DOI：10.11817/j.ysxb.1004.0609.2021-42013

FeCoNiCrMn系高熵合金变形机制的研究进展

牛利冲，李  杰，赵思杰，吴凯迪，张波，冯运莉

（华北理工大学 冶金与能源学院，唐山 063210）

摘  要：高熵合金的多主元特征，使其在变形过程中表现出多种变形机制的协同作用，因而表现出优异的性能。与传统合金相比较，对高熵合金中多种变形机制调控的可能性更大。研究发现微结构及其演变将直接影响合金中的变形机制，通过“微结构-变形机制-性能”这一设计思路，在高熵合金中引入多变形机制并调控其激活顺序成为今后研究高熵合金的重点。本文对FeCoNiCrMn系高熵合金变形机制的研究现状进行了综述，总结了高熵合金中常见的几种变形机制并对高熵合金中变形机制的研究进行了展望。

关键词：高熵合金；FeCoNiCrMn；变形机制；微结构

文章编号：1004-0609(2019)-11-2627-10　　     中图分类号：TG139     文献标志码：A

Cantor^[1]和Yeh^[2]提出一种新的合金化思路并设计开发了高熵合金。其多主元的特性彻底颠覆了根据Hume-Rothery规则建立的经典合金化框架。由于具有较高的混合熵，高熵合金容易形成简单的固溶体结构，如FCC、BCC和HCP结构^[3,4,5]，到目前为止人们已经对FeCoNiCrMn系高熵合金进行了大量研究。研究发现通过对高熵合金成分以及加工工艺的控制可以将马氏体相变、层错、位错滑移和孪生等变形机制引入到高熵合金中。但不同的是由于原子尺寸差和模量错配使高熵合金具有严重的晶格畸变^[6,7]，这使得传统位错滑移理论和固溶强化效应不能很好的解释高熵合金中的位错运动；同时，研究者发现在变形过程中双向相变诱导塑性（TRIP）效应^[8]，这与传统TRIP合金完全不同；孪晶在高熵合金变形过程中与层错和位错之间产生的交互作用也比传统的合金^[9]中的更加明显；此外，异质结构的引入会使合金在不损失塑性的情况下大幅度提高强度。由于冷变形后高熵合金较高的再结晶温度和晶粒长大温度以及较大的晶粒长大激活能和晶粒长大指数^[8]，高熵合金冷轧退火后比传统合金更容易形成异质结构。这些都说明高熵合金的变形机制在一定程度上有区别于传统合金，人们还需对高熵合金中的强化理论和变形机制进行深入的研究，进一步认识高熵合金中塑性变形机理、应变硬化行为和微结构演化三者之间的联系。因此，本文对FeCoNiCrMn系高熵合金中强化和变形机制的研究进展进行了总结，并对高熵合金今后的研究方向进行了展望。

1  高熵合金的强化机制

1.1  固溶强化

传统合金中固溶强化是指将不同于基体材料的金属或非金属原子，融入到基体材料原子点阵间隙或结点上，引起局部晶格畸变，产生局部应力场，阻碍位错的运动，提高材料的强度。但是由于高熵合金中组元较多导致其没有明显的溶剂与溶质之分，且本身就具有较为严重的晶格畸变，所以早期科研人员认为固溶强化对高熵合金性能的贡献十分有限^[10]。Jeong等人^[11]将Al加入到FeCoNiCrMn中，并通过测量铸态均匀化后FeCoNiCrMn和Al_0.5FeCoNiCrMn的屈服强度，发现合金中的固溶强化作用并不明显。然而最近Ding等人^[12]发现用Pd代替Mn加入到FeCoNiCrMn合金中，会造成合金局部较大的晶格畸变，严重阻碍位错的运动，提高合金的强度。此外科研工作者分别将微量的C和N加入到FeCoNiCrMn中也发现了同样的现象^[13,14]。这表明高熵合金中固溶强化作用不仅与加入原子的尺寸和含量有关，还与合金中元素的种类以及主元之间产生的不同理化作用有关。

