文章编号：1004-0609(2011)10-2382-12

含锶镁合金组织和性能的最新研究进展

潘复生，杨明波

(重庆大学 国家镁合金工程技术研究中心，重庆 400030)

摘  要：锶作为一种应用潜力较大的镁合金合金化元素，已在镁合金中的应用研究领域引起国内外的广泛关注和高度重视。国内外近几年来的研究工作主要集中在锶对镁合金晶粒细化、第二相改性和含锶耐热镁合金的发展等方面。对国内外含锶镁合金研究工作的最新进展进行综述，介绍重庆大学近几年在含锶镁合金方面的最新研究成果，讨论若干新型含锶镁合金的组织和性能，分析含锶镁合金发展和生产应用中存在的问题和今后的研究方向。

关键词：镁合金；Sr；Sr中间合金；含Sr新型镁合金；组织；性能

中图分类号：TG146.2；TG146.4   　　     文献标志码：A

Research status on microstructure and mechanical properties of magnesium alloys containing strontium

PAN Fu-sheng, YANG Ming-bo

(National Engineering Research Center for Magnesium Alloys, Chongqing University, Chongqing 400030, China)

Abstract: Sr is a very potential alloying and/or micro-alloying element for magnesium alloys. The investigations about the effects of Sr addition on the microstructure and properties of magnesium alloys and the development of new type Sr-containing magnesium alloys have attracted an increasing interest. Recently, the work was focused on the grain refinement and the improvement of second phases in magnesium alloys by addition of strontium. The latest research status about the effects of Sr addition on the microstructure of magnesium alloys and the development of new type magnesium alloys containing Sr were reviewed, and the existing problems were discussed. The research work shows that the microstructure and composition of the master alloys containing Sr have obvious influence on the grain refinement of magnesium alloys caused by addition of strontium.

Key words: magnesium alloys; Sr; Sr master alloys; new type Sr-containing magnesium alloys; microstructure; mechanical properties

镁合金由于具有资源丰富、密度低、比强度和比刚度高、阻尼减振降燥能力强、能屏蔽电磁辐射和易于再生利用等优点，被誉为“21世纪的绿色结构材料”。目前，虽然镁合金在汽车和航空航天等领域正逐步得到应用，但随着应用的不断深入，对镁合金的性能也提出了越来越高的要求。一些阻碍镁合金大规模应用的技术瓶颈仍未得到有效解决，如镁合金常温和高温力学性能较低、塑性变形能力和耐腐蚀性能差等。因此，如何提高镁合金的综合性能一直是镁合金材料研究的一个重点和难点。

由于晶粒细化对镁合金力学性能及成形和加工性能等具有显著的改善作用，因此，其研究工作一直受到国内外的广泛关注和高度重视。目前，国内外已研究和发现了较多的镁合金晶粒细化方法，其中，采用较多的主要集中在微合金化、快速凝固和后续塑性加工大变形等方法上，而在这些晶粒细化方法中，又以微合金化方法应用最多和最为简单实用。Sr作为一种有效的晶粒细化用微合金化元素，其在铝合金中已得到了广泛的应用，但在镁合金晶粒细化上的应用才刚刚起步^[1-3]。同时，除了细化镁合金晶粒外，Sr微合金化对镁合金中的合金相也已发现存在明显的变质 和/或细化作用。此外，作为主体合金元素，Sr还被用于新型镁合金(如Mg-Al-Sr和Mg-Sn-Sr等)的研制开  发^{[1, 4-9]}。也正是看到Sr元素在镁合金应用中的优势 及潜力，国内外对于Sr影响镁合金的组织及含Sr新型镁合金开发给予了广泛的关注和高度的重视，并对此开展了较深入的研究，取得了一些积极的进展。其中，重庆大学在这方面开展了长期连续的工作，发表的重要论文占了该方向国内外重要论文的三分之一以上。本文作者结合重庆大学近几年在含锶镁合金方面的最新研究成果，对国内外含锶镁合金研究工作的最新进展进行了综述，讨论了若干新型含锶镁合金的组织和性能，分析了含锶镁合金发展和生产应用中存在的问题和今后的研究方向。

