简介概要

SiC_w增强锌基复合材料微结构的TEM观察

来源期刊：中国有色金属学报2001年第6期

论文作者：梅志顾明元吴人洁

文章页码：998 - 1001

关键词：碳化硅晶须；锌基复合材料；微结构

Key words：SiC whisker； zinc alloy matrix composite； microstructure

摘要：通过透射电镜对碳化硅晶须增强锌基复合材料微结构的观察，发现碳化硅晶须与基体间界面结合良好，界面附近区域分别存在T(T′)相和二次析出η相，且后者与碳化硅晶须间存在一定取向关系。此外，挤压变形后碳化硅晶须中存在大量位错、层错和孪晶等缺陷，基体中η相也有孪晶产生。

Abstract: The microstructure of SiC_w reinforced zinc alloy matrix have been observed by means of transmission electron microscope. It was found that the interfacial bonding between the SiC_w and the matrix is good. There exist T(T′) phase and secondary precipitated η phase near the interface， and an orientation relationship between the SiC_w and the secondary precipitated η phase is found out. Besides， large amounts of dislocations， stacking faults and twins were observed in the SiC_w reinforcement after extruding the specimen. Twins were also observed inside η phase in the matrix.

DOI:10.19476/j.ysxb.1004.0609.2001.06.009

SiC_w增强锌基复合材料微结构的TEM观察

梅志顾明元吴人洁

华中科技大学材料科学与工程学院

上海交通大学金属基复合材料国家重点实验室

上海交通大学金属基复合材料国家重点实验室武汉430074

上海200030

摘要：

通过透射电镜对碳化硅晶须增强锌基复合材料微结构的观察 , 发现碳化硅晶须与基体间界面结合良好 , 界面附近区域分别存在T (T′) 相和二次析出 η相 , 且后者与碳化硅晶须间存在一定取向关系。此外 , 挤压变形后碳化硅晶须中存在大量位错、层错和孪晶等缺陷 , 基体中 η相也有孪晶产生。

关键词：

碳化硅晶须;锌基复合材料;微结构;

中图分类号： TB331

收稿日期：2000-12-05

TEM observation of microstructure of SiC whisker reinforced zinc alloy matrix

Abstract：

The microstructure of SiC w reinforced zinc alloy matrix have been observed by means of transmission electron microscope. It was found that the interfacial bonding between the SiC w and the matrix is good. There exist T (T′) phase and secondary precipitated η phase near the interface, and an orientation relationship between the SiC w and the secondary precipitated η phase is found out. Besides, large amounts of dislocations, stacking faults and twins were observed in the SiC w reinforcement after extruding the specimen. Twins were also observed inside η phase in the matrix.

Keyword：

SiC whisker; zinc alloy matrix composite; microstructure;

Received： 2000-12-05

锌基复合材料 (以下简称为ZMC) 是近年来发展起来的一种新型金属基复合材料, 它克服了锌合金耐高温性能差、热膨胀系数大等缺点, 具有优良的力学性能和耐磨性能, 在轴承、轴瓦、模具以及各种防护件方面有着广阔的应用前景 ^[1,2,3] 。目前关于ZMC性能和碳化硅颗粒增强ZMC微结构的研究已有多篇报道 ^{[4,5,6,7,8,9]} , 而以碳化硅晶须为增强体的ZMC微结构研究工作则鲜见报道。作者以真空压力浸渍方法制备的碳化硅晶须 (SiC_w) 增强锌基复合材料为研究对象, 利用透射电镜 (TEM) 观察了该材料中的增强体、基体微结构及这两者之间的界面特征。

1实验

实验材料为真空压力浸渍方法制备的20%SiC_w增强的锌基复合材料。晶须为日本东海碳素公司生产的β-SiC晶须, 其直径为0.4～1.0 μm, 长度为30～80 μm, 将碳化硅晶须加少量粘结剂混合制成预制件。基体成分 (质量分数, %) 为: 23.4 Al, 2.2 Cu, 其余为Zn。基体熔化温度为660 ℃, 预制件加热温度为630 ℃, 浸渍压力为 7.0～8.5 MPa。材料制备完成后, 接着进行380 ℃, 24 h固溶处理, 再经260 ℃, 0.5 h加热后经受截面积收缩比为12的挤压。

制备透射电镜样品时, 沿挤压方向用线切割方法切下约0.5 mm厚薄片, 机械减薄至约80 μm左右, 用磨凹仪把样品磨成中间薄边缘厚的球形凹面, 使中心部分厚度约15 μm, 再使用离子减薄仪将样品继续减薄直至穿孔, 样品观察主要在JEM-200C型透射电镜上进行。

2结果与分析

2.1SiCw微结构

由于碳化硅晶须与锌合金基体的热膨胀系数相差很大, 在材料制备和处理过程中产生应力, 而且它还在材料制备过程中受到了挤压, 致使SiC晶须中形成了大量的位错、层错和孪晶等缺陷。图1所示即为SiC晶须内部所形成的高密度层错; 图2所示为SiC晶须纵截面中观察到的位错弱束像, 可注意到位错线始于SiC 晶须边缘, 向晶须中间伸展。