1.2  细晶强化

晶粒细化可以提高合金的综合力学性能，晶粒尺寸越小晶界的体积分数越高，阻碍位错的运动，提高合金性能。屈服强度和晶粒尺寸可以用经典Hall-Petch公式表示：

                   （1）

其中，d为晶粒尺寸，k是材料常数。Otto等人^[15]对三种不同晶粒尺寸的FeCoNiCrMn高熵合金的研究表明（图1），在873K以下，温度对公式（1）中的斜率k的值影响不大。但是随着温度降低，k值呈逐渐升高的趋势，77K温度下k值达到538 MPa μm^-1/2。科研工作者通过在FeCoNiCrMn高熵合金中加入B元素，延缓晶粒的长大^[16]。这是因为B元素容易在晶界偏聚，阻碍晶界的运动。同样添加C元素以后，FeCoNiCrMn高熵合金的k值提高到935.25MPa μm^-1/2，提高合金的强度^[17]。除了添加微量元素，通过放电等离子烧结的方法也可以得到较细晶粒的高熵合金^[18]。

图1  FeCoNiCrMn合金力学性能与温度和晶粒尺寸的关系

Fig. 1  Temperature and grain size on mechanical properties of FeCoNiCrMn alloy

1.3  沉淀强化

通过改变成分或者热处理工艺，在高熵合金的基体中析出金属化合物可以有效的提高合金的强度。Li等人^[19]通过对含有Al的FeCoNiCrMn高熵合金进行冷轧和退火后，在FCC基体中出现富Cr的σ相和富Ni、Al的B2相（图2）。由于这些析出相的存在，合金在经过退火后将获得超细晶多相组织，使该合金具有较高的强度。Klimova等人^[20]发现将C加入到FeCoNiCrMn系高熵合金，并经过形变热处理后会在基体中析出富含Cr的M₂₃C₆型碳化物。由于碳化物引起的钉扎效应，强烈限制晶粒的生长，使合金在室温和低温下具有优异的力学性能。此外，B的加入使FeCoNiCrMn合金析出大量的硬质纳米级(Cr，Fe)₂B颗粒，提高合金的综合力学性能^[21]。

图2  Al_0.3FeCoNiCrMn高熵合金退火1小时TEM图

Fig. 2  TEM images of the Al_0.3FeCoNiCrMn HEA annealed at various temperatures for 1 h

2  变形机制的研究现状

2.1  位错滑移机制

FeCoNiCrMn系高熵合金在室温和低温下都具有优良的延展性。室温下屈服强度仅为125MPa，但在77K条件下屈服强度达到800MPa且保持较高的延伸率^[22]。早期对FeCoNiCrMn系高熵合金研究表明，已研究的所有晶粒尺寸（4.4~155μm）和温度下（77K~873K），在塑性变形的初始阶段位错沿{111}滑移面开动，滑移方向为1/2[112]。此外，由于合金中大量层错的存在表明了合金中全位错分解为1/6<112>Shockley分位错^[15]。

Laplanche等人^[22]研究FeCoNiCrMn合金在77K和293K温度下位错的演化过程，发现在较小应变水平下由于位错滑移在晶界处产生位错堆积，随着应变增加，位错堆积严重，进而形成胞状结构。同时发现在77K和293K两种温度下，位错密度变化较小，这表明了温度对位错演化的影响不大。Zhang等人^[23]发现，高熵合金高的强度和塑性与不同应变阶段塑性变形机制的协同作用有关。这是因为合金在不同的塑性变形阶段中出现位错与位错，位错与层错强烈的交互作用（图3）严重阻碍位错的运动，提高了合金的加工硬化率。

图3  FeCoNiCrMn高熵合金TEM下位错滑移的动态过程

Fig. 3  Dynamic process of FeCoNiCrMn HEA dislocation slip under TEM

为了揭示温度和应变对高熵合金屈服应力，位错演化和加工硬化的影响，研究人员测量了FeCoNiCrMn合金在不同温度和应变水平下活化体积的变化^[22,24]，从理论解释了活化体积的变化趋势，并总结了流变应力与应变率、温度和塑性应变的具体理论框架。实验结果表明活化体积的变化趋势遵循传统合金中的Cottrell-Stokes定律，揭示了FeCoNiCrMn合金塑性变形的机理是固溶强化和林位错硬化。