1  锶对镁合金晶粒的细化作用

虽然已有研究发现^[10-12]：通过对C、RE、Si、Ca、B、Ti、Sb和Zr等元素微合金化可在一定程度上细化镁合金的晶粒。但总体而言，这些已报道的微合金化元素在镁合金晶粒细化效果和通用性等方面还存在不少问题^[10]，如对于含Al的镁合金，迄今为止还没有找到一种通用可靠的微合金化晶粒细化剂；而对于不含Al的镁合金，虽然目前其公认的最为有效的微合金化晶粒细化元素是Zr，但Zr的使用范围也还仅局限于特定的镁合金体系，甚至局限于特定成分的镁合金，如Zr用于Mg-Zn系合金要求Zn的含量不能超过4%，以免形成ZnZr化合物降低合金力学性能^[13]。此外，由于Zr的存在对生产过程中一些合金元素的控制增加了很大的难度，因此，也不适用于含Mn、Sn、Si和Fe等镁合金的晶粒细化^[13-14]。

Sr对镁合金晶粒细化作用的研究主要集中在澳 大利亚昆士兰大学和国内重庆大学等单位^{[1-2, 11, 15-19]}。研究发现，Sr对于低Al和高Al含量的Mg-Al系合金(如AZ31和AZ91镁合金)均具有明显的晶粒细化效果。冷却速度越快，对AZ31等合金的晶粒细化效果越明显；对纯镁晶粒的细化效果又高于对镁合金   的。图1所示为Sr对纯镁和Mg-Al合金细化效果的比较^[17]。研究发现，Sr对不含Al的镁合金(如Mg-3.8Zn-2.2Ca、Mg-RE-Mn-Zn、Mg-RE-Mn-Sc 和ZK60等镁合金)的晶粒细化效果也相当明显(见图2~3)^[20-24]。例如，0.1%加入到Mg-3.8Zn-2.2Ca镁合金中可以使晶粒尺寸从200 ?m以上减小到100 ?m以下。

图1  Sr对纯镁和Mg-1Al合金晶粒细化的影响^[17]

Fig.1  Grain size of pure Mg and Mg-1Al binary alloy with 0.3% Sr addition(a) and macrographs (b) of Mg and Mg-1Al binary alloy grain refined with 0.3% Sr^[17]

研究发现，Sr的加入状态对镁合金细化晶粒有重要影响。由于纯Sr存在易氧化烧损和添加数量不易控制等问题，Sr细化镁合金晶粒主要以Sr中间合金的形式添加。但只研究Sr加入量、熔体保温温度和保温时间等细化工艺对细化效果的影响是不够的，只采用Al-Sr中间合金也会影响Sr在不含铝镁合金中的应用。因此，对于不同状态和不同类型Sr中间合金细化镁合金晶粒是否存在差异进行研究有重要意义。对此，重庆大学进行了大量工作，研究发现：与以Al-10Sr中间合金添加Sr的形式相比，以Mg-10Sr中间合金形式添加Sr可使AZ31镁合金获得更高的晶粒细化效率(见图4)^[25]；不同状态Al-10Sr和Mg-10Sr中间合金对镁合金的细化效果存在较大的差异^[26-28]。如对于Mg-10Sr中间合金细化AZ31镁合金，热处理态Mg-10Sr中间合金具有较轧制态、重熔快速凝固态和原始铸态Mg-10Sr中间合金更高的晶粒细化效率(见图5和6)。而对于Al-10Sr中间合金细化AZ31镁合金，重熔Al-10Sr中间合金的细化效果最好(见表1)。此外，轧制态、热处理态、快速凝固态和常规铸态Mg-10Sr中间合金对ZK60镁合金的晶粒细化效果也各不相同^[29]。而对于不同类型和/或不同状态Al-10Sr和Mg-10Sr中间合金细化镁合金晶粒的差异，分析认为与不同Al-10Sr和Mg-10Sr中间合金组织中含Sr相的形貌、尺寸和分布有关(见图7和8)^[25-26]。

