稀有金属 2004,(01),93-96 DOI:10.13373/j.cnki.cjrm.2004.01.024
电磁场作用下Al-Mg扩散偶的界面层结构及长大规律
崔建忠 郭艳辉 吴晓明 张军
东北大学材料电磁过程研究教育部重点实验室,东北大学材料电磁过程研究教育部重点实验室,东北大学材料电磁过程研究教育部重点实验室,东北大学材料电磁过程研究教育部重点实验室,东北大学材料电磁过程研究教育部重点实验室 辽宁沈阳110004 ,辽宁沈阳110004 ,辽宁沈阳110004 ,辽宁沈阳110004 ,辽宁沈阳110004
摘 要:
研究了电磁场作用下Al Mg扩散偶的界面结构组成和界面中间相的成长规律。结果表明 , 电磁场作用下Al Mg扩散偶界面中间相 (γ相和β相 ) 的厚度增加 , 并且界面中间层的厚度随电磁场强度和频率的增加而增加。电磁场作用下界面中间相的成长符合抛物线长大规律。计算了非电磁场与电磁场作用下Al Mg扩散偶界面中间相 (γ相和β相 ) 的成长常数和激活能 , 电磁场增加了扩散偶界面中间相的成长常数 , 提高了原子扩散过程中原子的跃迁频率及激活熵 , 提高了扩散过程中原子的自由度 , 加快了原子的扩散过程 , 从而加速了中间相的长大速度 , 使中间相的厚度增加
关键词:
Al-Mg扩散偶 ;电磁场 ;抛物线规律 ;成长常数 ;激活能 ;
中图分类号: TG111.4
收稿日期: 2003-09-28
基金: 国家“十五”和“863“资助项目 ( 2 0 0 1AA3 3 2 0 3 0 );
Structure and Growth of Intermediate Phase in Al-Mg diffusion couple under an Electromagnetic Field
Abstract:
The influence of an alternative magnetic field on the structure and growth of the intermediate phase in Al Mg diffusion couple was studied. The experimental results show that electromagnetic field increases the thickness of the intermediate phase, namely β and γ phase, and the effects increase with the intensity and frequency of the electromagnetic field. The parabolic rate law is obeyed in the growth of the layer β and γ phases in the Al Mg diffusion couple. The frequency factor ( k 0) and the activation energy for intermediate phases growth with and without electromagnetic field were calculated. The influence of the electromagnetic field is mainly on the pre exponential frequency factor and not on the activation energy for the process. It suggests that the effect of the electromagnetic field is to increase the frequency of the atoms involved in the thermally activated process and/or the activation entropy rather than the barrier height. Entropy will increase if the AC magnetic field increases the degrees of freedom at the saddle position in the thermally activated event. As a result, the diffusion process of atoms is promoted and the growth rate of the intermediate phases is increased.
Keyword:
Al Mg couple; alternative magnetic field; thickness; parabolic rate law; frequency factor; activation energy;
Received: 2003-09-28
在铝合金的凝固过程中施加交流磁场、 稳恒磁场与交流磁场、 稳恒磁场与交流电流以及脉冲磁场可以使凝固组织得到明显细化
[1 ,2 ,3 ,4 ,5 ]
。 最近, 崔建忠等研究了电磁场对铝合金凝固过程中液相线温度和固相线温度
[6 ]
、 合金元素固溶程度
[7 ]
及宏观偏析
[8 ]
的影响, 结果表明电磁场加速溶质原子的扩散, 使液态原子向晶核迁移速度增加, 合金在较高温度完成形核并长大到完全固态, 从而液相线和固相线温度升高; 电磁场作用下溶质原子在铝中的扩散增强, 导致溶质原子在α-Al中的固溶程度增加, 宏观偏析降低, 铸锭表面质量得到改善。 本文研究了电磁场对Al-Mg扩散偶中原子扩散的影响, 研究了电磁场作用下Al-Mg扩散偶界面层结构及界面中间相的长大规律, 以及电磁场对中间相成长常数和成长激活能的影响, 目的是为材料的电磁过程研究提供理论基础。
1 实验材料及方法
实验中采用的原材料为厚度分别为3 mm和5 mm的纯Al板和纯Mg板, 经表面预处理后冷轧制成厚度为2 mm的扩散偶。 实验所用电磁场热处理装置如图1所示, 主要由线圈、 加热炉、 控温装置、 冷却装置及变频电源组成。 实验中试样尺寸为10 mm×10 mm×2 mm, 在电阻炉内进行非电磁场和电磁场退火, 退火温度分别为350, 385, 420 和430 ℃, 退火时间分别为2, 4, 8 h。 由可编程程序温控仪精确控制温度, 温度偏差为±1℃, 采用CT3-A型特斯拉计测量电磁场强度, 实验中电磁场频率为10, 15和20 Hz, 强度为0, 0.3和0.5 T。 试样经扩散退火后垂直于结合面切开, 制成金相试样, 应用SSX-550型扫描电镜 (SEM) 观察Al-Mg扩散偶的界面结构, 并测量扩散层厚度, 厚度测量采取5个视场, 每个视场测量3点, 取其平均值, 应用能谱定量分析 (EDS) 测定界面中间相的组成。