此外，Ding^[12]等人用Pd代替Mn加入到FeCoNiCrMn合金中并研究了对合金中位错演化的影响。发现原子尺寸较大，电负性较高的Pd元素加入合金后会打乱合金中的元素分布，造成合金局部不均匀和较大的晶格畸变。由于较高的晶格畸变导致位错滑移困难，主滑移面上较高的阻力导致位错进行交滑移，从而提高了合金的强度、加工硬化和延展性。Kaushik等人^[25]揭示了不同应变水平下的位错胞、堆垛层错和机械孪晶间的交互作用，并通过模拟和实验证实了合金微观结构和织构的演化与位错滑移系和形变孪晶取向密切相关。结果表明位错滑移和剪切带的形成有利于强织构的形成（图4），而形变孪晶则相反。

图4  FeCoNiCrMn高熵合金冷轧后组织和织构演变图

Fig. 4  Microstructure and texture evolution diagram of FeCoNiCrMn HEA after cold rolling

对FeCoNiCrMn系高熵合金的研究表明，在室温下其变形机制主要是以位错滑移为主，通过位错-位错、位错-层错等之间的交互作用阻碍位错的滑移，提高合金的性能。此外，研究发现与传统合金一样，位错滑移是高熵合金中基本的强化和变形机制。

2.2  TWIP机制

在传统合金中，人们对孪晶和位错滑移的相互作用进行了广泛的研究，发现通过降低合金系统的层错能会激活孪晶诱导塑性效应（twinning induced plasticity, TWIP）^{[26,27,28,29]}。FeCoNiCrMn高熵合金在常温下并未发现TWIP效应，但是通过不同的加工工艺可以在其中引入TWIP机制，这为提高高熵合金性能提供新的设计方案。

在低温下形变可以在FeCoNiCrMn合金中引入TWIP效应。Laplanche等人^[30]研究了FeCoNiCrMn合金在低温（77K）和室温下的孪晶演化过程。研究发现在77K和293K下孪生所需的临界分切应力大致相同，但由于在77K形变时，合金在颈缩之前比273K更早的达到孪生的临界分切应力，从而形成大量纳米孪晶，增加晶界面积，减少位错的平均自由程，产生动态Hall-Petch效应，提高了加工硬化率，因此推迟颈缩的发生。而Sun^[31]对不同晶粒尺寸FeCoNiCrMn高熵合金的研究发现，晶粒细化抑制了形变孪晶的形成，晶粒尺寸控制着变形机制由位错滑移向形变孪晶的转变，并提出形变孪晶临界分切应力的公式：

                      （2）

其中M为泰勒因子，γ为层错能，b_p为分位错的柏氏矢量，k_T是孪晶的Hall-Petch常数，d为晶粒尺寸。Gludovatz^[32]发现FeCoNiCrMn合金在低温下塑性有明显反常提高，与传统低温增脆的常识不符。这和其在低温下裂纹尖端出现的大量纳米孪晶桥有关。Liu等人^[33]研究了低温下FeCoNiCrMn高熵合金孪晶和织构的转变，研究发现形变孪晶沿平行拉伸方向形成，其含量随着塑性变形程度增强。Kireeva和Stepanov研究了FeCoNiCrMn高熵合金形变过程中晶粒取向和孪晶演化之间的关系^[34,35]。发现沿<111>//TA取向的晶粒比沿<001>//TA和<101>//TA取向的晶粒更有利于形变孪晶。

此外，通过不同的加工工艺也可以将TWIP效应引入到FeCoNiCrMn高熵合金的室温变形中。Moon等人^[36]研究发现对高熵合金在77K进行预形变并进行低温退火后，会在FeCoNiCrMn中引入并保留大量的形变孪晶，从而使合金的屈服强度提高到1284MPa。同时，Joo等人^[37]研究了低熵、中熵和高熵合金的变形行为，结果表明FeCoNiCrMn高熵合金中形变纳米孪晶的出现，不仅产生动态Hall-Petch效应，而且改变了合金的位错亚结构，提高合金的强度和塑性。