图2  含Sr的Mg-3.8Zn-2.2Ca镁合金的晶粒细化^[22]

Fig.2  Grain refinement of Sr-containing Mg-3.8Zn-2.2Ca magnesium alloy^[22]: (a), (c) Mg-3.8Zn-2.2Ca alloy; (b), (d) Mg-3.8Zn-2.2Ca-0.1Sr alloy

图3  含Sr的Mg-3Ce-1.2Mn-1Zn镁合金的晶粒细化^[23]

Fig.3  Grain refinement of Sr-containing Mg-3Ce-1.2Mn-1Zn magnesium alloy^[23]: (a), (c) Mg-3Ce-1.2Mn-1Zn alloy; (b), (d) Mg-3Ce-1.2Mn-1Zn-0.1Sr alloy

图4  Al-10Sr和Mg-10Sr中间合金细化AZ31镁合金晶粒的差异^[25]

Fig.4  Difference of Al-10Sr and Mg-10Sr master alloys in grain refinement of AZ31 magnesium alloy^[25]: (a) Different Sr adding amounts; (b) Different melt holding times

图5  Mg-10Sr中间合金状态对AZ31镁合金晶粒细化的影响^[26]

Fig.5  Effects of state of Al-10Sr master alloy on grain refinement of AZ31 magnesium alloy^[26]: (a) Effect of mass fraction of Sr;  (b) Effect of melt holding time

图6  采用不同状态的Mg-10Sr中间合金在AZ31合金中添加0.1% Sr后晶粒细化效果的比较^[26]

Fig.6  Comparison of grain refinement of AZ31 alloy treated with various Mg-10Sr master alloys for 0.1% Sr and 60 min melt holding time (Diameter of each polished section is 25 mm)^[26]: (a) Without Sr modification, average grain size (AGS)=200 μm;     (b) Original, AGS=62 μm; (c) Rolled, AGS=56 μm; (d) Aged, AGS=52 μm; (e) Remelted, AGS=65 μm

表1  Al-10Sr中间合金状态对AZ31镁合金晶粒细化的   影响^[27]

Table 1  Effects of state of Al-10Sr master alloy on grain refinement of AZ31 magnesium alloy^[27]

