简介概要

铝合金表面纳米化处理及显微结构特征

来源期刊：中国有色金属学报2004年第12期

论文作者：胡兰青李茂林王科刘刚卫英慧许并社

文章页码：2016 - 2016

关键词：铝合金；高能喷丸；表面纳米化；显微结构；硬度

Key words：aluminum alloy; high-energy shot peening; surface nanocrystallization; microstructure; hardness

摘要：采用高能喷丸技术在1420铝合金上制备出纳米晶结构表层，利用X射线衍射仪、透射电子显微镜及高分辨电子显微镜研究由表层沿厚度方向的结构变化特征，并对硬度沿厚度方向的变化进行分析。结果表明：经过表面高能喷丸处理，样品表面形成了厚度约为20 μm的纳米晶层，平均晶粒尺寸由约20 nm逐渐增加到约100 nm；距表层约20~50 μm为亚微细晶层；表面纳米化的程度与塑性变形量有关；表面纳米化是通过位错滑移的塑性变形方式实现的；与样品的内部相比，表面硬度显著提高。

Abstract: A nanostructured surface layer was fabricated on an aluminum alloy 1420 by using a high-energy shot peening (HESP) technique. HESP induced structure alone the depth of the treated sample surface layer was characterized by means of X-ray diffraction,transmission electron microscope and high-resolution electron microscope; and the hardness variation along the depth of the treated sample was examined. Experimental results show that nanostructured surface layer of about 20 μm of thickness is formed after HESP, the average grain size increases from about 20 nm in the surface layer to about 100 nm at a depth of 20 μm. In the region of 20-50μm deep from the surface, there exists submicro-fine grained layer. The degree of the surface crystallization is related to the amount of the plasticity deformation.The surface nanocrystallization can realize by the method of the plastic deformation of dislocation slipping. The hardness of nanostructured surface layer is enhanced significantly after HESP compared with that of the initial sample.

中国有色金属学报 2004,(12),2016-2020 DOI:10.19476/j.ysxb.1004.0609.2004.12.008

铝合金表面纳米化处理及显微结构特征

胡兰青李茂林王科刘刚卫英慧许并社

太原理工大学材料科学与工程学院,太原理工大学材料科学与工程学院,太原理工大学材料科学与工程学院,中国科学院金属研究所,太原理工大学材料科学与工程学院,太原理工大学材料科学与工程学院太原030024 ,太原030024 ,太原030024中国科学院金属研究所,沈阳110016 ,沈阳110016 ,太原030024 ,太原030024

摘要：

采用高能喷丸技术在 14 2 0铝合金上制备出纳米晶结构表层 ,利用X射线衍射仪、透射电子显微镜及高分辨电子显微镜研究由表层沿厚度方向的结构变化特征 ,并对硬度沿厚度方向的变化进行分析。结果表明 :经过表面高能喷丸处理 ,样品表面形成了厚度约为 2 0 μm的纳米晶层 ,平均晶粒尺寸由约 2 0nm逐渐增加到约 10 0nm ;距表层约 2 0～ 5 0 μm为亚微细晶层 ;表面纳米化的程度与塑性变形量有关 ;表面纳米化是通过位错滑移的塑性变形方式实现的 ;与样品的内部相比 ,表面硬度显著提高

关键词：

铝合金;高能喷丸;表面纳米化;显微结构;硬度;

中图分类号： TB383

作者简介：胡兰青(1963),女,副教授,博士研究生.副教授;电话:03516018685;Email:hlqty@126.com;

收稿日期：2004-05-25

基金：山西省青年科技研究基金资助项目 ( 2 0 0 110 19);

Microstructure and characterization of surface nanocrystallization of aluminum alloy

Abstract：

A nanostructured surface layer was fabricated on an aluminum alloy 1420 by using a high-energy shot peening (HESP) technique. HESP induced structure alone the depth of the treated sample surface layer was characterized by means of X-ray diffraction, transmission electron microscope and high-resolution electron microscope; and the hardness variation along the depth of the treated sample was examined. Experimental results show that nanostructured surface layer of about 20 μm of thickness is formed after HESP, the average grain size increases from (about)20 nm in the surface layer to about 100 nm at a depth of 20 μm. In the region of 2050 μm deep from the surface, there exists submicro-fine grained layer. The degree of the surface crystallization is related to the amount of the plasticity deformation.The surface nanocrystallization can realize by the method of the plastic deformation of dislocation slipping. The hardness of nanostructured surface layer is enhanced significantly after HESP compared with that of the initial sample.

