文章编号：1004-0609(2014)05-1206-06

时效制度对2A97铝锂合金组织和力学性能的影响

高文理¹，闫  豪¹，冯朝辉²，陆  政²

(1. 湖南大学 材料科学与工程学院，长沙 410082；

2. 北京航空材料研究院，北京 100095)

摘要：采用硬度测试、拉伸性能测试、DSC分析和透射电镜(TEM)等方法研究不同时效制度对2A97铝锂合金组织和性能的影响。结果表明：采用165 ℃人工时效时，峰值强度最高，但其塑性也最差，且达到峰值的时间长达60 h；200 ℃人工时效时，达到峰值的时间缩短为6 h，而其峰值强度和塑性均很差；(200 ℃, 6 h)+(165 ℃, 6 h)双级时效优化后，可获得比200 ℃峰时效更高的强度，其抗拉强度为545 MPa，只比165 ℃峰时效强度低11 MPa，伸长率却提高至7.1%，且时效时间比165 ℃峰时效时缩短了48 h。2A97铝锂合金峰时效状态下的析出相有T₁(Al₂CuLi)相、θ′相和一定量的σ(Al₅Cu₆Mg₂)相。根据不同升温速率下的DSC曲线，采用Kissinger法求得T₁相的析出激活能为75.9 kJ/mol。综合分析可知，采用(200 ℃, 6 h)+(165 ℃, 6 h)双级时效可以得到比单级时效更加优异的综合性能。

关键词：2A97铝锂合金；时效；显微组织；力学性能；激活能

中图分类号：TG 146.21　　     文献标志码：A

Effect of aging treatment on microstructure and mechanical properties of 2A97 Al-Li alloy

GAO Wen-li¹, YAN Hao¹, FENG Zhao-hui², LU Zheng²

(1. College of Materials Science and Engineering, Hunan University, Changsha 410082, China;

2. Beijing Institute of Aeronautical Materials, Beijing 100095, China)

Abstract: The effect of aging treatment on the microstructure and mechanical properties of 2A97 Al-Li alloy during artificial aging was studied by hardness measurement, tensile test, differential scanning calorimetry (DSC) and transmission electron microscopy (TEM). The results indicate that 2A97 alloy obtains the highest strength, but its elongation is relatively low when aged at 165 ℃ for 60 h; when it is aged at 200 ℃, only 6 h is needed to achieve peak aging, whereas the peak strength and elongation are both poor; when the alloy is aged at (200 ℃, 6 h)+(165 ℃, 6 h), the aging time of which is 48 h less than that of single aging treatment when peak values are obtained, while the tensile strength is 545 MPa, only 11 MPa less than that of single aging treatment, and the elongation increases to 7.1%. The T₁(Al₂CuLi) phase, θ' phase and σ(Al₅Cu₆Mg₂) phase are the major precipitates in 2A97 alloy. According to the DSC curves at various heating rates, the activation energies of T₁ phases by Kissinger method is 75.9 kJ/mol. To sum up, the (200 ℃, 6 h)+(165 ℃, 6 h) double aging treatment can endow the alloy with more excellent comprehensive performance than single aging system.

Key words: 2A97 Al-Li alloy; aging; microstructure; mechanical property; activation energy

铝锂合金属于可热处理强化型铝合金，与传统的2xxx(2024等)、7xxx(7075等)系和碳纤维增强铝基复合材料相比，铝锂合金具有低密度、高比强度、高比模量等优点，因而作为承力构件和刚度构件而广泛应用于军事、航空航天等领域^[1-4]。在二元Al-Li合金中加入主要合金化元素Cu和微合金化元素Mg、Ag、Zr等可显著改善其强度、塑性和耐蚀性能^[4-7]，由此制得的“Weldalite”系合金尤为特别，无论是经过自然时效还是人工时效都可得到良好的强韧性配比。通过改善化学成分制备出的2A97铝锂合金是我国自主研发的新型第三代铝锂合金，其成分与Weldalite049较类似，通过调控热处理制度可以进一步提高该铝锂合金的性能以满足航空航天工业的不同需求。

2A97铝锂合金时效过程中的强化机制主要为沉淀强化，强化相包括δ'(Al₃Li)、θ′(Al₂Cu)、T₁(Al₂CuLi)相以及少量的σ(Al₅Cu₆Mg₂)相。相具有有序的LI₂型(Cu₃Au)超点阵结构，与基体的错配度非常小，它是Al-Cu-Li合金自然时效过程中的主要强化相^[8-9]。θ′相属于正方晶系，形貌呈盘片状，与基体{100}面保持半共格关系，其转变顺序为GP-Ⅰ区→GP-Ⅱ区(θ″)→θ′相^[10]。人工时效过程中T₁相优先在位错及亚晶界处形核，它是Al-Cu-Li合金时效相变过程中的一种重要强化相，T₁相能有效阻止合金发生共面滑移，从而提高材料的综合性能^[10-14]。无论是否含有Si元素，在Al-Cu-Mg系统中均观察到了σ相的析出；σ相属于立方晶系但其结构非常复杂，每个晶胞有39个原子构成，其晶格常数为a=0.831 nm，与基体保持半共格关系其错配度为2.8%^[15-16]。