2  锶对镁合金中合金相的变质和/或细化作用

Sr除了可以细化镁合金晶粒外，还对镁合金中的合金相具有一定变质和/或细化作用，重庆大学、重庆理工大学等对此做了大量的工作。研究^[30-33]发现，在AZ61-0.7Si合金中添加0.03%~0.09%Sr后，合金中的Mg₂Si相从粗大汉字状形貌变为细小的颗粒状和/或多边形状(见图9)，而其机理则可能与以下两个方面有关：1) Sr在镁中的固溶度低(约为0.11%)导致多余的Sr富集在Mg₂Si相的生长界面前沿，从而使Mg₂Si相生长受到限制；2) 添加少量Sr增大了过冷度，使得凝固过程中Mg₂Si相核心增加。类似的研究结果也在JUAREZ-ISLAS^[34]和SRIIVASAN等^[35]的研究中得到了进一步证实。如JUAREZ-ISLAS^[34]研究发现，在Mg-2A1-0.5Si合金中加入Sr不但使汉字形Mg₂Si变细，而且合金中Mg₁₇Al₁₂相的含量也随Sr量的增多而减少，但当Sr的量超过0.3%时会在合金组织中形成稳定性较高的Sr₂Si和A1₂Si₂Sr新相。研究^[36]还发现，在Mg-3Sn-2Ca镁合金中添加0.1%Sr可明显细化合金中的初生CaMgSn相(见图10)。由于开发Mg-Sn-Ca系镁合金的关键问题之一是合金中初生CaMgSn相的变质细化，因此，这一结果为新型Mg-Sn-Ca系镁合金的设计及开发提供了新的思路，并为Mg-Sn-Ca系镁合金中初生和/或共晶CaMgSn相的变质和细化研究指明了新的研究方向。而在含Ca的镁合金中添加Sr，不但会改善由Ca引起的铸造性能较差的问题，还可能与合金中的Al₂Ca相结合成三元化合物，从而弱化Al₂Ca对基体的脆化作用，并最终提高合金的综合力学性    能^[37-38]。在AZ31合金中，同样发现了Sr对第二相的改性作用^[39]。当添加Sr到AZ31镁合金后，随着Sr含量从0.3%增加到2.5%，AZ31镁合金中的β-Mg₁₇Al₁₂相由连续的不规则条块状逐步变得断续和细小并逐渐减少，同时在AZ31-0.3Sr合金中形成少量附在β-Mg₁₇Al₁₂相上生长的Al₄Sr相；而当Sr含量增加至1.0%时，合金中出现了层片状共晶(Mg₁₇Sr₂+α-Mg)组织和与不规则小块状Al₄Sr相共存的含Sr合金相，且层片状共晶(Mg₁₇Sr₂+α-Mg)组织的数量随着Sr含量的升高而增加(见图11)。

图7  不同状态Al-10Sr中间合金的显微组织^[27]

Fig.7  Microstructures of Al-10Sr master alloys at different states^[27]: (a) Original extrusion state; (b) Solutionized state; (c) Rolled state; (d) Remelting rapid solidification state

图8  不同状态Mg-10Sr中间合金的显微组织^[26]

Fig.8  Microstructures of Mg-10Sr master alloys with different states^[26]: (a) Conventional casting state; (b) Rolled state;         (c) Solutionized state; (d) Rapid solidification state

图9  Sr对AZ61-0.7Si镁合金中Mg₂Si相形貌的影响^[31]

Fig.9  Effects of Sr addition on morphology of Mg₂Si phase in AZ61-0.7Si magnesium alloy^[31]: (a) Without adding Sr; (b) 0.3%Sr;  (c) 0.6%Sr; (d) 0.9%Sr

图10  含Sr的Mg-3Sn-2Ca镁合金中初生CaMgSn相的细化^[36]

Fig.10  Refinement of primary CaMgSn phase in Sr-containing Mg-3Sn-2Ca magnesium alloy^[36]: (a) Mg-3Sn-2Ca alloy;          (b) Mg-3Sn-2Ca-0.1Sr alloy

图11  Sr对AZ31镁合金中合金相的影响^[39]

Fig.11  Effect of Sr addition on alloying phases in AZ31 magnesium alloy^[39]: (a) AZ31 alloy; (b) AZ31+0.3Sr alloy;            (c) AZ31+1.0Sr alloy; (d) AZ31+2.5Sr alloy

3  含Sr新型镁合金的开发与研究

众所周知，研究开发高性能的高温抗蠕变耐热镁合金对于进一步拓展镁合金的应用具有重要意义。自20世纪90年代以来，国内外对于耐热镁合金的研究开发给予了广泛关注和高度重视。迄今为止，已先后出现关于AS(Mg-Al-Si)系、AE(Mg-Al-RE)系、ZE(Mg- Zn-RE-Zr)系、ZA(Mg-Zn-Al)系、EQ/QE(Mg-Ag-RE-Zr)系、HZ(Mg-Th-Zn-Zr)系、QH(Mg-Ag-Th-Zr)系和WE (Mg-Y-RE-Zr)系等耐热镁合金的研究开发报道^[40]。但总体而言，这些已报道的耐热镁合金在工业中得到应用的品种十分有限，并且大多存在生产成本较高、铸造性能不好和/或性能欠佳等问题：如AS系镁合金中粗大的汉字状Mg₂Si相会严重降低合金的力学性能，ZA系镁合金的铸造性能较差，而AE、WE、EQ、ZE和ACM/MRI系镁合金则因添加了昂贵的稀土等元素导致成本高，因此，目前该类合金仅主要用于航空航天和军工等领域。此外，HZ和QH系镁合金也因添加了对人体影响较大的放射性元素钍而使其应用受到很大的限制。因此，有必要在利用合金化和/或微合金化、组织和性能控制及铸造工艺优化等方法解决已有耐热镁合金存在问题的同时，设计开发高性能/低成本新型耐热镁合金。

