文章编号：1004-0609(2013)S1-s0441-04
固溶处理对Ti2448合金低周疲劳性能的影响
张 强1，李述军1，张思倩2，郝玉琳1，杨 锐1
(1.中国科学院 金属研究所，沈阳材料国家(联合)实验室，沈阳 110016；
2. 沈阳工业大学 材料科学与工程学院，沈阳 110870)
摘 要：研究室温下固溶处理对热轧态Ti-24Nb-4Zr-8Sn(简称Ti2448)合金在应变控制(R=0.1)下的低周疲劳性能的影响。结果表明：合金经(750℃，30 min)固溶处理后(简称SS)，形成再结晶组织，该组织比热轧态合金的更均匀。与热轧态合金相同，SS合金同样具有超弹性。SS处理后，合金具有较高的低周疲劳寿命，并且在高应变幅下，其低周疲劳性能较热轧态合金的好；而在低应变幅下，其低周疲劳性能比热轧态合金的稍差。XRD分析表明，随着应变幅的增加，α2相的析出含量增大。
关键词：固溶处理；Ti2448；低周疲劳；超弹性；循环软化
中图分类号：TG115.5+7 文献标志码：A
Effects of solid solution treatment on low cycle fatigue performance of Ti2448
ZHANG Qiang1, LI Shu-jun1, ZHANG Si-qian2, HAO Yu-lin1, YANG Rui1
(1. Shenyang National Laboratory for Materials Science, Institute of Metal Research, Chinese Academy of Science, Shenyang 110016, China;
2. Institute of Material Science and Engineering, Shenyang University of Technology, Shenyang 110870, China)
Abstract: The studies effects of solid solution treatment on low cycle fatigue (R=0.1) controlled by the strain properties of Ti-24Nb-4Zr-8Sn (Ti2448) alloy at room temperature was investigated. The result shows that the alloy after (750 ℃, 30 min) solid solution treatment (SS), the recrystallization organization forms, which is more uniform than that of the hot rolled state alloy. As the same as the hot rolled state alloy, the SS alloy also has super elasticity. After SS treatment, the alloy has the high life of low cycle fatigue (LCF), and presents higher LCF performance than that of hot rolled alloy at high strain amplitude. However, at low strain amplitude, the LCF performance of SS alloy is a bit poorer than that of hot rolled alloy. XRD analysis shows that with the increase of strain amplitude, the content of α2 precipitation increases.
Key words: solid solution treatment; Ti2448; low cycle fatigue; superelasticity; cyclic softening
近几十年来，低模量钛合金在医疗器械领域的应用吸引了众多研究者的兴趣[1-6]。在这些合金中，Ti-24Nb-4Zr-8Sn(质量分数，%)(简称Ti2448)作为一种新型医用亚稳β钛合金，具有高强度、低模量、良好的生物相容性、抗腐蚀性和超弹性等优良性能，使其在医疗等领域有着广阔的应用前景[7-8]。对于医用植入件，其疲劳性能直接决定了其使用寿命。研究表明，热轧态Ti2448合金比Ti-40Nb-13Ta-5Zr(质量分数，%) (一种稳定β型线弹性钛合金)具有明显优异的低周疲劳性能[9]，但由于其热轧态合金组织不均匀，因此研究固溶处理对合金低周疲劳性能的影响很有必要。
本文作者研究固溶处理对热轧态Ti2448合金低周疲劳性能的影响，并与热轧态合金进行了对比，以期为改善Ti2448合金低周疲劳性能提供参考。
1 实验
所用试验材料是经过热处理后的热轧态Ti2448合金，其制备过程如下：以纯Ti、纯Nb、纯Zr和Ti-Sn中间合金为原料，用真空自耗熔炼炉经过3次熔炼获得直径为140 mm的Ti-24Nb-4Zr-7.9Sn-0.13O铸锭，然后在850 ℃锻造为55 mm直径的棒材，将表面打磨后在800 ℃进行热轧变形，轧成直径12为mm的棒材。再将热轧后的棒材经(750 ℃，30 min，AC)热处理。采用AXiovert 200MAT型金相显微镜观察热轧态以及热处理态的金相组织。用D/MAX2400型X射线衍射仪对合金进行相组成分析。循环拉伸试验在Instron8872拉伸疲劳试验机上进行，应变速率为10-4 s-1，在每一个加载/卸载次序内其应变增量为1%，直至最终的拉伸应变为6%。低周疲劳实验在Instron8872拉伸疲劳试验机上进行,试验环境为室温大气，试验波形为三角波，试验频率均为0.5 Hz，应变比为0.1。