Keyword：

aluminum alloy; high-energy shot peening; surface nanocrystallization; microstructure; hardness;

Received： 2004-05-25

纳米晶体材料自问世以来, 由于其晶粒尺寸小, 界面密度高, 以独特的物理化学性能、力学性能 ^[1,2] , 如高的硬度、强度 ^[3,4] 和优异的摩擦、磨损性能 ^[5,6] , 引起了各国学者的普遍重视。目前已有多种纳米材料的制备方法, 如非晶晶化法 ^[2] 、电解沉积法 ^[7] 、机械研磨法 ^[8] 、强烈塑性变形法 ^[9] 等, 但这些方法由于制备技术复杂、成本高, 或因材料外形尺寸有限、内部缺陷多等缺点, 尚不足以制备出具有实际工程应用价值的大块金属纳米材料, 制约了纳米晶体材料在工业上的实际应用。

材料的许多失效行为是从表面开始的, 如果在传统金属材料表面制造出性能优异的纳米层, 即实现表面纳米化, 就可以利用纳米材料优异的功能特性提高材料的整体性能及服役行为。许多常规表面加工技术均可用于实现表面纳米化, 如利用高能喷丸技术可在材料的表面获得一定厚度的纳米晶组织, 从而为纳米技术在工程材料上的应用提供切实可行的途径。

为了探索金属材料表面纳米化结构特征及其对性能的影响, 本研究采用高能喷丸技术对1420铝合金进行表面处理, 在材料的表层获得纳米晶组织, 利用XRD、 TEM和HRTEM对高能喷丸表面纳米化处理前后的样品进行结构表征。

1实验

实验所用材料为3 mm厚的1420 Al-Li合金, 成分(质量分数)为: Li 1.50%~2.60%, Mg 4.60%~4.80%, Mn 0.21%~1.00%, Zr 0.05%~0.30%, Ti 0.05%~0.15%, Cr 0.05%~0.30%。将该合金切成尺寸为100 mm×100 mm的片状试样, 样品表面经研磨、抛光, 随后在真空炉中进行固溶处理(540 ℃, 1 h)。金相分析表明, 样品晶粒尺寸约为30 μm。采用高能喷丸技术 ^[10] 进行样品的表面纳米化处理, 弹丸材料为不锈钢, 直径为8 mm, 在真空条件下进行喷丸处理, 喷丸时间分别为5和30 min。

X射线衍射分析在理学D/max2400衍射仪上进行。实验采用Cu靶, 管电压为50 kV, 管电流为100 mA。用H-800透射电镜和JEM-2010高分辨透射电镜观测样品从表层至心部一定深度的微观组织, 透射电镜样品的制备采用电解液双喷减薄法。在MVK-H3显微硬度测量仪上测量样品沿厚度方向硬度的变化, 所加载荷为10 g, 时间10 s。

2结果与讨论

2.1 组织结构

图1所示为高能喷丸前后1420铝合金样品的X射线衍射谱。可以看出, 同固溶态的晶粒相比, 高能喷丸处理后X射线Bragg衍射峰明显宽化。这是由晶粒细化和微观应变增加所致。

取高能喷丸处理30 min的样品进行显微组织结构观察。图2所示为喷丸样品中距表面约100 μm 处的TEM明场像。由图可见, 晶粒内部形成了大量的位错缠结区, 变形金属中位错胞的形成不仅与变形量有关, 还决定于材料类型 ^{[11,12,13,14,15,16]} 。具有高层错能的金属及合金进行塑性变形时会很快地形成胞状结构, 因为高层错能晶体中的位错不易分解, 能借交滑移来克服移动时所遇到的障碍, 具有较大的移动性, 直到与其他位错发生交互作用而聚成缠结,故晶体变形后其位错呈不均匀分布, 将晶体分成许

图1 表面高能喷丸不同时间样品和固溶态样品的X射线衍射谱 Fig.1 XRD patterns for Al alloy specimens after HESP treatment for different time

