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参考文献

摘要：
1 实验▲
2 结果与讨论▲
2.1 预加铜粉对熔渗烧结坯致密度的影响
2.2 预加铜粉对熔渗烧结坯显微结构的影响
3 结论▲
图表▲

图7 不同熔渗温度85W-Cu显微结构

稀有金属2009年第5期

预加铜粉对85W-Cu板材性能的影响

朱玉斌徐伟孙远杨宁

上海大学材料科学与工程学院

摘要：

钨铜是一种理想的电子封装基板或热沉材料。采用纯钨粉压坯、2% (质量分数) 铜粉和钨粉混合压坯为熔渗对象制备85W-Cu材料, 通过比较试样的致密度、显微硬度、显微结构等性能, 研究了预加铜粉对熔渗烧结85W-Cu性能影响。实验结果表明预加铜粉能够有效降低钨颗粒的固相烧结, 改善板材的冷轧塑性变形能力。但是, 预加铜粉对材料的致密化不利, 制备的材料致密度较低, 且提高熔渗烧结温度不能有效提高致密度。

关键词：

85W-Cu;熔渗;预加铜粉;

中图分类号： TG146.11

作者简介：朱玉斌 (E-mail:ybzhu@staff.shueducn) ;

收稿日期：2009-02-10

基金：上海市教委资助项目 (203439);

Effect of Pre-Mixing Cu Powder on Performance of 85W-Cu Sheet

Abstract：

W-Cu composite was suitable for substrate or heat sink in electronic packaging. Green sheets fabricated from pure W powder and W powder mixed with Cu of 2% powder were used to make 85W-Cu by infiltration process. Effect of pre-mixture Cu powder to 85W-Cu sheet was concluded after analyzing material RD (relative density) , micro-hardness, micro-structure. The results showed that the pre-mixture Cu powder could decrease solid sintering of W particles and improve plasticity of the sheet. However, the pre-mixture Cu powder undermined densification of the material, and led to low relative density. Increasing infiltration temperature could not improve relative density.

Keyword：

85W-Cu;infiltrating;pre-mixture Cu powder;

Received： 2009-02-10

钨铜材料具有高导热、低膨胀的特性, 被广泛地应用于电子封装基板、连接件、散热片和微电子壳体等, 是一种理想的电子封装材料 ^[1,2,3] 。由于钨、铜金属熔点相差大, 两相之间互不相容, 所以熔渗法是制备钨铜材料的理想方法之一。但是, 钨、铜两相之间的润湿性能差, 往往制备的钨铜材料致密度不高, 脆性大, 无法进行冷轧塑性变形加工 ^[4,5] 。钨铜板材经过冷轧塑性变形, 不仅可以制备各种厚度的板材, 而且能够提高材料的致密度, 实现完全致密。影响钨铜材料塑性的主要因素是钨颗粒的连接度。如果钨颗粒之间发生剧烈固相烧结, 连接程度大, 如形成钨骨架网状结构等, 则材料表现为钨金属的脆性 ^[6,7,8] 。预先混入一定比例的铜粉和钨粉共同制坯, 铜粉能够均匀地分布钨板生坯内部。熔渗烧结时铜粉随外置的铜板一起融化, 铜液就近包裹钨颗粒, 钨颗粒之间能够有效地被隔离, 降低钨颗粒的固相烧结程度 ^[9,10] , 改变钨铜板材的性能。本文研究了纯钨板坯和预加部分铜粉板坯的熔渗烧结试样, 得出了预加铜粉对85W-Cu熔渗烧结板材性能的影响规律。

1 实验

本文研究试样制备工艺路线为: 配粉→混粉→压坯→烧结→取样。实验所用的钨和铜金属粉末形貌如图1所示, 粒度组成如图2所示。制备纯钨板坯1350 ℃熔渗烧结85W-Cu试样作为对比样品。预加2%铜粉板坯试样的熔渗温度分别为在1350, 1400和1450 ℃。所有样品的烧结气氛均为氢气。用KEYENCE VHX-100K数码金相显微镜观察经质量比为1∶1的10%铁氰化钾和10%氢氧化钠的混合溶液擦拭2 min后的不同试样的85W-Cu的显微组织。采用阿基米德排水法测试试样的密度, 计算材料的致密度。采用HVD-1000型Micro-hardness Tester测试试样显微硬度, 表征材料的冷轧塑性变形能力。

