DOI: 10.11817/j.ysxb.1004.0609.2021-36705
X含量对W-X合金微观组织与性能的影响
刘文扬，黄宇峰，蔡青山，段欣昀，张 勇，刘文胜，马运柱
(中南大学 轻质高强结构材料国家级重点实验室，长沙 410083)
摘 要：以高纯钨粉和高纯X粉为原料，通过放电等离子烧结技术 (SPS)制备了不同X含量的W-X合金材料，并结合X射线衍射仪、扫描电镜、透射电镜等分析手段，研究X含量对W-X合金材料微观组织及强韧性的影响。结果表明：W-X合金材料的主要相组成为W-X固溶体和X的氧化产物X2O5；X元素的加入改变了纯钨的变形机制，在螺位错的基础上，出现了刃位错；随着X含量的增加，X固溶到钨晶粒中的比例逐渐增大，晶粒尺寸发生长大；随着X含量的增加，W-X合金材料的相对密度先增加后趋于稳定，压缩强度呈现先增大后减小的规律；当X含量为30%(质量分数)时，W-X合金呈现最佳性能，压缩强度达2044 MPa，压缩应变达24%。
关键词：高强；高韧；钨；固溶体；放电等离子烧结
文章编号：1004-0609(2021)-07-1707-10 中图分类号：TF841.1 文献标志码：A
引文格式：刘文扬, 黄宇峰, 蔡青山, 等. X含量对W-X合金微观组织与性能的影响[J]. 中国有色金属学报, 2021, 31(7): 1707-1716. DOI: 10.11817/j.ysxb.1004.0609.2021-36705
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金属钨因其高熔点(3410 ℃)、高密度(19.3 g/cm3)、高强度、高硬度、良好的导热性及低热膨胀系数等优异特性，广泛应用于航空航天、军工、先进制造业等领域[1-3]。然而，由于钨的体心立方晶体结构(BCC)和少的滑移系统，室温下钨的塑性变形主要依赖于非平面的1/2
螺位错，而长直的螺位错可动性极差，同时，钨的韧脆转变温度较高，因此，钨具有本征脆性。此外，钨再结晶温度(1000~1200 ℃)比较低，钨晶粒在较低的温度下容易发生再结晶长大，因此钨具有再结晶脆性，极大地限制了钨在极端环境(高温高载荷)的应用[4-6]。
钨主要的断裂面是(100)晶面，而钨的最密排面是(110)晶面，出现这种原因是晶面(100)位错滑移到晶面(001)形成凿尖，导致裂纹的萌生，对位错起到钉扎作用，形成不动位错[7-8]。在实际的材料压缩或拉伸断裂中，金属钨的断裂是典型的脆性断裂，裂纹扩展非常迅速，形成典型的穿晶解理断裂形貌。总而言之，钨存在韧性不足的缺点。
针对钨的脆性问题，国内外开展了一定的研究工作。有学者通过添加铼到纯钨中，起到有效的强韧化作用，在一些领域已经有所应用，但是铼和钨容易产生金属间化合物，且铼的价格比较昂贵，极大地限制了钨铼合金的应用领域[9-11]。通过添加钾形成气泡强化钨效果不错，主要是用来制备钨灯丝，但是制备的钨丝属于一种多孔的材料，且由于钾难以脱除，导致钨内部存在残余的钾[12-14]。高密度难熔金属X具有较好的延展性，储量丰富。根据相图和计算模拟表明[15-17]，X原子可以完全固溶到钨晶格中，部分代替钨。体模量与剪切模量的比值(B/G)、泊松比、柯西压力和材料的韧性呈正相关关系，相比于纯钨，X元素的固溶使得W-X合金的这些值都增大。这也就意味着添加X元素可能改善纯钨的脆性。然而，相关实验的研究鲜有报道。
本文作者针对纯钨本征脆性问题，通过添加一种高密度的X元素，使其完全固溶到纯钨中，置换部分钨原子，以期提高纯钨的韧性，进而提升钨的综合性能。通过将混合均匀的W-X粉末冷压成型，再通过放电等离子烧结技术(SPS)对W-X压坯进行烧结，制备高强韧W-X合金材料，重点研究了不同成分和烧结工艺对W-X合金材料的固溶特性以及其强韧性的影响规律。
1 实验
实验所采用的原材料为：高纯W粉末(粒径3~5 μm，纯度99.95%)，由厦门虹鹭钨钼工业有限公司提供；高纯X粉末(粒径≤1 μm，纯度99.99%)是由长沙天久有限公司提供。按设计的成分配比称量原料倒入混料罐中，通入氩气保护气体，在立体式混料机上进行混料，转速12 r/min，球料比为1:1，球磨时间9 h。W-X混料后的粉末形貌如图1所示，可见W和X的颗粒分布均匀。将W-X混合粉末冷压成型为W-X预制块，然后在LABOX-325R型放电等离子烧结炉中进行烧结，随炉冷却，其SPS工艺参数如表1所示。