采用分级时效可显著改善铝锂合金的力学性能，FRIDLYANDER等^[17]采用分级时效制度使得1441铝锂合金的拉伸性能得到了进一步提高。除了提高硬度和拉伸性能外，采用分级时效制度还可改善铝锂合金的各向异性^[18]；对AA2090或2A97铝锂合金采用合适的分级时效工艺不仅可提高该合金强度，还能有效改善合金的耐腐蚀性能^[19-20]。本文作者研究了双级时效工艺对2A97铝锂合金微观组织与力学性能的影响，从而制定出较优的时效工艺制度以提高合金的综合性能，进而为该合金的大批量生产及在新型飞机上的应用提供理论依据。

1  实验

实验用料为Al-Cu-Li-X铝锂合金2A97，合金熔炼和精炼后经半连续铸造制备圆锭，铸锭经均匀化退火、开坯、轧制等工序，制得4 mm厚的板材，沿轧制方向取样。试样经520 ℃，2 h固溶处理，室温水淬后立即进行人工时效。单级时效温度分别165、185和200 ℃，双级时效为先进行(200 ℃, 6 h)的峰时效，然后在165 ℃下进行后续时效。利用HBRVU-187.5型布洛维光学硬度计测量其布氏硬度，加载载荷为613 N，保荷时间为30 s，每个试样测试5点取其平均值作为测量值。在Instron3369电子万能试验机上对试样进行拉伸测试，拉伸速度为2 mm/min，拉伸方向平行于板材轧制方向。选取铝锂合金淬火态试样(约20 mg，0.2 mm厚)进行差热分析(DSC)分析，DSC分析在STA449C型热分析仪上进行，实验过程中以纯铝作为参考样，采用Ar气气氛保护，升温速率分别为5、10和15 K/min，升温范围为20~500 ℃。TEM试样经线切割成300 μm薄片后经机械减薄至约100 μm，冲裁成直径为3 mm的圆片，然后采用30%硝酸+70%甲醇混合溶液双喷减薄，试样在穿孔后需用酒精清洗10 min以上。在JEM-3010高分辨透射电子显微镜上进行显微组织观察，电镜加速电压为200 kV。

2  结果与分析

2.1  不同时效制度下合金的硬化曲线

图1(a)所示为2A97铝锂合金经固溶处理后分别于165、185和200 ℃下时效不同时间的硬度变化曲线。由图1(a)可以看出，2A97铝锂合金具有强烈的时效硬化效应。3种温度下该合金的布氏硬度随时效时间的变化规律大致类似，均经历了欠时效、峰时效和过时效3个阶段。时效初期，合金硬度均迅速上升，且随时效时间的延长而增大。165 ℃时效时，欠时效过程硬度上升较为平缓，在此温度下合金达到峰时效的时间长达60 h，峰值硬度高达167HB；时效温度提高到185 ℃时，合金的初始硬化速率明显加快，硬化水平提高，达到峰时效的时间缩短到10 h，峰值硬度为155HB；随着时效温度的进一步提高，达到峰值所需的时间也大幅度减少，但硬度值也随之下降，200 ℃峰时效时间为6 h，峰值硬度下降到145HB，并且合金快速进入过时效阶段。图1(b)所示为合金经(200 ℃，6 h)峰时效后在165 ℃进行二级时效时合金硬度与时效时间的关系曲线。由图1(b)可知，采用先高温后低温的时效制度，在165 ℃进行二级时效初期，合金硬度仍持续上升；时效6 h后，硬度达到峰值为162HB，随后缓慢下降。由此可见，时效温度降为165 ℃继续时效时，合金并未进入“过时效”状态，所获得的硬度反而比200 ℃峰时效的还高。

