~(i)中观察到大量的亚微米级的细小颗粒，且在片层状的LPSO结构周围出现了无析出区，根据图4的TEM分析，亚微米级的细小颗粒为Mg5(RE, Zn)颗粒，于晶内和晶界均有分布。此外，2Zn合金也观察到了Zn-Zr相(图1(g)黑色椭圆中)，其放大如图1(i)所示。
图2所示为Mg-7Gd-5Y-1Nd-0.5Zr挤压态合金的HAADF-STEM像和相应选区电子衍射(SAED)谱。图2(a)为0Zn合金沿沿
带轴观察的HAADF-STEM像，其相应SAED谱如图2(b)所示，除α-Mg基体的衍射斑点外并无其他衍射斑点，表明并没有细小的析出相析出。图2(a)中观察到大量的位错线，大部分位错轨迹平行于(0001)α基面。
图2 Mg-7Gd-5Y-1Nd-0.5Zr挤压态合金的HAADF-STEM像和相应的SAED谱
Fig. 2 HAADF-STEM image and corresponding SAED pattern of Mg-7Gd-5Y-1Nd-0.5Zr extruded alloy
图3 Mg-7Gd-5Y-1Nd-1Zn-0.5Zr挤压态合金的HAADF-STEM像和相应的SAED谱
Fig. 3 HAADF-STEM images and corresponding SAED patterns of Mg-7Gd-5Y-1Nd-1Zn-0.5Zr extruded alloy
图3所示为Mg-7Gd-5Y-1Nd-1Zn-0.5Zr挤压态合金的HAADF-STEM像和相应SAED谱。如图3(a) 所示，在晶内沿着(0001)α分布着致密细小的针状结构，相应的SAED谱如图3(a)右上角所示，在主衍射斑点间出现芒线，表明这些针状结构为亚稳的LPSO结构构建块[20, 23]，在三维上为片层状。图3(b)为短棒状结构沿带轴观察的HAADF-STEM像，右上角插图为相应的SAED谱图，在(0000)α和(0002)α之间有十三个衍射斑点，表明其为14H-LPSO结构。这些短棒状的LPSO结构是片层状的LPSO结构在挤压过程断裂形成的。图3(c)为Mg5(RE, Zn)颗粒的HAADF-STEM像，其EDS的分析结果为82.38Mg-7.09Gd-5.26Y-2.88Nd-2.38Zn (摩尔分数，%)，右上角插图为相应的SAED谱图，Mg5(RE, Zn)相为FCC结构，晶格参数为a=2.24 nm。图3(d)为Zn-Zr相的HAADF-STEM像，呈短棒状，其EDS的分析结果为41.50Mg-18.89Zn-39.62Zr(摩尔分数，%)。
图4所示为Mg-7Gd-5Y-1Nd-2Zn-0.5Zr挤压态合金的HAADF-STEM像和SAED谱。图4(a)沿带轴观察的HAADF-STEM像，在晶内沿着(0001)α分布着大量细小片层状亚稳的LPSO结构构建块，在晶内和晶界均匀分布着亚微米级的第二相颗粒。图4(b)所示为图4(a)相应的SAED谱，在主衍射斑点间出现芒线，为亚稳的LPSO结构构建块，其放大图如图4(d)所示。图4(a)中第二相颗粒的EDS分析结果为86.00Mg-6.16Gd-3.93Y-2.67Nd-1.24Zn (摩尔分数，%)，相应的SAED谱如图4(c)所示，表明这些第二相颗粒为Mg5(RE, Zn)相。大量均匀分布的Mg5(RE, Zn)颗粒能起到第二相强化的作用，提高合金的强度。同时，晶界上的Mg5(RE, Zn)能够发挥钉扎晶界的作用，阻碍晶粒长大。图4(e)所示为片层状LPSO结构沿带轴观察的HAADF-STEM像，右上角插图为LPSO结构相应的SAED谱，为14H-LPSO结构。LPSO结构通过弯曲，扭折实现协调变形，扭折变形的典型形貌如图4(f)所示。在大变形量的条件下，LPSO结构难以通过弯曲，扭折实现协调变形，会发生断裂(图4(e)中黑色虚线箭头所示)，其放大的典型形貌如图4(g)所示，比较厚的片层状LPSO结构断裂的接口处出现大量丝状的LPSO结构物，这与LPSO结构沿[0001]α周期排列有关。图4(g)中白色箭头所示为片层状LPSO结构在挤压过程中断裂形成的小片段。
图4 Mg-7Gd-5Y-1Nd-2Zn-0.5Zr挤压态合金的HAADF-STEM像和SAED谱
Fig. 4 HAADF-STEM images and corresponding SAED patterns of Mg-7Gd-5Y-1Nd-2Zn-0.5Zr extruded alloy
