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搅拌棒吸附萃取-液相色谱-串联质谱法测定微山湖水中的有机磷农药残留

来源期刊:理化检验-化学分册2016年第7期

论文作者:倪永付 闫秋成 朱莉萍

文章页码:766 - 769

关键词:液相色谱-串联质谱法;搅拌棒吸附萃取;有机磷;残留;微山湖水;

摘    要:采用搅拌棒吸附萃取结合液相色谱-串联质谱法测定微山湖水中的马拉硫磷、三唑磷、喹硫磷、伏杀硫磷等4种有机磷农药残留。对影响有机磷农药残留吸附萃取效率的萃取涂层、样品溶液的酸度、振荡速率、萃取时间、溶液的离子强度、解吸液、解吸时间和解吸模式等因素进行了优化,确定了最佳吸附萃取条件。样品经搅拌棒萃取、解吸后,采用ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱分离。在多反应监测模式下检测,外标法定量。4种有机磷农药的质量浓度在一定范围内与峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)在0.160.73μg·kg-1之间。加标回收率在72.3%107%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在7.8%11%之间。

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搅拌棒吸附萃取-液相色谱-串联质谱法测定微山湖水中的有机磷农药残留

倪永付,闫秋成,朱莉萍

济宁出入境检验检疫局

摘 要:采用搅拌棒吸附萃取结合液相色谱-串联质谱法测定微山湖水中的马拉硫磷、三唑磷、喹硫磷、伏杀硫磷等4种有机磷农药残留。对影响有机磷农药残留吸附萃取效率的萃取涂层、样品溶液的酸度、振荡速率、萃取时间、溶液的离子强度、解吸液、解吸时间和解吸模式等因素进行了优化,确定了最佳吸附萃取条件。样品经搅拌棒萃取、解吸后,采用ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱分离。在多反应监测模式下检测,外标法定量。4种有机磷农药的质量浓度在一定范围内与峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)在0.160.73μg·kg-1之间。加标回收率在72.3%107%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在7.8%11%之间。

关键词:液相色谱-串联质谱法;搅拌棒吸附萃取;有机磷;残留;微山湖水;

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