文章编号：1004-0609(2016)-03-0560-08

直接轧制变形量对Ti-B20-0.1B合金组织和性能的影响

黄立国，付大军，庄伟彬，高志玉

(辽宁工程技术大学 材料科学与工程学院，阜新 123000)

摘  要：研究直接轧制变形工艺对Ti-B20-0.1B合金组织和性能的影响。结果表明：加入少量硼可显著细化钛合金晶粒尺寸，提高合金的成形能力；Ti-B20-0.1B合金可不经过开坯锻造过程进行直接轧制，直接轧制使铸态组织中分布在晶界的TiB主要沿着轧制方向定向排列，定向排列的TiB晶须通过应力承载机制提高合金的拉伸强度。随着直接轧制变形量的增加，Ti-B20-0.1B合金中初生α相发生显著再结晶；经过两相区固溶及550 ℃时效处理后，直接轧制合金的力学性能显著提高。当压下率达到80%时，时效态Ti-B20-0.1B合金的抗拉强度达到1497.5 MPa，而伸长率为6.4%。

关键词：钛合金；直接轧制；晶粒细化；拉伸性能

中图分类号：TG146.2　　     文献标志码：A

Ti-B20合金是由西北有色金属研究院基于‘临界钼当量条件下的多元强化’原则开发的一种新型亚稳β钛合金^[1]。该合金具有时效处理响应快、析出相分布均匀和高强度、高塑性的优点，有望应用于航空、机械、海洋和能源等工业领域。与其他结构材料(如钢铁材料和铝合金)相比，Ti-B20合金的导热系数较低，导致其铸锭的晶粒尺寸非常粗大，通常可达几毫米。如此粗大的晶粒尺寸会显著降低铸态合金的力学性能及其成形能力，通过一定手段细化钛合金的晶粒尺寸并改善其成形性能是材料工作者关注的研究课题。近些年一些研究发现^[2-4]，在钛合金中添加少量硼可以显著细化铸锭的晶粒尺寸，晶粒细化有助于提高合金的力学性能^[5]和改善合金的成形能力^[6]。已经研究显示^[7]，Ti-6Al-4V-0.1B合金可以不经过开坯锻造过程进行直接轧制，获得厚度仅为1.7 mm的无缺陷板材。由于β相固有的晶体结构属性，相比α+β型钛合金，Ti-6Al-4V-0.1B合金具有出色的成形能力。目前，关于少量硼对钛合金组织性能及成形能力的研究主要围绕着两相α+β型和近α型钛合金展开，而对近β型钛合金关注较少。本文作者在Ti-B20合金中添加质量分数为0.1%B后进行直接轧制，以研究直接轧制变形量及随后固溶时效处理对Ti-B20-0.1B合金显微组织和力学性能的影响。

1  实验

本实验中所用合金Ti-B20-0.1B，其名义成分为Ti-3.5Al-5Mo-4V-2Cr-1Fe-2Zr-2Sn-0.1B(各元素含量均为质量分数)，利用真空自耗电弧炉进行熔炼，熔炼两次获得成分相对均匀的铸锭。从铸锭上切取若干个尺寸为d8 mm×8 mm的试样，试样在760~850 ℃范围内进行固溶淬火处理以测定合金的相变点。铸态合金的直接轧制在150 t实验室轧机上进行，轧制试样的初始尺寸为d150 mm×10 mm和d150 mm×20 mm，轧制温度为790 ℃。轧制之前在预设温度保温30 min，每道次之间回炉再加热5 min以补偿轧制期间温度的下降，4个不同变形量试样的具体轧制工艺如表1所列。对4个轧板进行了(780 ℃、740 ℃)固溶+空冷处理，随后时效处理在550 ℃进行，时效时间为1 h或4 h。对铸态、轧态和固溶时效态合金进行磨削和抛光处理后，利用Kroll腐蚀液进行腐蚀。合金的显微组织和断口利用场发射扫描电镜及透射电镜分析，初生α相的面积分数利用专业图像分析软件Imagej测量。利用线切割方法在轧板上沿着轧制方向切取扁平状拉伸试样，拉伸试样横截面尺寸为2 mm×6 mm，标距为18 mm，拉伸试验在万能强度试验机上进行。拉伸速率为0.5 mm/min，同一工艺条件试样拉伸3次并取平均值。