2 结果与分析
2.1 固溶处理后Ti2448合金的组织
由图1可以看出，热轧态合金有明显的织构，组织不均匀性明显。合金经过(750 ℃，30 min)固溶处理后，发生了再结晶，合金晶粒尺寸约为50 μm，组织变得更加均匀。
2.2 固溶处理后Ti2448合金的力学性能
由图2看出，Ti2448合金的初始弹性模量为45 GPa。固溶后初始弹性模量约为42 GPa，热轧 Ti2448合金与固溶后合金均随着外应力的增大表现出明显的非线性弹性变形行为。两者的可回复变形量大致都为3%，这表明两种状态的合金均具有大的应变回复量的非线性变形特点。从图2看出，固溶处理后合金的可回复变形量较热轧态稍小，强度降低。
2.3应变控制Ti2448合金低周疲劳性能
固溶态以及热轧态Ti2448合金在R=0.1条件下的总应变幅Δεt以及通过半寿命滞后回线求得的塑性应变幅Δεp与低周疲劳载荷反向次数(2Nf)之间的关系曲线如图3所示。由图3可见，Ti2448合金的低周疲劳寿命随着外加总应变幅的增大而减小，疲劳寿命大致呈线性关系。与已报导其它钛合金相比较，Ti2448合金具有较高的低周疲劳寿命[3]，从图3亦可知，固溶处理后合金在高应变下的低周疲劳性能优于热轧态合金的，但在低应变下，低周疲劳寿命较热轧态的低。固溶态和热轧态Ti2448合金在不同峰值应变下的循环应力响应曲线如图4所示。从图4可以看出，随着循环周次的增加，固溶态以及热轧态合金均表现出循环软化的趋势。且峰值应变越大，合金循环软化现象越明显，合金在最终断裂前由于裂纹的失稳扩展而导致应力水平的急剧下降。
图1 Ti2448合金热轧态横截面(a)和SS横截面(b)金相照片
Fig. 1 Optical microscopies of cross section of Ti2448 alloys
图2 热轧态与SS态Ti2448合金的循环拉伸曲线
Fig. 2 Cyclic stress—strain of hot rolled and SS treated Ti2448 alloys at strain rate of 10-4 s-1
从图3(b)可以看出，当峰值应变≤3%时，固溶态的塑性应变幅基本为0，表明合金在循环过程中不会产生明显的宏观塑性变形，这与合金具有超弹性变形行为有关；当峰值应变继续增大时，塑性应变幅有较明显的增大，且固溶态塑性应变幅增大的幅度较热轧态大，这从图5也可得到印证。从图5可看出，当峰值应变为4%时，滞后环面积随着循环周次的增大而增大，从以上可以说明塑性变形累积损伤随着峰值应变与循环周次的增加而增加。从图5的循环滞后回线可以看出，应力与应变之间并不呈严格的直线关系，这与合金的非线性弹性变形行为不无关系。
图3 固溶态与热轧态Ti2448室温下的应变幅—寿命曲线
Fig. 3 Strain—life curves of solid solution treated and hot rolled Ti2448 alloys at room temperature
图4 固溶态与热轧态Ti2448合金在R=0.1时的循环应力响应曲线
Fig. 4 Curves of cyclic stress responses of solid solution treated (a) and hot rolled(b) Ti2448 alloys at R=0.1
图5 固溶与热轧态Ti2448合金在应力比为R=0.1时的滞后回线
Fig. 5 Curves of maximum cycle strain of 4% of solid solution treated (a) and hot rolled(b) Ti2448 alloys at R=0.1
2.4 低周疲劳过程中的合金相转变分析
对固溶态以及低周疲劳试验后的样品进行XRD分析，发现随着应变的增加，α″相的析出增多。高应变下α″的形成是合金发生软化的原因之一，从β相峰的位置看，随着最大应变的变化，其掠射角略有变化，说明在低周疲劳的过程中β相发生了晶格畸变，其点阵常数发生了略微的变化。
图6 固溶态和低周疲劳态样品的XRD谱
Fig. 6 XRD patterns of solid solution treated and low cycle fatigue state samples
3 结论
1) Ti2448合金经过(750 ℃，30 min)固溶处理后，合金发生了再结晶，晶粒尺寸变大，显微组织变均匀，强度有所降低，但仍然保留了超弹性变形能力。
2) 固溶处理后的合金在高应变下的低周疲劳性能优于热轧态合金的，但在低应变下的寿命较热轧态合金的低。
3) 热轧态与固溶态Ti2448合金均在高应变控制的低周疲劳试验中产生了α″相，该相的析出是导致其循环软化的原因之一。
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(编辑 何学锋)
基金项目：国家自然科学基金资助项目(51071152, 51271180, 51271182)；973项目(2012CB933901, 2012CB619103, 2012CB933902)
收稿日期：2013-07-28；修订日期：2013-10-10
通信作者：郝玉琳，研究员，博士；电话：024-83978841；E-mail: ylhao@imr.ac.cn