2.2  2A97铝锂合金拉伸力学性能

图1  2A97铝锂合金时效硬化曲线

Fig. 1  Aging hardness curves of 2A97 Al-Li alloy

表1  2A97铝锂合金力学性能

Table 1  Mechanical properties of 2A97 Al-Li alloy

表l所列为不同时效制度下铝锂合金的室温拉伸性能。由前述硬度曲线(见图1)可知，当时效温度分别为165、185和200 ℃时，合金达到峰值强度的时间分别为60、10和6 h。由表1可见，在165 ℃时效时，合金达到峰值的时间很长(60 h)，其峰值强度最高(556 MPa)，但其塑性也最差。在200 ℃时效时，合金达到峰时效时间大为缩短，但其峰值强度却很低，只有530 MPa。单级时效过程中时效温度越高，时效速率就越快，合金达到峰值的时间也就越短，但其峰值强度较低。采用(200 ℃, 6 h)+(165 ℃, 6 h)双级时效时，合金可获得比采用200 ℃峰时效时更高的强度，其抗拉强度为545 MPa，只比采用165 ℃峰时效时的强度低11 MPa，伸长率提高到7.1%，且时效时间比采用165 ℃峰时效时缩短了48 h。

2.3  DSC分析

图2所示为淬火态2A97铝锂合金在不同升温速率下的DSC曲线。从图2可知，向上为放热方向，随着3种升温速率的不断提高，对应的热效应峰将漂移到更高的温度，可见合金反应是由热激活的。NOBLE等^[11]、卫英慧等^[12]和AHMADI等^[13]的研究发现，在135~260 ℃温度范围内Al-Cu-Li合金的主要沉淀相为T₁相；DAVYDOV等^[21]研究发现，T₁相的形核和溶解温度区间分别为275~310 ℃和440~510 ℃。因此，本文作者认为在本次研究中245~300 ℃温度范围的放热峰是由于T₁相的形成而产生的。由图2中可以看出，不同升温速率下T₁相的形核温度不同。根据这些DSC曲线中不同升温速率下T₁相的热效应峰值温度，可用Kissinger法(式1)计算出2A97铝锂合金中T₁相的形核激活能(E_a)。

                             (1)

式中：T_p为形核温度；β为升温速率；R为摩尔气体常数；C为常数。

图2  淬火态合金在不同升温速率下的DSC曲线

Fig. 2  DSC curves of alloys at different heating rates under quenched condition

图3  析出相ln(T_p²/β)与1/T_p的关系图

Fig. 3  Relationship between ln(T_p²/β) and 1/T_p for precipitates

由Kissinger方程可知ln(T_p²/β)与1/T_p成线性关系，将两者作图拟合后可得到一条直线(见图3)，其斜率即为E_a/R，进而可以求得T₁相的激活能。经计算可得其斜率为9.125，因而T₁相形核过程中的激活能为75.9 kJ/mol。而相关研究^[13-18]表明，在200~300 ℃温度范围内，求得T₁相的析出激活能为122.1 kJ/mol，与Cu和Li在Al中的扩散激活能十分接近(200~300 ℃温度范围内，Cu和Li在Al中的扩散激活能分别为135和130.1 kJ/mol)。与此相比，本研究中所求得的激活能相对偏低，这可能是添加了Mg、Zr等微量元素，以及淬火过程中形成了大量的空位和位错等因素综合作用的结果，因为这些因素对淬火后时效过程中T₁相的形核起着极大地促进作用。

2.4  TEM分析

图4  不同时效制度下2A97铝锂合金的TEM像

Fig. 4  TEM images of 2A97 Al-Li alloy under different aging conditions

图4所示为<100>_Al、<110>_Al方向下观察到的不同时效状态下2A97铝锂合金的TEM明场像。从图4可以看出：合金的显微组织主要为针状的T₁(Al₂CuLi)相、θ′相以及方形的σ(Al₅Cu₆Mg₂)相。T₁相为密排六方结构，其形貌呈盘片状或针状，与基体的位向关系为、、 ^[10-13]；σ(Al₅Cu₆Mg₂)相为立方结构，形貌呈小方块状，与基体的位向关系为(100)_σ//(100)_Al和[100]_σ//[100]_Al^[22]。由图4(a)和(b)可知，在(165 ℃, 60 h)峰时效条件下，2A97铝锂合金的主要强化相为T₁相、大量的θ′相和少量的σ相。在(200 ℃, 6 h)峰时效条件下，析出相种类变化不大，但T₁相体积分数明显增多，尺寸也有所增大；θ′相数量显著减少，同时也能够观察到一定数量的σ相(见图4(c)和(d))。与(200 ℃, 6 h)峰时效对比，经(200 ℃, 6 h)+(165 ℃, 6 h)双级时效后，T₁相数量有所增加但尺寸变化不大，分布也更加均匀；θ′相数量也略有增多，σ相变化不大(见图4(e)和4(f) )。传统时效工艺中，峰时效后对材料继续时效将会进入过时效状态，析出相将会严重粗化且数量降低，从而使得材料的强度和塑性均有所下降。经(200 ℃, 6 h)峰时效后降低时效温度至165 ℃继续时效时，T₁相和θ′相仍会继续缓慢析出且长大速率大幅度下降，析出相整体强化效果也会持续增加一段时间，这显著地改善了传统的时效工艺制度，使得2A97铝锂合金的强化效果得到了进一步的提高。