采用“排水法”(GB/T 1423—1996)测量试样密度；采用美国Instron3369型电子万能试验机测试材料压缩强度，加载速率为1 mm/min；采用Advance D型X射线衍射仪对试样进行物相分析；试样经过磨抛机粗磨、精磨、抛光后，使用V(H2O2): V(NH3·H2O)=3:1腐蚀液进行腐蚀，腐蚀时间20 s，采用ZYJ-330型正置光学显微镜观察金相组织；采用日本JXA-8530F型场发射电子探针对材料的元素分布进行分析；采用美国FEI Quanta 250 FEG型场发射扫描电子显微镜(SEM)和德国布鲁克能谱仪(EDS)对材料的微观结构和微区成分进行分析；采用美国的FEI公司的Helios NanoLab 600i型双束扫描电镜装载的聚焦离子束对试样进行切片、减薄，制备透射样品；采用美国的FEI公司的Tecnai G2 F20场发射透射电镜对材料的微观形貌、结构和组织进行分析。
图1 W-X粉末经3D立式混料机混合后的形貌
Fig. 1 Morphology of W-X powder after being mixed by 3D vertical mixer
2 结果与讨论
2.1 不同X含量对W-X合金微观组织的影响
采用放电等离子烧结技术制备不同X含量的W-X合金，其XRD谱如图2所示。由图2可看出，在不同X含量的样品中均未发现单质X的衍射峰，只有钨的衍射峰和衍射峰强度较低的X2O5峰，由此初步可以判断X固溶到钨中形成W-X固溶体以及与O反应形成物相X2O5。与纯钨的标准衍射卡片对比可以发现，固溶的钨衍射峰峰宽变宽，衍射峰整体向左偏离。随着X含量的增加，W-X合金的衍射峰发生偏移，向低角度方向偏移，衍射峰有一定程度的宽化。X原子半径大于钨原子半径，当X原子代替了钨晶格中的钨，即实现了X的固溶，X原子的固溶使钨的晶格点阵常数变大，晶面间距增大，根据布拉格方程2dsinθ=nλ，当晶面间距增大时，θ值相应的减小。所以，随着X固溶含量的增加，W-X合金晶面间距增大，衍射角向低角度偏移。
表1 W-X混合粉末的SPS工艺参数
Table 1 SPS process parameters of W-X mixture powder
图2 SPS法制备的不同X含量下W-X合金的XRD谱
Fig. 2 XRD patterns of W-X alloys with different X content prepared by SPS
图3 SPS法制备的不同X含量下W-X合金的SEM像
Fig. 3 SEM images of W-X alloy with different X content prepared by SPS (Grain size distribution is labeled in upper-right corner for each sample)
图3所示为放电等离子烧结技术制备的不同X含量下W-X合金的SEM像。由图3可知，W-X合金材料的晶粒主要以等轴状以及少量板条状的形貌组成。从粒径分布图(见插图)可以看出，W-X合金晶粒尺寸主要集中在5~10 μm，随着X含量的增加，W-X合金材料小尺寸的晶粒减少，部分晶粒发生长大，即粗大的晶粒增多。添加的X是熔点远低于钨的典型难熔金属元素，在获得相同的激活能条件下，即烧结温度相同时，X原子更容易发生扩散和迁移，导致在固态合金化过程中原子之间的扩散增加。X的导电性和导热性均高于钨，更多的X加入，意味着W-X在更短的时间能够实现材料的致密化；致密化完成后，晶粒的长大速率增大，导致更多的晶粒之间发生吞并长大。晶粒之间的界面处存在大量的黑色颗粒，少量的黑色颗粒分布在晶粒内部。添加的X是一种极容易氧化的元素，初步推测这种黑色的颗粒主要是X的氧化物。这种氧化物呈弥散均匀分布，颗粒尺寸主要为1~7 μm，少量颗粒为纳米级，颗粒与基体的结合界面较好。氧化物的形成主要是发生在烧结的过程中，这种原位生成的氧化颗粒与基体有较好的润湿性，部分颗粒形成在晶粒的内部。随着X含量的增大，W-X合金形成大量的氧化物颗粒，导致氧化物发生严重的团聚长大。晶粒长大的过程中，一般由大晶粒吞并小晶粒，氧化物颗粒被晶粒吞并的可能性小，仅见少数的氧化物颗粒被吞并，分布在钨基固溶体晶粒内部，大部分的氧化物颗粒被逐步的排挤到晶界富集，形成大的氧化物颗粒，即在扫描电镜下呈现大尺寸的氧化物颗粒；尤其是X的含量达到50%(质量分数)时，部分氧化物颗粒已经形成微米级颗粒，颗粒尺寸高达7 μm；部分区域氧化物颗粒较多，附近的晶粒长大被抑制，导致材料内部组织不均匀。从表2可以看出，基体是W-X合金。由于钨与X是完全互溶的元素，XRD也没有检测其他W-X金属间化合物，因此判断基体是W-X的固溶体。对W-10X、W-30X、W-40X基体进行点扫描分析，其中钨与X的摩尔分数比分别为91.37:8.63、68.46:31.54和60.45:39.55 (见表3)，与设计的成分基本吻合。X主要是通过固溶的形式进入钨基体形成W-X固溶体。基体周围的黑色颗粒主要是X的氧化物，结合其X与O的摩尔分数比为34.31:65.69，这与X2O5物相的摩尔比2:5相近，初步判断该相为X2O5颗粒。
