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参考文献

摘要：
1 实验▲
2 结果与讨论▲
2.1 变形参数对流变应力的影响
2.2 热加工图
2.3 变形参数对稳态变形组织的影响
2.4 变形组织的晶界取向差分布
3 结论▲
图表▲

图1 TC11合金初始组织

图2 TC11合金的应力-应变曲线

图3 应变(a) 0.1和(b) 0.5的热加工图

图4 稳态变形组织

图5 稳态变形组织的晶界取向差分布Fig.5 Misorientation distribution at steady states

稀有金属2009年第2期

TC11钛合金等轴组织热变形行为与组织演变

陈慧琴邓文斌

太原科技大学材料科学与工程学院

摘要：

采用等温恒应变速率压缩试验研究了TC11钛合金等轴组织两相区980⁸00℃,应变速率0.001⁰.1 s-1,变形程度50%条件下的变形行为,分析了变形参数对应力-应变曲线、微观组织演变机制和规律的影响,建立了该合金两相区变形的热加工图,并采用EBSD技术测试了热变形组织的晶界特征。结果表明:(1)980℃变形,β相是主要变形相,0.001⁰.1 s-1之间的功率耗散效率值在动态回复和再结晶范围内;α相经历了变形促进下的溶解(高应变速率)和聚集粗化(低应变速率)的过程,即α晶粒尺寸和相含量随着应变速率的加快明显减小。(2)950⁹00℃变形,0.001⁰.01 s-1之间的功率耗散效率值在超塑性变形范围内;变形主要是软基体的β相和界面的变形行为;变形过程中,α晶粒尺寸和相含量基本不变。(3)850⁸00℃变形,α相是主要变形相,发生了连续动态再结晶过程;β相起晶界协调变形的作用。

关键词：

TC11钛合金;热变形行为;微观组织演变;

中图分类号： TG146.23

作者简介：陈慧琴(1968-),女,山西太原人,博士研究生,教授;研究方向:材料热加工过程组织的模拟与控制(E-mail:chqsxty@yahoo.com.cn);

收稿日期：2007-12-03

基金：山西省自然基金项目(2008011045)资助;

Hot Deformation Behavior and Microstructure Evolution of TC11 Titanium Alloy with Equiaxed Structure

Abstract：

Hot deformation behavior of TC11 alloy with equiaxed structure was investigated in the two-phase region over the range of 980⁸00 ℃,strain rate of 0.001⁰.1 s-1,and maximum deformation of 50% by means of isothermal and constant strain rate tests.The effects of thermal-mechanical parameters on stress-strain curves and microstructure evolution were analyzed.And hot processing maps were established.EBSD technique was used for testing grain boundary characteristic of deformation structures.The results indicated that:(1) β phase was the main deformation phase,and power dissipation efficiency indicated that dynamic recovery and recrystallization occurred in 0.001⁰.1 s-1.Meanwhile α phase experienced solution(high strain rate)and coarsening(low strain rate) promoted by deformation at 980 ℃.During the process,α grain size and its amount decreased with strain rate increasing.(2) Super-plastic deformation indicated by power dissipation efficiency occurred at 950⁹00 ℃,0.001⁰.01 s-1.And the deformation concentrated on soft β phase,interface and grain boundary layers.(3) The deformation mechanism at 850⁸00 ℃ was continuous dynamic recrystallization of α phase which was the main deforming phase,and β was the deformation coordinate phase.