比较3种合金挤压态的微观组织可以发现：3种合金均出现明显的挤压流线，但挤压流线上的第二相的种类、数量和分布均有较大差别。0Zn合金中第二相主要为方块RE相和富Zr颗粒；1Zn合金中观察到LPSO结构，Mg5(RE, Zn)颗粒，方块RE相和Zn-Zr相；2Zn合金中同样观察到LPSO结构，Mg5(RE, Zn)颗粒，方块RE相和Zn-Zr相。在Mg-7Gd-5Y-1Nd-0.5Zr合金中添加Zn元素，不仅促进LPSO结构的形成，也促进Mg5(RE, Zn)颗粒的析出，且Zn元素能与Zr元素形成Zn-Zr相。LPSO结构的含量随Zn含量的增加而增加，1Zn合金中观察到片层状LPSO结构和亚稳的LPSO结构构建块；2Zn合金中能观察到3种不同形貌的LPSO结构：不规则形状的LPSO结构，片层状LPSO结构和亚稳的LPSO结构构建块。Mg5(RE, Zn)颗粒的含量随Zn含量的增加而减小，且尺寸和分布均发生明显变化。1Zn合金中沿挤压方向分布有许多大尺寸微米级的Mg5(RE, Zn)颗粒和大尺寸Mg5(RE, Zn)颗粒破碎后的小颗粒，这些Mg5(RE, Zn)颗粒主要分布在晶界上。2Zn合金中亚微米级的Mg5(RE, Zn)颗粒均匀分布于晶内和晶界处，数量多且均匀分布，尺寸比1Zn的Mg5(RE, Zn)颗粒小1~2个数量级，在晶界处能钉扎晶界，阻碍晶粒长大。1Zn合金中在均匀化热处理过程中，第二相回溶充分，镁基体中RE/Zn过饱和度较高，容易析出大尺寸的Mg5(RE, Zn)相颗粒。2Zn合金中形成的LPSO结构消耗了大量的RE/Zn元素，大大减少了α-Mg基体中的过饱和度，在挤压变形过程析出均匀分布的亚微米级的Mg5(RE, Zn)颗粒。
2.2 挤压态合金的织构和动态再结晶分析
用EBSD技术对3种Mg-7Gd-5Y-1Nd-xZn-0.5Zr (x=0, 1, 2)挤压态合金进行了分析，3种合金的反极图面分布图和反极图(Inverse pole figure, IPF)与
、
和
//挤压轴(Extrusion direction, ED)的面分布图列于图5。图5中黑色区域为EBSD未识别的相，通过与微观组织(见图1)对比可知，图5(b)中黑色区域为Mg5(RE, Zn)颗粒在电解抛光时腐蚀掉形成的孔洞；图5(c)中黑色区域为不规则形状的LPSO结构，通过软件未能将其标定出来，根据LPSO结构与α-Mg基体IQ值的显著差别，去掉大块不规则的LPSO结构，只保留α-Mg基体的数据。由于这是挤压棒材，只能确定ED方向，其他两个方向难以确定，故把ED作为Z轴进行处理数据分析。
3种Mg-7Gd-5Y-1Nd-xZn-0.5Zr(x=0, 1, 2)挤压态合金的DRX率分别为99.1%、95.5%和82.1%(定义晶粒内平均取向差小于0.8为发生了DRX)，随Zn含量增加，DRX率减少。2Zn合金中出现了un-DRX的变形大晶粒和DRX小晶粒的双模结构，这种结构的存在，能提高镁合金的力学性能[32]。变形大晶粒内部有大量的片层状LPSO结构(图5(c)和(i)中黑色箭头所示)，表明片层状的LPSO结构能够阻碍DRX。
从图5(a)~(c)中可以明显看出，3种挤压态合金的晶粒尺寸明显减小，晶粒尺寸分别为20 μm、11 μm和8.9 μm，2Zn合金中DRX小晶粒的平均晶粒尺寸为4.3 μm。晶粒尺寸按GB/T 36165—2018[35]计算，统计晶粒在1500个以上。晶粒细化的主要原因：1) LPSO结构不仅能在热处理过程中阻碍晶粒长大，使得挤压前得3种合金原始晶粒大小随Zn含量增加而减小，也能在挤压过程中，阻碍晶粒长大；2) 2Zn合金中分布的亚微米级Mg5(RE, Zn)颗粒可促进DRX，并在晶界处能钉扎晶界，阻碍晶粒长大等。此外，在挤压过程中，0Zn合金挤压流线上的第二相颗粒可细化晶粒(图5(a)和(g)黑色椭圆所示)。片层状的LPSO结构可以阻碍DRX过程中晶粒的长大(图5(b)和(h)中白色椭圆所示)，细化晶粒。片层状的LPSO结构抑制晶格在初始晶界附近的旋转，也阻止了晶粒边界的迁移。