图4所示为放电等离子烧结技术制备的W-X合金材料的电子探针面扫描图。图4(a)所示为W-10X合金的EPMA图，图4(b)所示为W-30X合金的EPMA图，图4(c)所示为W-50X合金的EPMA图。不同X含量的W-X合金中元素具有相似的分布特征，钨元素主要分布在基体，部分X元素的分布特征与钨元素的分布特征一致，在颗粒区域未发现钨的富集。另外，还存在部分X元素主要分布在氧化物颗粒区域，这部分 X的分布特征与氧具有非常相似的分布特征，即均在氧化物颗粒处发生偏聚富集，氧元素未在基体内出现明显的偏聚，这与XRD物相的分析结果相一致。从图4(a)可以看出，W-10X合金存在均匀分布的X的贫瘠区域，此区域与钨富集的区域相对应，这是未发生固溶的钨基体。W-10X合金的氧富集区域与W-30X合金、W-50X合金相比较小，说明其氧化物较少。随着X含量的增加，氧化物颗粒增多并发生团聚，尤其是高X含量的W-50X合金，出现了大块的氧富集区域。
表2 图1中各位置能谱分析结果
Table 2 EDS results of each position in Fig. 3
图4 SPS法制备的W-X合金的电子探针面扫描图
Fig. 4 Electron microprobe surface scanning images of W-X alloy prepared by SPS
图5 SPS法制备的W-X合金的TEM像
Fig. 5 TEM images of W-X alloy materials prepared by SPS
为进一步分析X添加对于W-X合金晶格缺陷、变形机制等方面的影响，对不同X含量W-X合金进行了TEM分析，其结果如图5所示。图5(a)所示为W-10X合金明场像。由图5(a)可见，晶粒之间结合良好，无明显的裂纹或间隙；右上角插图为相应区域选区电子衍图，通过衍射斑点确定所选区域为W-X合金基体。图5(b)所示为相应区域的高分辨图片。由图5(b)可见，基体保持较为完整的晶体结构，且其内部未发现明显的位错结构。经分析W-10X合金的衍射图和高分辨图的变化，并结合W-10X合金材料XRD检测结果，纯钨晶面指数(110)的晶面间距为2.23802 
，W-10X合金晶面指数(110)的晶面间距为2.24870 ，X的固溶使得晶面间距增大，晶格常数增大，这与XRD衍射峰向左偏移相一致，说明外加的X元素固溶到钨晶格中。钨与X的结构类型都是BCC结构，X的固溶并没有改变钨的BCC结构，即W-X固溶体依然保持体心立方结构。图5(c)所示为W-30X合金材料明场像，图5(d)所示为相应区域的高分辨像。W-30X合金的晶粒之间依然保持着较好的结合，无明显的裂纹或间隙，内部无明显的位错缺陷。W-30X合金晶面指数(110)的晶面间距为2.27066 ，与W-10相比晶面间距增大，这与W-30X的XRD衍射峰进一步向低角度(向左)偏移相一致。图5(e)所示为W-50X合金明场像，图5(f)所示为相应区域的高分辨像。W-50X合金晶粒内部无明显位错缺陷，保持着较为完整的晶体结构，与W-10X合金、W-30X合金的结构相比较，W-50X合金的晶面间距增大，W-50X合金晶面指数在(011)的晶面间距为2.28764 。
图6所示为室温准静态压缩变形后的W-X合金的TEM像。图6(a)所示为压缩变形态W-10X合金明场像，变形后的W-10X合金晶粒内部出现大量的位错，通过选区电子衍射分析，未出现除基体外的第二套衍射斑点，其晶面间距比纯钨稍大，为W-X固溶体。图6(b)所示为图6(a)的区域在[111]带轴的成像条件下的高分辨像，可观察到W-X基体内部存在高密度的位错；与图5(a)所示未变形的W-10X合金相比，随着压缩应变的加载，晶格中逐渐积累的剪切应变导致晶体结构内部的畸变严重，组织内部产生大量位错，并出现刃位错，如D1与D2区域为刃位错区域。图6(c)所示为压缩变形态W-30X合金明场像，变形后的W-30X合金晶粒内部的位错急剧的增加；结合图6(d)所示该区域在[110]带轴的成像条件下的高分辨像，进一步证实变形后W-30X合金组织内部产生大量位错，也观察到了刃位错D3。图6(e)所示为压缩变形态W-50X合金明场像，变形后的W-50X合金内部存在高密度的位错。图6(f)所示为图6(e)的区域在[110]带轴的成像条件下高分辨像，可观察到W-50X合金晶粒内部存在较高密度的位错，D4区域为刃位错区域。这与传统的纯钨变形形成鲜明的对比，在室温下，块体金属钨的塑性变形通常由螺位错控制，是以(001)面的