图2 距样品表面100 μm处的TEM明场像 Fig.2 Bright-field TEM image of layer at distance of about 100 μm from surface layer of HESP treated specimen

多高位错密度及低位错密度的地区, 此即是位错胞的初始阶段。本研究所用铝合金的层错能比较大, 其塑性变形主要依靠位错的运动, 所以变形时易形成位错胞结构。随着进一步的塑性变形, 位错的缠结区将转变成位错胞, 位错胞可以进一步发展转化为亚晶粒。

图3所示为喷丸样品中距表面约50 μm处的TEM明场像。可以看到由排列整齐的位错墙构成的亚晶粒。亚晶最初是随着晶界上位错形成而形成的。随着变形量的增加, 胞界上的位错相互作用, 形成位错墙。随着位错密度的增加和位错间距的减小, 位错墙可能发展成亚晶界, 即原始晶粒细化成为边界由位错组成的亚晶, 这是一种小角度晶界。

图3 距样品表面50 μm处的TEM明场像 Fig.3 Bright-field TEM image of layer at distance of about 50 μm from surface layer of HESP treated specimen

图4所示为喷丸样品中距表面约20 μm处的TEM明场像。可以看出, 其晶粒尺寸大约为80~120 nm, 且同一晶粒内部衍射衬度发生明显变化, 表明存在一定的内应力。

图5所示为喷丸处理后样品距表层约5 μm处的TEM明场像和选区电子衍射花样。由TEM明场像可以看出, 喷丸处理后, 样品表面层晶粒尺寸均匀, 为等轴晶粒, 最小晶粒尺寸约10 nm, 最大约50 nm, 一些晶粒边界是可见的, 但许多晶界是不清晰的。由环形衍射图可知, 各晶粒的晶体学取向随机, 表明有很高的晶界取向差。

以上观察(图3~5)表明, 随着距表层距离的减小, 变形组织由距表层较深处的亚晶粒变为约100

图4 距样品表面20 μm处的TEM明场像 Fig.4 Bright-field TEM image of layer at distance of 20 μm from surface layer of HESP treated specimen

图5 距样品表面5 μm处的TEM明场像和选区电子衍射花样 Fig.5 Bright-field TEM image and corresponding SAED pattern of layer at distance of 5 μm from surface layer of HESP treated specimen

nm的大角晶粒再变为近表层的约20 nm的大角晶粒, 说明随着变形量的增加(由内部到表层), 变形组织经历了由大量位错缠结到形成位错胞、再形成位错墙, 从而形成亚晶粒的变化过程; 变形量继续增加, 产生的大量位错滑移向亚晶界, 使亚晶间取向不断增大变为大角度晶界。

图6所示为高能喷丸处理30 min后样品表层的高分辨像。可以看出各晶粒取向差很大, 属于大角度晶界。进一步说明随着变形量的增加, 晶粒的取向差增加, 由小角度晶界的亚晶转化为大角度晶界的纳米晶。

图6 样品表层的高分辨像 Fig.6 HRTEM image of surface layer

以上实验结果说明, 高能喷丸方法可在材料表层形成纳米晶组织, 由于塑性变形量的不同, 晶粒尺寸沿样品深度方向不同, 晶粒尺寸由接近表层的约20 nm增大到深20 μm处的80~120 nm, 距表层约20~50 μm为亚微细晶层, 直至基体的较大晶粒组织。

2.2硬度变化

图7所示为经过高能喷丸处理30 min的样品, 其硬度沿厚度方向的变化。可以看出, 高能喷丸处理后样品表面的硬度明显增大, 并随着深度的增加而逐渐减小, 与显微组织未发生变化的心部相比, 样品表面硬度提高一倍以上, 表面以下20 μm深度范围内的硬度也明显增大。随着深度的进一步增加, 硬度值趋于稳定。高能喷丸后表面硬度的提高可归因于晶粒细化和加工硬化两种效应的共同作用。由样品组织与性能的对应关系可以看出, 晶粒尺寸沿样品的厚度方向逐渐增大, 而硬度逐渐减小, 这种现象与传统的Hall-Petch关系一致, 也与其他超细晶材料的力学性能研究结果相符 ^[3] , 因此可以确定表面纳米化对材料表面的强化有一定的贡献。