表1  Ti-B20-0.1B合金的轧制工艺

Table 1  Rolling schedule for Ti-B20-0.1B

2  结果与分析

2.1  直接轧制对显微组织的影响

Ti-B20-0.1B铸锭的显微组织如图1所示。其中图1(b)所示为图1(a)中方框区域的放大组织。从图1(b)可以看出，铸态组织由原始β基体、分布在晶界的TiB晶须、晶界α相和初生α相构成^[3]。由于晶界处原子畸变程度高，其是初生α相优先的形核位置，因此大量初生α相沿着原始β晶界向两侧析出，而β晶粒内仅析出少量初生α相。利用截线法测得原始β晶粒尺寸为(176±27) μm，此值远小于Ti-B20铸锭的晶粒尺寸(其值为(1175±179) μm)。类似的晶粒细化效果在其他钛合金中也被发现，如少量硼使包括纯钛^[8]、Timetal 685^[9]、Ti-6242S^[4]、Ti-1100^[10]在内的合金晶粒尺寸都减小了一个数量级。ZHU等^[2]认为TiB晶须可能作为原始β相的形核质点从而导致晶粒细化，这一观点被随后的研究中被否定了。B对钛合金的晶粒细化机制不是由于增加形核质点造成的，而是归因于凝固期间在固-液界面前沿富集的B原子引起成分过冷的增加，从而提高形核率导致铸锭中获得细晶组织^[8]。由Ti-B二元合金相图可知^[11]，B与Ti能够发生共晶反应生成不溶解的TiB晶须。由于共晶反应发生在凝固的最后阶段，因此TiB晶须主要分布在晶界处(见图1(b))。在高温热处理或热变形之前保温时，处于晶界的TiB可以显著限制晶粒的高温长大^[12]，为后续钛合金的直接轧制提供了细晶组织。利用金相法测得Ti-B20-0.1B合金的α/β相变点为810 ℃，与Ti-B20的相变点一致^[1]，说明少量B未对合金的相变点产生影响。

图1  铸态Ti-B20-0.1B合金的显微组织

Fig. 1  Microstructures of as-cast Ti-B20-0.1B alloy

直接轧制后Ti-B20-0.1B合金的显微组织如图2和图3所示，不同压下率对初生α相、晶界α相以及TiB晶须的形态和分布均产生了显著的影响。由于直接轧制变形在两相区进行(轧制温度为790 ℃)，轧制之前保温时原始β基体内均匀析出了初生α相，其形态主要为长条状。压下率为22%和41%时，大部分长条状初生α相散乱分布，而少量与轧制方向垂直的初生α相在压应力作用下发生了弯曲(见图2(b))。当压下率增加到60%时，绝大多数长条状初生a相取向趋于一致，主要沿着轧制方向排列。当压下率为80%时，大变形显著促进了合金的再结晶过程，占多数的初生α相已经转变为等轴状。在对Ti-6Al-4V-0.1B合金进行不同变形量直接轧制时也得到了类似的实验结果，小的压下率促使α相逐渐偏转到轧制方向，大压下率(84%)导致合金中的α相完全转变为等轴晶^[6]。通常，α相的动态再结晶程度往往相关于变形量，大变形有利于大角度晶界或亚晶界向高位错密度区迁移，从而促进长条状α相转变为无畸变的等轴晶。以往的研究结果表明^[13-14]，α相的球化过程往往开始于真实应变为1.0左右，轧制后发生完全再结晶需要真实应变为1.69。在本研究中真实应变为0.25、0.53和0.92时，没有发生明显的再结晶过程(见图2(a)、(b)和(c))。而真实应变为1.61时Ti-B20-0.1B合金发生明显的再结晶，获得了等轴α相占优势的再结晶组织(见图2(d))，这与文献[6，13-14]的研究结果是相符的。钛合金中初生α相的再结晶过程往往是β相侵入初生α相的过程，即β相沿着α/α界面穿透再结晶α相，造成初生α相的分离从而形成等轴组织^[15]。如图2(d)中箭头所示证实了这一点，刚刚发生再结晶的初生α相被β相穿透而发生分离，而已经完成再结晶的α相转变为等轴状。