图5(d)~(f)所示为Mg-7Gd-5Y-1Nd-xZn-0.5Zr (x=0, 1, 2)挤压态合金沿[001]方向(ED)的反极图(IPF)。结果表明，0Zn和1Zn合金的织构类型均为//ED织构，(0001)基面垂直于挤压方向，极值分别为3.593和8.941；2Zn合金的织构明显弱化，且织构类型有两种//ED和//ED(基面织构，基面(0001)平行于挤压轴)。通过图5(c)和(i)能够明显看出2Zn合金中变形大晶粒的织构为//ED，基面织构，这与文献[27, 36]中报道相一致。Mg-Gd-Y-Zn-Zr挤压态合金中的织构通常为基面织构，基面(0001)平行于ED或者平行于ED[27, 36-37]。结合0Zn和1Zn的DRX和织构类型，可以说明//ED织构是由于DRX导致的。这种// ED织构被认为是一种再结晶织构，这种取向更具生长优势[38]。图5(g)~(i)所示为Mg-7Gd-5Y-1Nd-xZn-0.5Zr(x=0, 1, 2)挤压态合金的、和分别平行于ED的面分布图(接受的取向差为15°)，//ED的面积分数分别为9.1%、27.0%和5.6%。比较图5(b)和(h)，//ED的晶粒主要集中Mg5(RE, Zn)颗粒挤压流线密集的附近，远离片层状LPSO，可认为1Zn合金中强织构是由于Mg5(RE, Zn)颗粒的阻碍镁晶粒晶格的旋转所形成的，而LPSO结构可抑制这种织构的形成。
图5 Mg-7Gd-5Y-1Nd-xZn-0.5Zr(x=0, 1, 2)挤压态合金EBSD分析
Fig. 5 EBSD results of Mg-7Gd-5Y-1Nd-xZn-0.5Zr(x=0, 1, 2) extruded alloy
2.3 Mg-7Gd-5Y-1Nd-xZn-0.5Zr(x=0, 1, 2)挤压态合金力学性能
图6所示为Mg-7Gd-5Y-1Nd-xZn-0.5Zr(x=0, 1, 2)挤压态合金的室温力学性能。0Zn合金的抗拉强度(UTS)、屈服强度(YS)和伸长率(EL)分别为284 MPa、199 MPa和11.0%；1Zn合金的UTS、YS和EL分别为325 MPa、260 MPa和6.0%；2Zn合金的UTS、YS和EL分别为365 MPa、276 MPa和17.5%。由于是实验室冶炼的小铸锭，且变形工艺也不同于工业生产，所以性能与工业生产EW75不大可比较。在本实验条件下，比较3种挤压态合金的室温力学性能，可知，随Zn含量的升高，抗拉强度(UTS)和屈服强度(YS)均升高；2Zn合金获得了最优的力学性能。
图6 Mg-7Gd-5Y-1Nd-xZn-0.5Zr(x=0, 1, 2, 质量分数，%)挤压态合金的室温力学性能
Fig. 6 Mechanical properties of Mg-7Gd-5Y-1Nd-xZn- 0.5Zr (x=0, 1, 2, mass fraction, %) extruded alloys at room temperature
图7所示为Mg-7Gd-5Y-1Nd-xZn-0.5Zr(x=0, 1, 2)挤压态合金断口形貌。0Zn合金的断口表面形貌为韧窝状，为典型的韧性断裂特征。1Zn合金断口表面形貌为韧窝状，在韧窝中心有大量微米级的Mg5(RE, Zn)颗粒存在，这些Mg5(RE, Zn)颗粒中存在微裂纹。在拉伸变形过程，大尺寸的Mg5(RE, Zn)颗粒与α-Mg界面处出现应力，萌生裂纹，严重地降低了该合金的伸长率[39]。2Zn合金断口表面除了大量的韧窝外，还观察到许多撕裂棱，这些撕裂棱均出现在块状LPSO结构相处，且与镁基体间没有明显的界限，结合TEM的结果，裂纹应起源于块状LPSO结构在挤压过程中形成的断口处。
金属材料强化的基本途径是阻碍位错运动，与微观组织结构相关[15]。根据EBSD分析的结果，Mg-7Gd-5Y-1Nd-xZn- 0.5Zr(x=0, 1, 2)挤压态合金的晶粒尺寸随Zn含量 的增加逐渐减小。根据Hall-Petch关系
(
为屈服强度，
为晶格摩擦力，K为常数，d为晶粒尺寸)可知，晶粒尺寸越小，合金的屈服强度越大。同时，晶粒尺寸减小，还能提高合金的塑性和韧性。
图7 Mg-7Gd-5Y-1Nd-xZn-0.5Zr(x=0, 1, 2)挤压态合金断口形貌
Fig. 7 Microstructures of fracture position of tensile specimens of Mg-7Gd-5Y-1Nd-xZn-0.5Zr (x=0, 1, 2) extruded alloys
1Zn合金存在的LPSO结构、Mg5(RE, Zn)颗粒和Zn-Zr相起到第二相强化的作用，但1Zn合金Mg5(RE, Zn)颗粒的尺寸较大，应力在这些大颗粒的Mg5(RE, Zn)颗粒附近集中，引起裂纹的萌生，为裂纹在晶界的扩展提供路径，导致合金的塑性降低。2Zn合金中的LPSO结构相，均匀分布的亚微米级Mg5(RE, Zn)相起第二相强化作用；不规则形状LPSO结构可以起到纤维强化的作用。LPSO结构相为塑韧相，在提高合金强度的同时，还能提高合金的塑性。LPSO结构强韧化的机理主要有：1) LPSO结构能有效促进变形过程中DRX晶粒的细化；2) LPSO结构弱化织构，提高镁合金的塑性；3) LPSO结构与Mg基体完全共格；4) LPSO结构扭折变形。