Keyword：

TC11 titanium alloy;hot deformation;microstructure evolution;

Received： 2007-12-03

钛合金片层组织等轴化后, 进一步变形的组织状态基本为等轴组织。该组织在两相区不同热力参数条件下变形, 不仅直接影响钛合金终锻过程中的力学行为和成形形状、尺寸精度, 而且对于α晶粒球化状态的完善、晶粒大小的控制以及相比例的调整起着重要的作用, 从而影响产品的最终性能。

文献 [ 1] 指出, 初生α相含量严重影响Ti-6Al-4V合金的拉伸塑性, 特别是断面收缩率。为避免急剧降低合金的塑性, 初生α相含量应该控制在20%以上。而持久和蠕变强度随初生α相含量的增加明显降低。因此, 有些钛合金加工技术条件中, 不仅规定了初生α相含量的最低限度, 而且对最高允许含量也加以限制。含有20%～30%球状α混合组织的材料, 具有最好的塑性、热强性和断裂韧性的综合。初生α相含量对Ti-6A1-4V合金室温疲劳性能影响的研究表明, 疲劳极限随初生α相含量的增加而提高, 且初生α相颗粒尺寸越小, 疲劳强度极限越高。 TC11合金中等轴α相含量无论对室温强度还是热暴露后的拉伸强度影响不大, 而对塑性有影响, 无论是热暴露前还是热暴露后, 随等轴α相含量的减少, 塑性下降, 热稳定性下降 ^[2] 。因此, 适当地控制等轴初生α和次生片状α的相对含量, 可以调控拉伸塑性、疲劳强度和高温持久、蠕变强度之间的关系 ^[1] , 确保两相钛合金具有最好的综合性能。

研究表明, 若两相钛合金的组织为等轴状, 则在α+β两相区适当条件下变形时, 合金具有超塑性能 ^{[3,4,5,6,7,8,9]} 。超塑性能可以提高合金的成形精度, 实现成品的精确成形, 对于提高产品质量具有重要的意义。然而, 超塑性能的获得不仅取决于变形材料内部的组织状态, 外部热变形参数的合理选择对于材料超塑性能的发挥也起着重要的作用。 Seshacharyulu ^[3] 研究了具有等轴组织的Ti-6Al-4V两相区750～950 ℃和应变速率小于0.002 s^-1的条件下变形。结果表明, 合金表现为细晶超塑性, 相应的变形激活能为330 kJ·mol^-1, 变形由晶界β的动态回复所控制。国内赵林若 ^[9] 认为, 两相钛合金的超塑性流变微观机制包括: (1)流变性好的β相以低应变速率的扩散蠕变和高应变速率的位错蠕变为主, 其中β/β晶界过程相对并不重要, 蠕变结果将改变晶粒的形态; (2)α相变形以α/α晶界滑动为主, 并通常由扩散和位错运动共同协调, 参与协调的滑移系统与变形条件有关, 晶界滑动变形使α晶粒保持着等轴形态; (3)α和β两相之间的流变协调主要由α/β相界的迁移完成, 这一过程虽对宏观应变的直接贡献很小, 但它可以有效地减少应力作用引起的溶质原子的非平衡偏聚, 恢复和维持α和β两相间的平衡。文献 [ 7, 8] 研究表明, TC11钛合金超塑性变形的最佳温度为950 ℃, 此时α相约占30%, β相的扩散性约比α相高两个数量级, 有利于α相粒子的流动, 应变速率敏感指数m约为0.5, 1 mm·min^-1条件下拉伸的延伸率达1900%。但TC11钛合金等轴组织在两相区的变形行为以及与之相应的组织演变机制还有待进一步进行深入研究。本文主要研究锻态等轴组织TC11钛合金在两相区变形的流变行为及组织演变, 以揭示该过程中组织演变的机制和规律。这对合理选择该合金等轴组织两相区热变形工艺参数, 实现组织的控制具有重要的意义。

1 实验

实验用TC11钛合金的化学成分(%, 质量分数): 6.42Al, 3.29Mo, 1.79Zr, 0.23Si, 0.025C, 0.077Fe, 0.096O, 0.0044N, 0.0034H, 其余Ti。金相法测定该合金的β转变温度约为1008 ℃。实验用TC11钛合金的初始组织, 图1所示。