图2  Ti-B20-0.1B合金的直接轧制组织

Fig. 2  Microstructures of Ti–B20–0.1B alloys of direct rolling

图3  直接轧制Ti-B20-0.1B合金中晶界α相的形态

Fig. 3  Morphologies of α phase at grain boundary in Ti-B20-0.1B alloys after direct rolling

直接轧制对TiB的分布也产生了显著影响，热变形过程中压应力促使TiB晶须发生刚体转动^{[13, 16]}，主要沿着轧制方向排列。另外，TiB在轧制力的作用下发生了断裂，由于β基体具有高的塑性，TiB断裂后留下的孔洞能够被β基体弥合上。而Ti-6Al-4V-0.1B合金直接轧制时，由于基体流动性不足，压下率小于84%时TiB断裂后留下了大量微观孔洞^[6]。晶界α相的形态也受到压下率的显著影响，变形量较低时不足以促使动态再结晶的发生，组织中残留的晶界α相为平直形态(见图3(a)和(b))。变形量提高到60%，由于发生了不完全的动态再结晶过程，残留的晶界α相变得曲折且短小(见图3(c))。通常，连续晶界α相是显微裂纹优先的扩展路径，这会导致β基体内未产生可测的宏观塑性变形之前，裂纹就在连续晶界α相内产生并扩展了，造成合金过早地失效。当压下率达到80%，由于发生了完全的再结晶过程，合金组织中未发现残余的晶界α相。

固溶处理工艺有助于控制初生α相的体积分数及消除热轧过程产生的畸变组织，对Ti-B20-0.1B合金进行了780 ℃和740 ℃固溶处理，其显微组织如图4所示。利用imagej图像分析软件对图4(a)和(c)中固溶组织进行分析并反转处理，以突出显示初生α相。由图中可以看出，780 ℃固溶处理组织中初生α相的面积分数明显小于740 ℃固溶处理组织，说明初生α相的分数主要是由固溶温度决定的。利用Imagej图像分析软件对固溶组织进行二元化处理，并定量测量了780 ℃和740 ℃固溶处理后初生α相的面积分数，其结果分别如图4(b)和(d)所示。780 ℃固溶处理组织中初生α相的体积分数为10.1%，740 ℃固溶处理时α相体积分数为23%，与锻态Ti-B20-0.1B合金在相同温度固溶处理时的体积分数基本一致^[17]。

图4  Ti-B20-0.1B合金的固溶组织

Fig. 4  Microstructures of as-cast Ti-B20-0.1B alloy solution treated at 780 ℃((a), (b)) and 740 ℃((c), (d))

Ti-B20-0.1B合金固溶+时效组织如图5所示。时效期间围绕着初生α相析出了大量细小的次生α相。次生α相的分数主要取决于固溶温度、时效温度和时效时间，较高的固溶温度有利于析出更多的次生α相，而适当提高时效温度和时效时间也促使次生α相的分数增加。由图5(a)和(b)可以看出，550 ℃时效1 h和时效4 h的显微组织中均未发现无析出区的存在，说明Ti-B20-0.1B合金具有快速的时效响应。而其他商业近β钛合金如Beta C和Ti-15-3合金在450~600 ℃范围内时效时获得完全时效组织需要16~20 h^[18]。造成时效速度的差异主要是由于Ti-B20-0.1B 合金中β稳定元素含量较低(其Mo当量大约为10.3)，这降低了β基体稳定性而提高了合金的时效响应速度。对时效组织进行TEM分析，结果如图6所示，TEM明场组织中次生α相围绕初生α相均匀析出也被发现了，次生α相非常细小，尺寸处于纳米数量级。由图6(b)可知，TiB与基体之间保持了清晰平直的界面，TiB通过硼与钛原位自生反应生成，因此二者之间没有反应层的存在。

图5  试样Ⅳ的740 ℃固溶+550 ℃的时效组织

Fig. 5  Microstructures of Ti-B20-0.1B alloy solution-treated at 740 ℃ followed by aging at 550 ℃ for 1 h (a) and 4 h (b)