在这三种合金均未观察到孪晶，{1001}基面滑移主导镁合金室温下的塑性变形。图8所示为Mg-7Gd-5Y-1Nd-xZn-0.5Zr(x=0, 1, 2)挤压态合金(0001)的Schmid因子分布直方图，平均Schmid因子分别0.27、0.24和0.31。1Zn合金中的Schmid因子最低，表明其基面滑移难以激活。统计3种合金挤压态的Schmid因子在0.4~0.5的分数，分别为26.14%、21.44%和37.77%，进一步表明对1Zn合金，基面滑移难以激活启动。再结合图4中//ED的面分数(9.1%、27.0%和5.6%)，1Zn合金中载荷方向垂直滑移面的面分数最多，易发生局部解理断裂，降低合金的塑性。
图8 Mg-7Gd-5Y-1Nd-xZn-0.5Zr(x=0, 1, 2)挤压态合金(0001)
的Schmid因子分布直方图
Fig. 8 Schmid factor distribution histograms of (0001) for Mg-7Gd-5Y-1Nd-xZn-0.5Zr (x=0, 1, 2) extruded alloys
3 结论
1) 在Mg-7Gd-5Y-1Nd-0.5Zr中添加Zn元素，不仅能形成LPSO结构，也促进了Mg5(RE, Zn)颗粒的析出。LPSO结构的数量及形貌，Mg5(RE, Zn)颗粒的大小及分布与Zn含量有关。1Zn合金中观察到片层状LPSO结构和亚稳的LPSO结构构建块；2Zn合金中能观察到3种不同形貌的LPSO结构：不规则形状的LPSO结构，片层状LPSO结构和亚稳的LPSO结构构建块。1Zn合金中沿挤压方向分布有许多大尺寸的Mg5(RE, Zn)颗粒，主要分布在晶界上；2Zn合金中亚微米级的Mg5(RE, Zn)颗粒均匀分布于晶内和晶界处，尺寸比1Zn的Mg5(RE, Zn)颗粒小1~2个数量级。
2) 3种挤压态合金的晶粒尺寸随着Zn含量的增加而减小；DRX率随Zn含量的增加而降低；0Zn与1Zn合金均为//ED织构，2Zn合金为//ED织构和//ED混合织构，且织构明显弱化。DRX晶粒为//ED织构；变形大晶粒为//ED织构。
3) 2Zn合金获得了最优的力学性能，其抗拉强度、屈服强度和伸长率分别为365 MPa、276 MPa和17.5%。主要归因于晶粒细化的晶界强化作用，LPSO结构、亚微米级Mg5(RE, Zn)相、Zn-Zr相的第二相强化作用与动态再结晶晶粒和变形晶粒共存的双模结构。
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Microstructures and mechanical properties of extruded Mg-7Gd-5Y-1Nd-xZn-0.5Zr (x=0, 1, 2) alloys
PENG Yong-gang1, 2, 3, 4, DU Zhi-wei1, 2, 3, 4, LI Yong-jun5, LI-Ting1, 2, 3, 4, HAN Xiao-lei1, 2, 4, MA Ming-long5, PANG Zheng1, 2, 3, 4, XU Yun-pei1, 2, 4, LI Cong1, 2, 4, YUAN Jia-wei5, SHI Guo-liang5
1. National Center of Analysis and Testing for Nonferrous Metals and Electronic Materials, GRINM Group Co., Ltd., Beijing 100088, China;
2. China United Test and Certification Co., Ltd., Beijing 101407, China;
3. Beijing General Research Institute for Nonferrous Metals, Beijing 100088, China;
4. Guobiao (Beijing) Testing and Certification Co., Ltd., Beijing 101407, China;