除此之外，学者们通过调控合金系统的层错能，在其他高熵合金中也观察到形变孪晶。例如Shi等人^[38]从异质结构、晶粒尺寸和元素含量三方面出发设计出一种具有多级硬化机制的高熵合金，随着应变的增加，在FCC晶粒中先后出现多种不同类型的孪晶。通过对这种多类型形变纳米孪晶机制的顺序激活（图5），使该合金具有超过20%的延伸率和高达1.2GPa强度的最优组合。

图5 不同晶粒尺寸的多类型孪晶TWIP高熵合金多级应变硬化图^[38]。

Fig. 5  Schematic illustration of sequential multistage strain hardening assisted by grain size-dependent multi-type twinning^[38].

本节主要叙述FeCoNiCrMn系高熵合金中的孪生效应，发现在低温下，纳米孪晶的出现会极大的提高合金的强塑性。通过改变合金微结构使合金的变形方式由位错滑移向孪生转变，从而将TWIP机制引入高熵合金已成为一大研究热点。此外，通过对以前研究的总结，发现在高熵合金中引入的多类型形变孪晶机制将成为今后设计超高强塑性高熵合金的重要方法。

2.3  TRIP机制

在传统合金中，通过对合金中相的转变来调节塑性变形，从而使合金获得的高强度和高延展性，这激发了研究人员对高熵合金中相变诱导塑性效应（phase transformation induced plasticity, TRIP）的研究。

Shahmir等人^[39]对FeCoNiCrMn高熵合金在低温和室温下分别进行了高压扭转实验，结果表明，应变增加和变形温度降低将导致合金结构由FCC向BCC和HCP的相变，明显提高了合金的应变硬化率。Li等人^[9]在FeCoNiCrMn的基础上调整合金中主元的含量，改变合金系统的层错能，降低相的稳定性，将“亚稳工程”引入高熵合金。随着形变的进行，HCP相体积分数的增加，加剧位错和相界面的相互作用，严重阻碍位错的滑移，提高了合金的加工硬化率，推迟了颈缩。有研究表明，在室温拉伸时发现合金中发生HCP-FCC的可逆相变^[40]，同样在Fe₅₀Mn₃₀Co₁₀Cr₁₀中也观察到类似的双向TRIP效应^[8]。这种双向的TRIP效应使合金具有较高的应变硬化率，提高合金的性能。Chen等人^[41]探究了高熵合金局部化学成分、TRIP效应和微结构演化之间的协同作用。结果表明，变形过程中位错和层错的相互作用促进HCP相的形成，进而导致合金中局部化学成分发生变化，促进Lmer-Cottrell位错锁的形成（图6），强烈阻碍位错运动，提高合金的加工硬化率。

图6  Fe₃₄Co₃₄Ni₆Cr₂₀Mn₆高熵合金中HCP相与层错对位错运动的阻碍

Fig. 6  Intersection of thin HCP plates and obstacle effect of stacking faults on dislocation motion

通过对FeCoCrNiMn系高熵合金的研究发现，对高熵合金主元的调控可以将TRIP效应引入到合金中。但是，与传统合金最大的不同是高熵合金在拉伸过程中，随着应变的增加将会发生可逆的相转变。由于这种可逆相变的发生，使合金保持较高的应变硬化率和均匀的塑性变形能力，因此高熵合金中的双向TRIP效应为克服强度-塑性矛盾提供了新的思路。