2 结果与讨论

2.1 预加铜粉对熔渗烧结坯致密度的影响

图3不同熔渗烧结条件下样品的致密度比较图。从中看出预加铜粉3个温度熔渗烧结的样品的致密度都低于直接熔渗样品的致密度, 说明铜粉的加入对致密化起了消极的作用。原因是加入铜粉, 导致钨颗粒界面部分区域氧和碳含量过高。采用SEM线扫描测试预加铜试样中孔洞和钨铜的界面, 结果如图4所示, 证实孔隙处的氧含量和碳含量远大于密实的钨铜两相。界面处氧、碳降低了钨、铜两相的润湿性, 导致铜液无法包裹钨颗粒, 形成孔洞, 降低材料的致密度。

熔渗烧结温度的升高, 预加铜样品的致密度有所增加。致密度提高源于熔渗烧结温度下钨颗粒的固相烧结。实验数据显示固相烧结对致密度的提高效果不显著, 烧结温度增加100 ℃, 致密度仅提高了1.7%, 而且固相烧结对于材料的塑性不利。

2.2 预加铜粉对熔渗烧结坯显微结构的影响

以上从宏观上分析了预加铜粉对材料性能的影响, 对预加铜粉的作用有了一定的认识。为了进一步说明其具体作用, 观测了材料的微观组织。

2.2.1 预加铜粉和纯钨粉熔渗的85W-Cu显微结构比较

图5是1350 ℃熔渗烧结预加铜粉和纯钨试样上下部位的显微结构图。预加铜粉试样的孔洞数量多, 孔径大, 所以密度低于纯钨板坯1350 ℃烧结样品。纯钨试样上下部位孔洞差异较大, 下部大于上部。这是因为熔渗是一个从上至下逐渐进行的过程, 不同部位钨颗粒被铜液相包裹存在时间差, 下部颗粒固相烧结程度较大, 形成较多的闭孔造成的。而预加铜粉试样由于铜粉溶化就近起到包裹作用, 所以上下差别较小。

图6是1350 ℃熔渗烧结预加铜粉和纯钨试样的高倍显微结构图。图6 (a) 显示预加铜粉试样粒度组成较小, 钨颗粒连接程度轻。孔洞周围没有固相长大连接的钨颗粒, 说明形成孔洞的原因不是闭孔, 而是前面分析的两相润湿性不好。图6 (b) 是纯钨熔渗样品的下部区域的部分。由于铜液到达下部的时间较长, 所以有较多的烧结颈, 颗粒粒度大, 部分钨颗粒形成图中标示闭孔。图6 (a) 和 (b) 比较结果显示纯钨试样的钨颗粒连接程度大, 固相烧结程度高。钨颗粒显微结构差异说明铜粉的预加能够缓和钨颗粒的固相烧结。固相烧结程度低, 材料的硬度较小, 冷轧塑性变形能力较好。

2.2.2 不同温度烧结预加铜粉85W-Cu的显微结构

图7是不同温度预加铜粉熔渗烧结样品的显微结构图。比较图7 (a) , (b) , (c) 低倍显微结构图, 各个烧结温度样品孔洞数量和大小差不多, 熔渗烧结温度的升高不能有效的减少材料内部的孔洞, 所以烧结温度的升高, 不能明显提高材料的致密度, 和试样的密度实验结果一致。比较图7 (d) , (e) , (f) 高倍显微结构图。孔洞周围的钨颗粒烧结情况发生变化, 未被铜相包裹的钨颗粒的粒径长大, 烧结颈连接程度大。温度越高, 钨颗粒的固相烧结程度越大, 材料致密度有了一定提高。图7 (d) 中孔洞的周围钨颗粒并没有明显的颗粒长大和成串现象。 1400 ℃烧结样品, 孔洞周围钨颗粒首尾以烧结颈相连成为一体, 如图7 (e) 中标示部分, 在乏铜区域也烧结剧烈。 1450 ℃烧结时铜液的表面张力下降, 流动性好, 铜聚集成图7 (f) 小铜洼, 铜包裹钨颗粒作用减弱, 相近的钨颗粒界面互相接触, 原子转移路径打通, 颗粒间连接进一步程度加大, 导致显微硬度增加。