由于Sr元素与稀土等元素相比，价格低廉；同时，Sr元素添加到镁合金中还可形成热稳定性高的耐热强化相，从而使镁合金的抗蠕变性能得到改善和提高。此外，正如前所述，Sr还存在细化镁合金晶粒和变质镁合金中第二相等优点，而这对于镁合金高温强度和蠕变性能的提高同样也是有益的。因此，含Sr耐热镁合金被认为是一种非常有发展前途的高性能/低成本新型耐热镁合金。

目前，国内外对于含Sr新型耐热镁合金的研究开发主要集中在AJ (Mg-Al-Sr) 系合金上，其耐热强化机理主要在于合金中含Sr热稳定相的形成^{[1, 4-8]}。已有研究发现，在Mg-5Al合金中添加1.2%Sr会导致离异Al-Sr二元相和Mg-Sr-A1三元相的形成，而这些相被认为是合金高温抗蠕变性能提高的原因所在。加拿大Noranda公司是AJ系耐热镁合金开发的先行者，该公司基于AM50镁合金，已成功开发出AJ50X、AJ52X 和AJ62X等牌号的AJ系耐热镁合金^[1]。此外，国内BAI等^[7]也研究了AJC411、AJC511、AJC611和AJC711等几种含有Ca的AJ系耐热镁合金。表2所列为这些AJ系镁合金的成分及其力学性能。对于Mg-Al-Sr镁合金的组织和性能控制，Sr/Al质量比(m(Sr)/m(Al))被认为是非常关键的因素之一。已有研究发现，通过控制Sr/Al比可以使Mg-Al-Sr合金得到不同的显微组织^[1]。如m(Sr)/m(Al)约为0.3时，合金中的第二相主要为Al₄Sr和/或 Mg₁₇A1₁₂相(见图12(a)和(b))，而当m(Sr)/m(Al)大于0.3时，合金中的第二相主要为Mg_-Al-Sr三元相(见图12(c)和(d))。此外，BAI等^[7]还调查了AJC411-711合金的组织，发现在合金晶界上主要存在片层状Mg₂Ca相、粗大 (Mg, Al)₂Ca共晶相和块状Mg-Al-Sr 三元相(见图13)，并且随着Al含量增加，Mg₂Ca和Mg-Al-Sr相的数量减少，(Mg, Al)₂Ca相的数量增加；当Al含量达到7%时，还会形成薄片状的Al₄Sr相。至于力学性能，其在175 ℃下的强度和韧性随着Al含量的增加而增加(见图14)。在175 ℃、70 MPa条件下，AJC611和AJC511合金显示出了较佳的抗蠕变性能。此外，BAI等^[8]还研究了挤压对AJ42和AJC421合金组织和性能的影响，发现热挤压后合金组织中的第二相破碎、抗蠕变性能下降(见图15)。

表2  部分Mg-Al-Sr新型镁合金的化学成分及其抗拉性能^{[1, 4-8]}

Table 2  Compositions and tensile properties for part new type Mg-Al-Sr based alloys^{[1, 4-8]}

图12  压铸Mg-Al-Sr镁合金的显微组织^[1]