2.2  直接轧制对力学性能的影响

Ti-B20-0.1B合金固溶之后在550℃时效1h的室温拉伸性能数据如表2所列。从表2可以看出，合金的抗拉强度(σ_b)、屈服强度(σ_0.2)和伸长率(δ)均随着压下率的提高而显著增加。与强度相比塑性随着压下率的变化更显著，压下率为22%时，合金的伸长率仅仅为0.12%和0.75%，而压下率为80%时伸长率增加到6.7%和7.9%。类似的实验结果在两相钛合金中也被发现^{[6, 19]}，直接轧制显著提高了Ti-6Al-4V-0.1B合金的室温抗拉强度、屈服强度和塑性。Ti-6Al-4V-0.1B合金拉伸性能的改善主要归因于直接轧制使位错增殖和运动受阻引起的形变强化作用。在本研究中，Ti-B20-0.1B合金经过了高温固溶和长时间的时效处理，形变组织中的位错塞积和缠结被消除。压下率为80%时合金具有高强度和高塑性，这主要与合金晶粒大小及晶界α相尺寸的变化有关。大变形促使合金晶粒显著细化，同时，连续晶界α相在大变形过程中发生显著的再结晶转变为等轴状(见图3)，从而使合金的强度和塑性同时提高。

从表2中可以看出，780 ℃固溶随后时效合金的拉伸强度高于740 ℃固溶随后时效合金的。说明时效参数相同时合金的强度主要由固溶温度控制。固溶温度不同导致了近β钛合金中初生α相体积分数的显著差别(见图4)，通常高温固溶导致初生α相体积分数减少而低温固溶获得更高体积分数的初生α相^[17]。由于合金中α相的平衡体积分数是初生α相和次生α相的加和，所以高温固溶试样(780 ℃)时效时析出更多的次生α相(与740 ℃固溶随后时效相比)。次生α相尺寸非常细小，其尺寸处于纳米数量级(见图6)。大量细小的次生α相围绕初生α相析出，显著提高了合金的强度等级，因此高温固溶+时效处理后合金拉伸强度明显高于低温固溶+时效处理合金。从图7还可以看出，780 ℃固溶随后时效合金的塑性低于740 ℃固溶随后时效合金的。近β型钛合金的塑性主要取决于初生α相特别是等轴状初生α相的体积分数^[20]，因此相对于高温固溶，低温固溶后最终时效态组织中含有较多的等轴初生α相，从而提高了合金的塑性等级。

图6  Ti-B20-0.1B合金的明场TEM像

Fig. 6  Bright field TEM images of Ti-B20-0.1B alloy solution-treated at 740 ℃ and aged at 550 ℃ for 0.5 h (a) and 2 h (b)

表2  不同温度固溶后Ti-B20-0.1B合金在550 ℃时效1 h的拉伸性能

Table 2  Tensile properties of solution-treated Ti-B20-0.1B alloys at different temperatures followed by aging at 550 ℃ for 1 h

Ti-B20-0.1B合金分别在780 ℃和 740 ℃固溶随后时效4 h的性能如表3所列。由图8可以看出，合金力学性能随着压下率的增加而逐渐增加，性能的变化趋势与时效1 h后的结果一致。780 ℃固溶随后时 效4 h合金的拉伸强度同样高于740 ℃固溶随后时效合金的，而塑性的变化正好相反。对比表2和表3中的力学性能数据可以看出，时效4 h合金的性能略高于时效2 h合金的，这应归因于长时间时效析出更多的次生α相。

表3  Ti-B20-0.1B合金时效4 h的拉伸性能

Table 3  Tensile properties of Ti-B20-0.1B alloys aged at 550 ℃ for 4 h

合金塑性的高低可从拉伸断口形貌反映出来，Ti-B20-0.1B合金在780 ℃固溶随后时效的拉伸断口形貌如图7所示。当压下率较低时，合金的断裂面主要由大量撕裂棱构成，说明合金在拉应力达到一定数值时，裂纹沿着低指数或表面能较低的晶体学平面快速扩展，从而形成了穿晶解理型断口。解理断裂前塑性变形量很小，伸长率仅为0.1%左右(见表3)，此时合金的塑性很差。当压下率较高时，合金的断裂面含有大量的等轴韧窝，这些韧窝通过微孔的形核及长大聚合形成。合金的断裂是缓慢的撕裂过程，裂纹扩展过程中不断消耗能量，此时合金表现出较好的塑性。拉伸试样的近断口区形貌如图8所示，从图8可以看出，与拉伸方向平行的TiB晶须由于承载而发生了断裂。TiB晶须的强度高达8 GPa^[21]，且通过Ti与B原位反应生成，在热处理期间TiB晶须与基体之间保持清晰平直的界面(见图6(b))。拉伸过程中TiB与钛合金基体之间没有发生脱粘，TiB晶须通过剪切滞后机制下的负荷转移^[22-23]对Ti-B20合金起明显强化作用，类似地，少量TiB提高了α钛合金及α+β两相钛合金的强度也在文献[5，10，24]有报道。