在Thermecmastor-Z型热力模拟试验机上进行等温恒应变速率压缩实验。热压缩试件尺寸为Φ8 mm×12 mm的圆柱体, 上下两端面加工有0.2 mm深的润滑剂凹槽。实验温度(℃)分别为: 980, 950, 900, 850, 800; 应变速率(s^-1)分别为: 0.001, 0.01, 0.1; 变形程度为50%(真应变约为0.7)。变形达到预定的变形量后, 向试样吹氦气进行激冷。最后将变形试样沿压缩轴线进行线切割, 分别进行金相分析和EBSD测试。金相分析在ZEISS-AXIO型显微镜上进行, 试样所用腐蚀剂溶液: 5 mlHF+10 mlHNO₃+100 mlH₂O。 EBSD试样电解抛光用电解液为: 5%高氯酸+95%冰醋酸。

2 结果与讨论

2.1 变形参数对流变应力的影响

图2为TC11钛合金等轴组织在α+β两相区典型温度下变形的应力-应变曲线。可以看出, 温度和应变速率严重影响其两相区的变形行为, 总的变化趋势是, 随着温度的降低和应变速率的增加, 流变应力增大。然而, 应变速率对应力-应变曲线形状具有明显的影响:(1)应变速率为0.001 s^-1时, 各温度下的流变应力随着应变发生硬化后, 软化现象不明显, 950 ℃的流变应力在硬化后, 随着应变的增大反而继续缓慢增大。 (2)应变速率为0.01 s^-1时, 应力随着应变的增加发生加工硬化后; 应力经历了少许软化后达到稳定状态, 应力基本保持恒定。 (3)应变速率增大到0.1 s^-1时, 应力经过变形初期的加工硬化后, 达到峰值, 然后随着应变的增大, 出现不同程度的软化, 在应变较大时, 应力趋于稳定。

图1 TC11合金初始组织

Fig.1 Starting structure of TC11 alloy

图2 TC11合金的应力-应变曲线

Fig.2 Stress-strain curves of TC11 alloy

(a) 980 ℃; (b) 950 ℃; (c) 850 ℃

应力-应变曲线是变形材料内部微观组织演变的宏观力学表现, 因此, 上述温度和应变速率对TC11合金等轴组织两相区变形行为的影响, 说明了其微观组织随着热变形参数演变的复杂性。

2.2 热加工图

热加工图中的功率耗散效率图不仅可以表明变形材料的微观组织演变机理, 结合失稳图, 还可以确定出合理的热变形工艺参数范围 ^[10] 。图3是该合金等轴组织变形到应变0.1和0.5时的热加工图, 图中虚线是功率耗散效率图, 粗实线是失稳图。可以看出, 两个应变下的功率耗散效率图基本相似, 功率耗散效率值的分布大致有三个区域。一个是950～900 ℃, 应变速率在0.001～0.01 s^-1范围内的高功率耗散效率值区域, 低应变对应的功率耗散效率值较高, 最高达65%, 属于超塑性变形范围之内; 高应变条件下对应的功率耗散效率值有所降低, 但其数值仍然较高, 最高达58%, 也基本属于超塑性变形范围之内。另外两个高功率耗散效率值区域为: 950～1000 ℃和900～800 ℃之间的高应变速率范围内(0.1 s^-1)。其值在40%～50%之间, 属于动态回复或再结晶范围。对应950～900 ℃的高应变区为变形能力较低的失稳区。该热加工图表明, TC11合金等轴组织在两相区950～900 ℃, 0.001～0.01 s^-1热变形能力最高, 具有超塑性变形特性。这与文献 [ 7, 8] 的研究结论一致。因此, TC11合金等轴组织两相区变形的温度在950～900 ℃之间, 应变速率在0.001～0.01 s^-1范围内, 组织处于超塑性变形状态。