Fig.12  Microstructures of die casting Mg-Al-Sr alloys^[1]: (a) Mg-5Al-1Sr; (b) Mg-6Al-1.6Sr; (c) Mg-5Al-2Sr; (d) Mg-6Al-2Sr

除了Mg-Al-Sr系镁合金外，Mg-Sn-Sr系镁合金是另一个正在研究的含Sr新型镁合金。Mg-Sn-Sr系耐热镁合金的强化机理在于Sr可与Mg和Sn形成热稳定性高的SrMgSn相^{[9, 41]}。此外，含Sn镁合金高的时效硬化效果对于Mg-Sn-Sr合金力学性能的改善也是有益的。目前，国内外对于Mg-Sn-Sr系耐热镁合金的研究还非常少，仅LIU等^[9]初步考察了Mg-5Sn-(0.4-4.8)Sr镁合金的组织和性能。与本文作者及其团队成员^[42-43]正在研究的Mg-Sn-Ca系镁合金类似，在Mg-Sn-Sr系合金中会形成粗大的初生和/或共晶SrMgSn三元相(见图16)，该相会极大地影响该系合金的力学性能。因此，还需要在今后的研究中通过合金化和/或微合金化改善合金的组织，进而提高合金的力学性能。此外，Mg-Sn-Sr系合金中Sn和Sr的成分优化以及合金的铸造性能考察等也需要在今后的工作中加以考虑。

图13  AJC411镁合金的SEM像^[7]

Fig.13  SEM image of AJC411 alloy^[7]

图14  AJC411-711合金的蠕变性能^[7]

Fig.14  Creep properties for AJC411-711^[7]

图15  挤压AJ42和AJC421合金的蠕变性能^[8]

Fig.15  Creep properties of AJ42 and AJC421 alloys^[8]

图16  Mg-5Sn-4.8Sr镁合金中的SrMgSn相形貌^[9]

Fig.16  Morphology of SrMgSn phase in Mg-5Sn-4.8Sr^[9]

4  结束语

Sr对镁合金组织的影响及含Sr新型镁合金的开发尽管已取得了一些进展，但仍难以适应镁合金快速发展和应用的需要。下面几方面的内容在今后的研究工作中应给予高度重视。1) 含锶多元镁合金的相图研究，二元相图已有了初步研究，但多元相图的工作才刚刚开始。2) 锶影响镁合金组织的机理研究。这方面的工作也刚刚起步。3) 锶影响变形和热处理组织的研究，这方面的研究目前还相当少，对合金发展极其不利。可以预计，随着Sr影响镁合金组织性能的研究和含Sr新型镁合金开发的逐步深入，Sr在镁合金中的应用必将得到进一步扩大。

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(编辑 龙怀中)

基金项目：国家重点基础研究发展计划资助项目(2007CB613704)；国家杰出青年基金资助项目(50725413)

收稿日期：2010-04-30；修订日期：2011-07-30

通信作者：潘复生，教授，博士；电话：023-65112635；E-mail: fspan@cqu.edu.cn

潘复生教授简介

潘复生，1962年出生，浙江兰溪人，博士，教授、博士生导师。现任重庆市科学技术研究院院长，重庆大学国家镁合金工程技术中心主任, 中国材料学会常务理事，中国镁业协会副会长，重庆材料学会理事长，国务院学位委员会学科评议组成员等。1998年被确定为国家百千万人才工程国家级专家。曾留学英国牛津大学、德国国家材料研究所、美国加州大学洛杉矶分校和日本千叶大学等，专长镁合金、铝合金等方面的研究和开发。已发表论文300余篇，出版著作9部，获国家和省部级重要科技奖励12次。1990年获得中国青年科技奖，2008年获得何梁何利奖，2009年被评为“全国杰出专业技术人才”。是2005年第一届中英材料会主席，第三届中欧材料会主席，第三届和第四届国际镁合金会议主席，多次应邀在国际会议上做大会特邀报告。