螺位错的运动为主要变形机制；[111]螺位错的核心分散在3个不同的滑移面上，这使得螺旋位错很难在任何一个滑移面上滑移，这种变形机制的位错迁移率较低[19-20]。X的加入改变了钨的变形机制，形成刃位错的运动机制，部分取代长而直的螺位错滑移，形成的刃位错比螺位错具有更高的位错迁移率，即提高了位错的可动性。形成刃位错代替螺位错的变形机制非常有利于提升钨的强韧性，在性能上表现为压缩强度高达2044 MPa，压缩应变高达24%。
2.2 不同X含量对W-X合金性能的影响
图7所示为放电等离子烧结技术制备的不同X含量下W-X合金的实际密度及相对密度变化图。由图7可知，随着X含量的增加，W-X合金的实际密度呈现直线下降的趋势，这主要是X与钨相比密度较低；同时，X含量的增加促进了W-X的致密化过程，当X的含量为30%时，实际密度降低的趋势减小。随着X含量的增加，W-X合金的相对密度逐渐升高后趋于不变，相对密度最高可达98%，相对密度的提升主要与材料X的含量有关，如前所述，X含量的增加大大促进了 W-X合金的致密化。
图8所示为放电等离子烧结技术制备的不同X含量下W-X合金的压缩强度及压缩应变变化图。由图8可知，随着X含量的增加，钨基固溶体合金的压缩强度先增大后减小；当X的含量为30%(质量分数)时，压缩强度达到最大值2044 MPa。随着X含量的增加，X在W-X合金中的固溶量增加，形成高X含量的钨基固溶体，在压缩变形过程中形成高可动性的刃性位错，有助于提升材料的抗裂纹扩展的能力，在宏观上表现为材料的力学性能提升。然而，随着固溶的X含量增多，X也将承受更多应力；由于X相对钨是一种软质材料，其强度远低于钨，因此，过高含量的X元素也会导致W-X合金材料的力学性能下降。这与文献[21-22] 的模拟结果具有相似的规律。在本材料中，存在不可忽视的氧化问题，X形成的氧化物颗粒与基体的界面是影响材料性能的重要因素；界面处的缺点多，畸变能较高，极容易成为裂纹源，严重降低钨基固溶体材料的性能。当X含量低于30%(质量分数)时，氧化形成的氧化颗粒细小呈弥散分布。文献[23]报道的纳米颗粒一般与基体能保持较好的界面关系。XIE等[24]发现细化氧化颗粒可以起到更好的增强增韧的作用。当X含量高于30%(质量分数)时，大量的氧化颗粒形成团聚以及部分钨基固溶体晶粒的长大，加剧了内部组织的不均匀性。研究表明，当氧化物颗粒(如Y2O3)为微米级尺寸(1~10 μm)时，失去应有的强化作用[25-27]。随着氧化物颗粒的长大，颗粒与基体的共格性降低，导致颗粒与基体的界面结合力逐渐地降低，使得材料内部裂纹萌生和扩展更加容易发生；粗大的氧化物颗粒强化效果不佳，使得W-X合金材料的压缩强度降低。
图6 准静态压缩变形后的W-X合金的TEM像
Fig. 6 TEM images of W-X alloy materials after quasi-static compression deformation
图7 SPS法制备的不同X含量下W-X合金的实际密度及相对密度的变化
Fig. 7 Change of density and relative density of W-X alloy with different X content prepared by SPS
图8 SPS法制备的不同X含量下W-X合金的压缩强度与压缩应变的变化
Fig. 8 Variation of compressive strength and compressive strain of W-X alloy with different X content prepared by SPS
3 结论
1) 通过放电等离子烧结技术制备了不同X含量的W-X合金，W-X合金的主要物相是W-X固溶体和氧化物X2O5；随着X含量的增加，W-X合金材料的相对密度增加，晶粒尺寸增大，X的加入促进了钨基固溶体晶粒的长大。
2) X元素的加入对W基体的结构影响显著，X的固溶引起晶格的畸变，晶格常数增大，晶面间距增大；变形后W-X合金组织内部产生大量位错，X的加入改变了纯钨的变形机制，形成刃位错与螺位错混合的变形机制。
3) X元素的加入对W基体的性能影响显著，随着X含量的增加，W-X合金材料压缩强度先增大后减小；当X含量为30%(质量分数)时，W-X合金性能最佳，压缩强度达2044 MPa，压缩应变达24%。
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Effect of X content on microstructure and properties of W-X alloy