图1 实验装置简图
Fig.1 Schematic of experimental arrangement
(1) 试样; (2) 线圈; (3) 电阻炉; (4) 热电偶
2 实验结果及讨论
2.1 电磁场作用下Al-Mg扩散偶界面结构
图2 (a~f) 为在420 ℃非电磁场与电磁场 (0.5 T, 10 Hz) 退火2, 4和8 h时Al-Mg扩散偶的界面结构, 非电磁场与电磁场退火后Al/Mg的扩散层均由富镁和富铝的2种中间相组成, 根据能谱定量分析结果及Al-Mg系统的平衡相图可知
[9 ]
, 它们分别为γ相 (Al12 Mg17 ) 和β相 (Al3 Mg2 ) , 其组成成分如表1所示。
由图2可知, 与非电磁场退火相比, 在退火过程中施加电磁场, Al-Mg扩散偶界面层中γ相和β相的厚度增加, 表明电磁场加速了原子的固态扩散过程, 促进了γ相和β相的形成与长大, 从而使扩散层厚度增加。
图3为固定电磁场频率 (10 Hz) 时Al-Mg扩散偶界面层厚度随电磁场强度的变化, 随着电磁场强度的增加, 扩散层的厚度增加。 图4为固定电磁场强度 (0.3 T) 时Al-Mg扩散偶界面层厚度随电磁场频率的变化, 随着电磁场频率的增加, 扩散层的厚度增加。 表明在本实验条件范围内, 随着电磁场强度和频率的增加, 原子的扩散过程加快, 促进了界面中间相的长大过程。
图2 420 ℃非电磁场与电磁场作用下退火不同时间扩散层结构
Fig.2 Micrograph of diffusion layer in Al-Mg couple diffused without and with application of alternative magnetic field at 420 ℃ for different time
(a) t=2 h, B=0; (b) t=2 h, B=0.5 T; (c) t=4 h, B=0; (d) t=4 h, B=0.5 T; (e) t=8 h, B=0; (f) t=8 h, B=0.5 T
表1 Al-Mg扩散偶界面中间相的组成
Table 1 Composition of intermediate phase in Al-Mg couple
相
Mg (%, 原子分数)
Al (%, 原子分数)
结构
近铝
39.2
60.8
β (Al3 Mg2 )
近镁
52.3
47.7
γ (Al12 Mg17 )
2.2 电磁场作用下扩散层中间相的长大规律
由文献
[
10 ,
11 ]
可知, 扩散偶界面层中间相的成长符合抛物线长大规律:
x 2 =kt (1)
k = k 0 exp ( - Q R Τ ) ? ? ? ( 2 )
k = k 0 exp ( ? Q R T ) ? ? ? ( 2 )
式中: x 为反应层厚度, cm; t 为加热时间, s; T 为加热温度, K; k 为反应层成长速度, cm2 ·s-1 ; k 0 为成长常数, cm2 ·s-1 ; Q 为反应层成长能, kJ·mol-1 ; R为气体常数, R=8.314 J·mol-1 。
图5为界面中间相层厚度随加热时间的变化关系, 非电磁场与电磁场 (0.5 T, 10 Hz) 作用下界面层中间相厚度均随着时间的增加而增加, 并且与时间的平方根呈直线关系, 说明退火过程中施加电磁场加速了原子的扩散, 促进了界面中间相的长大, 界面中间相的厚度增加, 并且电磁场作用下界面中间相的成长仍然符合抛物线成长规律。
图6为界面中间相成长速度与加热温度的关系, 由图可知, 非电磁场与电磁场 (0.5 T, 10 Hz) 作用下界面反应层的成长速度随着温度的增加而增大, 界面中间相的成长速度与加热温度的倒数呈直线关系, 电磁场加速了原子的扩散过程, 从而使界面中间相的成长速度增大。 根据公式 (1) 和 (2) , 利用最小二乘法求出反应层的成长能Q 和生长常数k 0 , 结果如表2所示。
图3 电磁场强度与界面中间相厚度的关系
Fig.3 Thickness of diffusion layer under different magnetic field intensities
图4 电磁场频率与界面中间相厚度的关系
Fig.4 Thickness of diffusion layer under different magnetic field frequencies
图5 非电磁场与电磁场退火界面反应层厚度与加热时间的关系
Fig.5 Growth curves of diffusion layers at 420 ℃ without and with alternative magnetic field
由表2可知, 电磁场对Al-Mg扩散偶界面层中间相 (γ相与β相) 的成长激活能的影响不明显, 但是电磁场作用下Al-Mg扩散偶界面层中间相 (γ相与β相) 的成长常数明显增加, 表明退火过程中施加电磁场提高了原子扩散过程中原子的跃迁频率及激活熵, 从而提高了扩散过程中原子的自由度, 加快了原子的扩散过程。 因为扩散偶界面层中间相的成长主要由扩散过程所控制, 原子在中间相的扩散越快, 则中间相的成长速度越快, 中间相的厚度越大
[12 ]
。
图6 非电磁场与电磁场作用下反应层成长速度与温度的关系
Fig.6 Temperature dependence of growth rate (k 0 ) without and with alternative magnetic field
表2非电磁场与电磁场作用下Al-Mg扩散偶界面中间相的成长常数和成长激活能
Table 2 k 0 and Q for intermediate phases growth in Al-Mg diffusion couple without and with alternative magnetic field
电磁场强度/ T
中间相
成长常数k 0 / (cm2 ·s-1 )
成长激活能Q / (kJ·mol-1 )
0
γ
22.4
125.65
0
β
1.53×10-4
53.34
0.5
γ
39.95
128
0.5
β
2.84×10-4
56.26
3 结 论
1. 非电磁场与电磁场作用下Al-Mg扩散偶界面扩散层皆由γ相与β相组成, 电磁场作用下加速了界面中间相的长大过程, 并且随电磁场频率和强度的增加, 界面中间相的厚度增加。
2. 电磁场作用下Al-Mg扩散偶界面中间相的成长仍然符合抛物线成长规律。
3. 电磁场作用下Al-Mg扩散偶界面中间相的成长常数增加, 从而提高了界面中间相的成长速度。
4. 电磁场提高了溶质原子的跃迁频率和激活熵, 提高了扩散过程中原子的自由度, 加快了原子的扩散过程。
参考文献
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