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参考文献

摘要：
1 原理▲
2 织构钛合金定量相分析▲
3 结论▲
图表▲

图1 β相 (110) 和α相 (0001) 晶面实测 (经归一化处理) 和计算极图

稀有金属2000年第3期

织构钛合金轧板定量相分析

沈剑韵胡广勇王超群王希哲

北京有色金属研究总院!北京100088,北京有色金属研究总院!北京100088,北京有色金属研究总院!北京100088,北京有色金属研究总院!北京100088,北京有色金属研究总院!北京100088

摘要：

利用谐分析法所计算的全极图 , 结合X射线衍射所测不全极图数据 , 用极图法计算了轧制钛合金板材的相比例。极图法能校正织构对钛合金定量相分析的干扰。

关键词：

织构;钛合金;极图;定量相分析;

中图分类号： TG339

收稿日期：1999-08-30

基金：国家自然科学基金;

Quantitative Phase Analysis on Textured Titanium Alloy Sheet

Abstract：

Phase proportion in textured sheet of titanium alloy was calculated using the data of incomplete pole figures that were measured by Xray diffraction and the complete pole figures that were calculated by means of harmonic analysis. The calculated results show that the interference of texture in quantitative phase analysis of titanium alloy sheet can be corrected by pole figures method.

Keyword：

Texture; Titanium alloy; Pole figure; Quantitative phase analysis;

Received： 1999-08-30

X射线衍射技术被广泛用于材料的定量相分析。但材料存在织构时, 晶体择优取向会使X射线衍射强度发生很大变化, 对定量相分析产生严重干扰。为此需对织构的影响进行校正, 其中用全极图法 ^[1] 、不全极图法 ^[2] 以及三维取向分布函数法 (ODF) ^[3] 都可以消除这一干扰, 其基本思想是取所有取向处衍射强度的平均值来校正织构的干扰。本研究首先通过Schulz反射法测出轧制钛合金板材不全极图, 然后通过Bunge的谐分析方法 ^[4] 计算出试样的全极图, 再结合不全极图实验数据计算出轧制钛合金板材的相比例。通过比较两组晶面 (110) _β/ (0001) _α 和的极图分析结果, 证实了测量结果已消除织构的影响。

1 原理

试样中某一相A的 (HKL) 晶面的X射线衍射强度可表示为:

I =KR V^A (1)

式中, K是与布拉格 (Bragg) 角和相种类无关的常数, R 是与布拉格角和 (HKL) 晶面结构有关的参数, V^A是相A的体积分数。

由于钛合金中α和β两相单胞体积近似相等, 忽略温度因数和吸收因数的影响时, R 可表示为:

式中, F_HKL为 (HKL) 晶面的结构因子, P_HKL为 (HKL) 晶面的多重性因子。 θ为 (HKL) 晶面衍射时的布拉格角。

钛合金中α和β两相衍射强度比可表示为:

用 (3) 式进行定量相分析时, 对于无规试样, I值取2θ扫描时的强度值即可。对于有织构的试样, 可以先得到某一晶面在试样所有取向 (χ, η) 处的衍射强度I, 即得到该晶面的全极图 (用强度值表示) , 然后把衍射强度I以面积为权重取平均值, 所得到的平均强度I_av应等于从无规试样所测得的强度, 把此强度值代入 (3) 式即可求出α和β两相的相比例。因为由全极图所得到的平均强度是所有取向处衍射强度的平均值, 因此能够校正因织构存在对定量相分析的干扰。其中I_av可表示为 ^[1] :

∫ ∫ Isinχdηdχ (4)

式中, χ为极角, η为辐角。

然而用常规方法测量试样的全极图, 对试样要求很高, 制样工作量很大。而采用反射法测出某一相不同晶面的不全极图后, 用谐分析法来计算该相欲求晶面的全极图, 可以大幅度减少制样的困难。由于在计算全极的过程中对衍射强度进行了归一化处理, 即全极图的极密度数据用 (4) 式所计算的结果为1, 所以计算的全极图数据仅表示衍射强度的相对值。设由反射法测得不全极图的强度按 (4) 式对极角从零到χ′的积分值为I_e; 由谐分析法计算的全极图极密度数据按 (4) 式对极角从零到χ′的积分值为I_χ′, 极角从零到π/2的积分值为I_π/2。当该晶面计算极图极密度和实测极图的极密度 (或强度值) 分布规律一样时, 则该晶面全极图的平均衍射强度I_av可表示为:

分别测出钛合金中α和β两相的几张不全极图后, 就可以用 (3) ～ (5) 式来计算相比例。用不全极图也可以进一步计算出试样的ODF, 分析试样的织构, 计算出试样任意方向的弹塑性性能。如果只是为了计算相比例, 仅需将谐分析法和快速旋转试样法相结合就可解决 ^[1,2,3] , 还可以大幅度减少测试工作量。

2 织构钛合金定量相分析

分析试样为冷轧加工后Ti-Al-Mo-V-Fe-B合金薄板, 厚度为0.8 mm, 冷轧加工率约20%。该合金主要由α相、 β相和TiB相组成。由于硼元素在α相和β相中的溶解度都很小 (<0.2% (原子分数) ) ^[5] , 钛合金中硼元素主要以TiB相形式存在, 由硼元素的加入量可知该合金中TiB相的体积分数约为4%, 其余为α相和β相。用PHILIPS的X′PERT型X射线衍射仪测量该合金中α相和β相的不全极图, α相测了 (0001) 、、、和张不全极图, β相测了 (110) 、 (200) 和 (211) 3张不全极图。对测量的极图取极角为0°～70°的数据, 其中Δχ=5°、 Δη=5°, 用Bunge的谐分析法计算ODF和反算全极图 ^[4] 。其中α相 (0001) 晶面和β相 (110) 晶面实测不全极图 (经归一化处理) 和计算的全极图如图1所示, 由图可知, 实测和计算极图吻合的很好。

图1 β相 (110) 和α相 (0001) 晶面实测 (经归一化处理) 和计算极图

(a) β (110) 实测极图; (b) β (110) 计算极图; (c) α (0001) 实测极图; (d) α (0001) 计算极图

用极图法进行定量相分析时, 所取两相的衍射晶面最好相互平行, 即满足Burger关系 ^[1] 。对于钛合金, β相和α相之间相互转变的Burger关系为: (110) _β// (0001) _α。用X射线对钛合金进行定量相分析时, 也常用β相的 (200) 和α相的晶面 ^[6] 。本研究分别选用β相和α相的上述两组晶面进行定量相分析。

在用 (2) 式计算R值时采用纯钛的数据, 其中计算结构因子所用原子散射因子取自文献 [ 7] 。 R值和 (5) 式中各个积分值的计算结果见表1。可以用表1中的数据和 (3) 式相结合进行定量相分析, 其结果见表2。为了比较, 用测量得到的不全极图平均衍射强度I_e所计算的β相比例列于表2。由表2可知, 对两组不同晶面, 用I_av值所计算的β相比例之间的差值为0.46%, 用I_e值计算的β相比例之间的差值为2.48%。用I_av值时的计算结果明显优于直接用I_e值时的计算结果, 说明用测量的I_e值和计算全极图相结合可以校正织构对定量相分析的影响。因此, 对于所研究的织构钛合金, 各相的体积分数分别为: α相78.1%、 β相17.9% (I_av值计算结果的平均) 、 TiB相4%。