LIU Wen-yang, HUANG Yu-feng, CAI Qing-shan, DUAN Xin-yun, ZHANG Yong, LIU Wen-sheng, MA Yun-zhu
( National Key Laboratory of Science and Technology for National Defence on High-strength Structural Materials, Central South University, Changsha 410083, China)
Abstract: W-X alloy was prepared by spark plasma sintering (SPS) with high purity tungsten powder and X powder. The effect of X content on the solid solution characteristics and strength and toughness of W-X alloy was studied by means of X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscopy (SEM), transmission electron microscopy (TEM) and energy dispersive spectroscopy (EDS). The results show that the main phases of the W-X alloy are W-X solid solution and X2O5. The addition of X changes the deformation mechanism of pure tungsten. On the basis of screw dislocation, the edge dislocations appear. The amount of X solid solution into tungsten grain increases gradually with the increase of X content. The grain size grows up with the increase of X content，which seriously reduces the mechanical properties of the W-X alloy. The relative density of the W-X alloy gradually increases with the increase of X content. The compressive strength of W-X alloy first increases and then decreases with the increase of X content. When the X content is 30% (mass fraction), the performance of W-X is the best, the compressive strength is 2044 MPa and the fracture strain is 24%.
Key words: high strength; high toughness; tungsten; solid solution; spark plasma sintering
Foundation item: Project(51931012) supported by the National Natural Science Foundation of China
Received date: 2021-02-25; Accepted date: 2021-05-10
Corresponding authors: LIU Wen-sheng; Tel: +86-731-88877998; E-mail: liuwensheng@csu.edu.cn
MA Yun-zhu; Tel: +86-731-88877825; E-mail: zhuzipm@csu.edu.cn
(编辑 李艳红)
基金项目：国家自然科学基金资助项目(51931012)
收稿日期：2021-02-25；修订日期：2021-05-10
通信作者：刘文胜，教授，博士；电话：0731-88877998；E-mail：liuwensheng@csu.edu.cn
马运柱，教授，博士；电话：0731-88877825；E-mail：zhuzipm@csu.edu.cn