图3所示为SiC晶须中存在的孪晶及其衍射花样, 可发现其中两个孪晶面发生交叉。对碳化硅晶须的电子衍射分析表明, 此晶须为面心立方点阵, 由晶格参数推算, 它应为a=0.438 9nm的β-SiC_w, 其ASTM卡片号为29-1128。

图1 碳化硅晶须中的层错组织

Fig.1 Stacking faults in SiC whisker

图2 SiC晶须纵截面中的位错组织

Fig.2 Dislocations in vertical section of SiC whisker

图3 碳化硅晶须中产生的孪晶及其衍射花样

Fig.3 Twin produced in SiC whisker and its diffraction pattern (a) —Twin; (b) —Diffraction pattern

在类似的试样制备和加工条件下, 文献 [ 5] 在透射电镜下观察碳化硅颗粒与短碳纤维混杂增强ZMC时, 发现碳化硅颗粒几乎没有变形。这是因为与碳化硅颗粒相比, 碳化硅晶须则为一近乎完整的理想晶体, 内部缺陷很少, 其面心立方结构使得它能够通过位错滑移、孪生和形成层错等多种变形方式来释放应力。

2.2ZMC基体微结构

与基体成分相对应的基体所发生的组织转变过程比较复杂。由铝-锌二元相图及铝-锌-铜三元相图可知, 室温下与基体成分相对应的平衡相组织为η相 (含铝富锌相) 和α相 (含锌富铝相) , 且基体中以η相为主。从图4可见, 基体组织中的晶粒十分细小, 约为 0.3～0.5 μm。这是由于晶须的存在, ZMC中基体合金的结晶形核得到促进, 晶粒的长大受到限制所致; 同时合金元素Cu也有促使晶粒细小、均匀的作用。在挤压变形条件下, 基体中η相因形变而产生孪晶, 如图5所示。

图4 ZMC的基体组织形貌

Fig.4 Microstructure of ZMC matrix

图5 ZMC基体中η相所产生的孪晶

Fig.5 Twin produced among η phase in matrix

2.3ZMC界面微结构

界面结合状态是影响复合材料性能的主要因素之一, 电镜观察表明, 碳化硅晶须与基体在界面处结合良好, 挤压后也没有发现裂纹。根据TEM观察, 碳化硅晶须与基体间界面上存在两种析出物: 1) 块状析出物, 如图6所示; 2) 细小颗粒状析出物, 如图7所示。

图6 碳化硅晶须与基体界面处的块状析出物

Fig.6 Bulk precipitates at interface between SiC_w and matrix

由图6可看出, SiC_w 与基体间界面上有一些块状析出相, 能谱分析表明该析出相的成分主要为铜、锌、铝。根据文献 [ 10, 11, 12] 分析, 该析出产物应为T或T′相, 其近似的组成分别为Cu₅Zn₂Al₃或Cu₃ZnAl₃ 。这是因为在ZMC凝固过程中, Cu及Zn在α和β界面处易偏析, 比较容易形成富Cu和Zn的复合相或二元 (三元) 共晶产物, 而SiC_w界面处缺陷也较多, 便于T (T′) 相依附界面形核, 然后依靠形核长大机制长大而形成界面上的析出产物。

从图7可看到SiC_w附近基体中α (Al) 内析出的η相, 呈细小颗粒状 (图7 (a) , (b) 分别为其对应的明场像和暗场像) , 这是因为非平衡凝固使得α (Al) 中锌含量过饱和后二次析出。此η相与T (T′) 相在形貌上有明显区别, η相呈细小颗粒状, 而T (T′) 相则呈多角形的形状。在界面处进行电子衍射分析, 利用双倾台对试样进行倾转, 可得到包括晶须和基体在内的合成衍射花样, 如图7 (c) 所示。经标定 (见图7 (d) ) 后发现SiC晶须与基体中析出相η之间存在一定的取向关系, 其晶向和晶面的位向关系为:

$\begin{array}{l} [\overset{—}{1} 11]_{S i C} / / [0001]_{η} \\ (202)_{S i C} / / (\overset{—}{1} \overset{—}{1} 20)_{η} \end{array}$

3结论

1) 作为增强体的碳化硅晶须中存在大量位错、层错和孪晶等缺陷。

2) 基体组织中的晶粒十分细小, 基体中η相在挤压后有孪晶产生。

图7 碳化硅晶须与基体界面处的颗粒状析出物及取向关系

Fig.7 Particle precipitates at interface between SiC_w and matrix and their orientation (a) —Bright field; (b) —Dark field; (c) —Diffraction pattern; (d) —Calculated diffraction pattern

3) 碳化硅晶须与基体间界面结合良好, 碳化硅晶须与基体间界面上存在两种析出物, 块状T (T′) 相析出物和细小颗粒状二次析出η相, 且两者间存在取向关系:

$[\overset{—}{1} 11]_{S i C} / / [0001]_{η}$ 和 $(202)_{S i C} / / (\overset{—}{1} \overset{—}{1} 20)_{η}$ 。