图7  780 ℃固溶随后时效样品的拉伸断口形貌

Fig. 7  Fractographs for sampleⅠ(a) and sample Ⅲ (b) treated at 780 ℃ followed aged by aging at 550 ℃

图8  试样Ⅲ的拉伸近断口SEM像

Fig. 8  SEM images of near fracture surface for tensile sample Ⅲ

3  结论

1) 少量B加入钛合金中显著细化了Ti-B20合金铸锭的晶粒尺寸，晶粒细化机制归因于少量B在固-液界面富集导致成分过冷的增加，成分过冷增加提高了合金熔体形核率从而细化晶粒。在凝固的最后阶段，元素B与Ti原位反应生成了TiB晶须，这些TiB主要分布在晶界处。

2) 晶粒细化提高了合金的成形能力，Ti-B20-0.1B合金在不经过开坯情况下进行直接轧制且获得了成形板材。直接轧制显著改变了合金的显微组织，大的压下率促使合金发生了显著再结晶，初生α相转变为等轴状。压下力同时还使TiB晶须主要沿着轧制方向定向排列。

3) 当合金固溶后再进行时效时，大量细小的次生α相围绕初生α相析出，这显著提高了合金的强度等级。在780 ℃固溶随后550 ℃时效4 h，Ti-B20-0.1B合金的抗拉强度高达1497.5 MPa，而伸长率还保持在6.4%。

4) TiB在固溶和时效处理期间保持了高度的稳定性，其与基体间保持了清晰平直的界面。在拉伸过程中TiB晶须通过应力转移起到明显的承载作用，TiB晶须被拉断，这有助于合金强度的提高。

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Influence of direct rolling process on microstructure and properties of Ti-B20-0.1B alloy

HUANG Li-guo, FU Da-jun, ZHUANG Wei-bin, GAO Zhi-yu

(College of Materials Science and Engineering, Liaoning Technical University, Fuxin 123000, China)

Abstract: The effect of direct rolling process on microstructure and properties of Ti-B20-0.1B alloy was studied. The result shows that the addition of trace boron significantly refines the grain size of titanium alloy and improves the formability of titanium alloy. Direct rolling can be conducted on Ti-B20-0.1B alloy without the cogging process. Direct rolling makes TiB at the grain boundary in the as-cast microstructure align along the rolling direction. The tensile strength is improved by the aligned TiB whiskers through the load-sharing mechanism. The recrystallzation of primary α in Ti-B20-0.1B alloy occurs with the increase of deformation amount. After being solution-treated in two phases zone and aged at 550 ℃, the mechanical properties of the direct rolling alloy are significantly improved. When the reduction ratio is 80%, the tensile strength of the aged Ti-B20-0.1B alloy is 1497.5 MPa, and the elongation is 6.4%.

Key words: titanium alloy; direct rolling; grain refining; tensile property

Foundation item: Project (14-1122) supported by the Scientific Research Foundation for Doctor, Liaoning Technical University, China; Project supported by the Innovation Foundation on Production Technology, Liaoning Technical University, China

Received date: 2015-07-22; Accepted date: 2015-10-18

Corresponding author: HUANG Li-guo; Tel: +86-418-3351617; E-mail: liguoh@126.com

(编辑  龙怀中)

基金项目：辽宁工程技术大学博士科研启动基金资助项目(14-1122)；辽宁工程技术大学生产技术问题创新研究基金资助项目

收稿日期：2015-07-22；修订日期：2015-10-18

通信作者：黄立国，讲师，博士；电话：0418-3351617；E-mail：liguoh@126.com