3  讨论

2A97铝锂合金中添加了Mg、Zr等微量元素，而在Al-Cu-Li合金中Mg原子具有很高的空位结合能，因而固溶过程中提高固溶温度至520 ℃不仅有利于合金元素溶入α固溶体，而且淬火后也会形成更多的晶格空位^[22-24]。这些淬火后形成的大量过饱和空位为时效初期GP区的形成提供了溶质原子扩散和富集的条件。在Al-Cu-Mg合金中Mg和Cu原子之间有强烈的交互作用(-20 kJ/mol),导致Mg 空位对很容易捕获Cu原子，形成Cu-Mg-空位复合团簇，这种复合团簇中富含Cu且作为GP区的形核质点促进了GP区的形成。此外，Cu原子(0.2556 nm)和Mg原子(0.3196 nm)的直径之和大约是Al原子(0.2862 nm)直径的两倍，因而Cu-Mg-空位复合团簇的形成降低了这两种元素在Al基体上产生的晶格畸变，随后空位得以释放或者形成位错环，从而为θ′相和T₁相的形核创造了有利条件^[7-10]。进一步时效时，初期形成的大量GP区将转化成θ″/θ′相，从而提高合金的强度。

KUMAR等^[7]和TOSTEN等^[23]研究认为，时效初期θ′相和T₁相相互争夺Cu和Li原子，而δ′相和S′相相互争夺Li原子；在峰时效尤其是在过时效条件下，T₁相通过消耗δ′相而获取Li，消耗θ′相以获取Cu原子。(200 ℃, 6 h)峰时效时，析出相为较少量的T₁相和一定数量的θ′相，经(200 ℃, 6 h)+(165 ℃, 6 h)双级时效后，进入“过时效”阶段，T₁相数量有所增加但尺寸变化不大，分布也更加均匀，这与KUMAR等^[7]观察到的结果较为一致。但由于二级时效时降低了时效温度，此后一级时效析出相未在二级时效时发生回溶，而低温时效可以减缓已析出相的长大速率，同时，降低温度后固溶体的相对过饱和度较高，促使一定数量的θ″相转化为θ′相，因而θ′相的变化规律略有不同，其数量也稍有增加。

温度是影响原子扩散的一个重要因素，而脱溶相的析出是通过溶质原子的扩散来完成的，因此，时效温度对析出相的形核和长大具有重要影响。2A97铝 锂合金在165 ℃峰时效时，形成的T₁相和θ′相数量较多且尺寸较小，强度也较高；在(200 ℃, 6 h)峰时效时，形成的T₁相和θ′相数量较少且尺寸较大，强度和塑性也较低。这是由于在165 ℃时效时，原子和空位扩散比在200 ℃时效时慢得多，过饱和溶质原子有足够的时间形成Cu Mg原子团簇和GP区，同时也能形成较多的位错环，从而为T₁相和θ′相的析出提供了更多的形核位置。然而在200 ℃时效时，时效温度很高，淬火后形成的过饱和空位扩散也更快，可迁移到内晶界、表面及位错等缺陷处，不利于形成更多的空位团簇和位错环^[23-25]，因而形成的析出相尺寸较大且分布很不均匀，强塑性也随之下降。

4  结论

1) 采用165 ℃人工时效时，合金强度达到峰值的时间很长(60 h)，其峰值强度最高，但其塑性也最差；采用200 ℃人工时效时，合金强度达到峰时效时间大为缩短，但其峰值强度却很低；采用(200 ℃, 6 h)+(165 ℃, 6 h)双级时效时，合金可获得比200 ℃峰时效时更高的强度，其抗拉强度为545 MPa，只比165 ℃峰时效时的抗拉强度低11 MPa，伸长率提高到7.1%，且时效时间比采用165 ℃峰时效时缩短了48 h。

2) 2A97铝锂合金在峰时效状态下的析出相除了T₁(Al₂CuLi)相、θ′相外还有一定数量的σ(Al₅Cu₆Mg₂)相。T₁相的析出激活能为75.9 kJ/mol。由于Mg、Zr等微量元素的添加，以及淬火过程中形成了大量的空位和位错等因素综合作用，造成了本研究所得T₁相的析出激活能相对偏低。

3) 采用(200 ℃, 6 h)+(165 ℃, 6 h)双级时效时，ZA97铝合金可以获得比采用单级时效时更加优异的综合性能。

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(编辑  何学锋)

基金项目：国家自然科学基金资助项目(51271076)

收稿日期：2013-02-27；修订日期：2014-03-14

通信作者：高文理，副教授，博士；电话：0731-88664006；E-mail：wenligaohd@163.com