2.3 变形参数对稳态变形组织的影响

2.3.1 应变速率对稳态变形组织的影响

由以上分析可知, 应变速率严重影响TC11合金等轴组织两相区的变形行为和变形能力。相应地, 应变速率对该合金的组织演变也有重要的影响。

图4(a), (b)和(c)为980 ℃, 变形到稳态(真应变0.7)的组织随着应变速率的变化。可以看出, 随着应变速率的加快, α晶粒尺寸和相含量减小, β晶粒尺寸增大且沿变形方向拉长。而且α晶粒晶界光滑、平直。说明该温度下, β相是主要变形相, 而α相则经历了由应变速率控制的溶解(高应变速率)和聚集长大(低应变速率)等相变过程。由于低应变速率下(图4(a)), 相变进行的较充分, α相得到粗化且含量较高, 几乎填满了β晶粒的三角晶界, 阻碍了变形过程中β晶粒的长大, 获得了该变形条件下能够稳定变形的细小的β晶粒, 所以, 其应力-应变曲线上软化过程不明显。应变速率较高时, α相晶粒细小且含量较少, β晶粒尺寸较大, 局部可见细化的β晶粒, 因此, 变形过程中可能发生了再结晶, 以促使晶粒向细小的稳态组织演变, 进而引起其应力-应变曲线上的软化过程。

而图4(d), (e)和(f)中950 ℃下, 稳态(真应变0.7)变形组织随着应变速率的变化表明, 在相比例相当的情况下变形, 随着应变速率的加快, α相含量的变化和晶粒的细化趋势不明显; 但组织形态有差别。应变速率越低, α相和β相的形态,以及晶界和相界越不规则; 而应变速率越高, α相和β相形态和晶界越规则, 且具有光滑完整的α和β晶界和相界。不规则的晶界和相界说明其处于高能量状态, 是其参与变形的结果 ^[11] 。因此, 在该温度下变形, 随着应变速率的增加, 其变形机制发生了变化。应变速率较低时, 主要是软基体的β相和界面的变形行为; 而应变速率较高时, 相界光滑规则, 基本不参与变形, α相和β相在变形参数的影响下, 各自发生其相应的组织演变, 并相互制约组织的粗化。

图3 应变(a) 0.1和(b) 0.5的热加工图

Fig.3 Hot processing maps at strain 0.1(a) and 0.5 (b)

其他900～800 ℃区间, 组织随着应变速率的演变规律同950 ℃相似, 即应变速率越慢, α相和β相形态、晶界和相界越不规则, 变形主要为界面行为; 随着应变速率的增加, α相和β相形态、晶界和相界趋于规则, 界面行为减弱。

2.3.2 温度对稳态变形组织的影响

由2.1节分析可知, 温度也是影响TC11合金等轴组织两相区变形行为和变形能力的重要因素。所以, 变形温度对该合金的组织演变也有重要的影响。

图4中(a), (d), (g), (h)为应变速率0.001 s^-1时, 稳态(真应变0.7)变形组织随温度的变化。可以看出, 该应变速率条件下, 从高温980 ℃到低温850 ℃, 由于相比例的变化, 随着α相含量的增大, α晶粒尺寸也在增大。界面行为在变形中起着重要作用。但是, 由于相比例随着温度的变化, 其具体的界面行为也不尽相同。两相区980 ℃较高温度下, α相含量相对较少, 并均匀分布在β晶粒的三角晶界, 阻碍了变形过程中β晶粒的长大, β晶粒尺寸较细小。所以, 界面行为主要是β/β晶界。当温度降低到950～900 ℃之间, α相和β相比例相当, α相和β相的形态、晶界和相界极不规则, 所以, 主要是α/β的界面行为和软的β相的变形; 当温度继续降低到850 ℃, α相含量相对较高, 虽然此时α相和β相的形态、晶界和相界也极不规则, 但组织中α晶粒有细化的趋势, 说明在两相区较低温度下, 变形是α相和α/β界面行为的综合结果。

2.4 变形组织的晶界取向差分布

采用EBSD技术测试热变形组织中晶界取向差分布, 获得热变形组织演变过程中晶界取向差分布的特点, 对于揭示热变形组织演变机制具有重要的意义 ^[12] 。本文测定了TC11合金等轴组织两相区典型变形条件下, 热变形组织的晶界取向差分布, 如图5所示。