5. State Key Laboratory of Nonferrous Metals and Processes, GRIMAT Engineering Institute Co., Ltd., Beijing 101407
Abstract: The microstructure and mechanical properties of extruded Mg-7Gd-5Y-1Nd-xZn-0.5Zr (x=0, 1, 2, mass fraction, %) alloys were investigated by scanning electron microscope(SEM), transmission electron backscattered diffraction(EBSD) and high-angle annular dark-field scanning transmission electron microscopy(HAADF-STEM). The addition of Zn element can form long period stacking ordered (LPSO) structures, promote the precipitation of Mg5(RE, Zn) phases and form Zn-Zr compounds with Zr element. LPSO structures can not only restrict grain growth, refines grain, but also prevent dynamic recrystallization, resulting in dynamic recrystallization grains and deformable grains coexisted, the DRX grains with a //ED texture, and the deformed grains with //ED texture. The large size micron-scale Mg5(RE, Zn) particles can reduce the toughness and plasticity of the alloy, the uniformly distributed submicron-scale Mg5(RE, Zn) particles play the role of second phase strengthening and can nail grain boundaries, and hinder grain growth. For three extruded alloys, the Mg-7Gd-5Y-1Nd-2Zn-0.5Zr alloy obtains the optimal mechanical properties, the tensile strength, yield strength and elongation are 365 MPa, 276 MPa and 17.5%, respectively.
Key words: magnesium alloys; extrusion; long-period stacking ordered (LPSO) structures; HAADF-STEM; mechanical properties
Foundation item: Project(51871195) supported by the National Natural Science Foundation of China
Received date: 2020-02-25; Accepted date: 2020-10-08
Corresponding author: DU Zhi-wei; Tel: +86-10-82241349-8009; E-mail: duzhiwei@gbtcgroup.com
LI Yong-jun; Tel: +86-13601076520; E-mail: liyongjun8158@163.com
(编辑 李艳红)
基金项目：国家自然科学基金资助项目(51871195)
收稿日期：2020-02-25；修订日期：2020-10-08
通信作者：杜志伟，教授级高级工程师，博士；电话：010-82241349-8009；E-mail：duzhiwei@gbtcgroup.com
李永军，教授级高级工程师，博士；电话；13601076520；E-mial：liyongjun8158@163.com