2.4  异质形变诱导硬化机制

除了以上几种变形机制，科研人员发现合金组织中异质结构的出现会提高材料的应变硬化率并实现强度-塑性的良好匹配。Bai等人^[42]在FeCoNiCrMn高熵合金中引入由细小等轴晶（EG）、粗大柱状晶（CG）和σ析出物组成的异质结构，并深入分析了异质结构引起的强化机制。研究表明合金在塑性变形过程中位错主要产生在柱状晶中，等轴晶中很少产生位错（图7）。EG和CG塑性变形能力的不同，导致在两者界面处出现应变梯度。为了保持应变的连续性，在CG晶界附近出现大量的几何必需位错（GND），位错的堆积和GND的出现引起背应力强化，进而提高合金的强度。另外，Xie等人^[43]制备出具有纳米颗粒的多级异质结构FeCoNiCrMn高熵合金，并将其和不含纳米颗粒的异质结构材料进行比较。实验结果证实，由于杨氏模量的提高（图8a），导致超细晶（UFG）和粗晶粒之间的形变不相容性增强；同时，UFG中的纳米颗粒会与位错相互作用（图8d），产生额外的背应力；纳米颗粒的存在将会进一步细化UFG晶粒（图8e），造成高的应变梯度，产生更高的背应力，这些都将使合金性能得到强化。

除此之外，Yang和An等人分别将异质结构引入到CrCoNi中熵合金和FeCoNiCrMn高熵合金^[44,45]，结果表明，异质形变引起的强化可以有效实现合金高强度-塑性的良好组合。

图7  FeCoNiCrMn高熵合金中温退火样品形变示意图

Fig. 7  Schematic illustration of the sample annealed of FeCoNiCrMn HEA at intermediate-temperature

图8  纳米颗粒与FeCoNiCrMn高熵合金异质结构的交互作用

Fig. 8  Interaction between nanoparticles and FeCoNiCrMn high entropy alloy heterostructure

异质结构的引入，为提高应变应变硬化率和实现强度-塑性的优良匹配提供了新的强化方法。但是并非所有的异质结构都将提高合金的性能，这与异质结构中不同强度水平组织的大小、比例、结构等密切相关。因此，有关异质形变强化机制研究方面还需要大量实验和理论工作。

3  总结与展望

通过以上综述可见，高熵合金中变形机制并不是单独存在的。在变形过程中，是多种机制的协调作用使高熵合金具有高的强韧性。这意味着调控高熵合金中不同变形机制和其激活顺序，对其强韧化具有十分重要的意义。今后可从变形机制的角度出发，通过调整合金组分、改变合金的特性、调控加工工艺，控制微观结构的演变，获得理想的微结构，如位错密度，晶粒尺寸，堆垛层错，孪晶等。进而在合金中引入多种变形机制，并控制其激活顺序，提高合金的综合性能。按照这种设计理念，会更直接、更有效地在高熵合金广阔的成分设计空间中，找到突破传统合金性能极限的可能。

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Research progress of deformation mechanism of FeMnCoCrNi high entropy alloy system

NIU Li-chong, LI Jie, ZHAO Si-jie, WU Kai-di, ZHANG Bo, FENG Yun-li

(School of Metallurgy and Energy, North China University of Science and Technology, Tangshan 063210, China)

Abstract: The multi-principal component characteristics of high entropy alloy make it show the synergistic effect of a variety of deformation mechanisms in the deformation process, and then exhibit excellent properties. Compared with traditional alloys, it is more possible to regulate various deformation mechanisms in high entropy alloys. It is found that the microstructure and its evolution will directly affect the deformation mechanism in the alloy. Through the design idea of "microstructure-deformation mechanisms-properties", introducing multi-deformation mechanism into high entropy alloy and regulating its activation sequence has become the focus of high entropy alloy research in the future. In this paper, FeCoNiCrMn alloy system is taken as an illustrative example for the current discussion and summary research status of several deformation mechanisms in alloys. Finally, the future research on deformation mechanism in high-entropy alloys is prospected.

Key words: high-entropy alloy; FeCoNiCrMn; deformation mechanisms; microstructure

Foundation item: Project (51974134) supported by the National Natural Science Foundation of China; Project (21281008Z) supported by the Major Science and Technology Special Project of Hebei Province; Project (ZD2016019) supported by the Key Science and Technology Project of Colleges of Hebei Province of China.

Corresponding author: LI Jie; Tel: +86-13315519630; E-mail: leijie@ncst.edu.cn

(编辑  某某某)

基金项目：国家自然科学基金面上项目(51974134)；河北省科技重大专项项目(21281008Z)；河北省高等学校科学技术重点项目(ZD2016019)

通信作者：李杰，副教授，博士；电话：13315519630；E-mail：leijie@ncst.edu.cn