图5(a)为980 ℃, 0.001 s^-1条件下稳态(真应变0.7)变形组织的晶界取向差分布。可以看出, α相晶界取向差分布图上的小角度晶界比例很小, 几乎都是大角度晶界, 说明α相基本不参与变形;而β相的晶界取向差分布图上, 小角度晶界占有相当的比例, 而且小角度和大角度之间呈不连续分布, 说明β相是主要变形相。

图4 稳态变形组织

Fig.4 Deformation microstructure at steady state

(a)980℃,0.001 s^-1;(b)980℃,0.01 s^-1;(c)980℃,0.1 s^-1;(d)950℃,0.001 s^-1;(e)950℃,0.01 s^-1;(f)950℃,0.1 s^-1;(g)900℃,0.001 s^-1;(h)850℃,0.001 s^-1

图5 稳态变形组织的晶界取向差分布Fig.5 Misorientation distribution at steady states

(a)980℃,0.001 s^-1;(b)950℃,0.001 s^-1;(c)850℃,0.001 s^-1

图5(b)中950 ℃, 0.001 s^-1条件下稳态(真应变0.7)变形组织的晶界取向差分布中, β相的晶界取向差分布同图5(a); 而α相内的晶界取向差分布图中, 小角度晶界占有一定的比例, 而且小角度晶界取向差分布比较均匀。说明该变形条件下, α相内的小角度晶界和大角度晶界之间的比例比较稳定, 基本不存在小角度向大角度的演变。文献 [ 6] 在研究双相Ti-15-3合金的超塑性时, 得到同样的α相晶界取向差分布特点。

图5(c)中850 ℃, 0.001 s^-1条件下稳态(真应变0.7)变形组织的晶界取向差分布中, α相和β相的晶界取向差分布特点与前两者都不相同。 α相内的晶界取向差分布图上小角度晶界占有一定比例, 且小角度晶界向大角度晶界的过渡是呈连续分布的, 说明α相发生了连续动态再结晶过程; 而β相的晶界取向差分布图上, 小角度晶界比例较少, 大角度晶界取向差比例较高, 且分布比较均匀, 说明该变形条件下, α相是主要变形相, β相起晶界协调变形的作用。

3 结论

对TC11合金等轴组织热变形行为、热加工图和组织演变过程及机制的研究表明, 变形温度和应变速率显著影响TC11合金等轴组织两相区的热变形行为、变形能力和组织演变机制。

1. 980 ℃, 随着应变速率的加快, 变形的应力-应变曲线逐渐由软化不明显的回复型转变为具有明显软化过程的再结晶型曲线; 热加工图表明, 该温度下0.001～0.1 s^-1之间的功率耗散效率值在动态回复和再结晶范围内; 组织观察和EBSD晶界取向差分布特征表明, β相是主要变形相, 同时α相经历了变形促进下的溶解(高应变速率)和聚集粗化(低应变速率)的过程, α晶粒尺寸和相含量随着应变速率的加快明显减小。

2. 950～900 ℃, 随着应变速率的加快, 变形的应力-应变曲线同样逐渐由无软化过程的回复型稳态变形曲线转变为具有软化过程的再结晶型曲线; 热加工图表明, 该温度范围内, 0.001～0.01 s^-1之间的功率耗散效率值在超塑性变形范围内; 组织观察和EBSD晶界取向差分布特征表明, 变形主要是软基体的β相和界面的变形行为, 且变形过程中α晶粒尺寸和相含量基本不变。

3. 850～800 ℃, 随着应变速率的加快, 变形应力-应变曲线的软化程度加大; 热加工图表明, 0.001～0.1 s^-1之间的功率耗散效率值在动态回复和再结晶范围内; 组织观察和EBSD晶界取向差分布特征表明, α相是主要变形相, α相发生了连续动态再结晶过程, 而β相起晶界协调变形的作用。

4. 综合分析得出, 本文研究的TC11合金等轴组织两相区等温超塑性合理的工艺参数为温度950～900 ℃, 应变速率0.001～0.01 s^-1。