网络首发时间: 2014-04-29 14:44

稀有金属2019年第4期

热处理对Ti-3Al-2Fe-8V-1.5Mo合金组织和拉伸性能影响

邹丽娜 叶文君 付艳艳 惠松骁 李成林 宋晓云

北京有色金属研究总院有色金属材料制备加工国家重点实验室

摘 要：

利用光学显微技术 (OM) 和扫描电子显微技术 (SEM) 研究了Ti-3Al-2Fe-8V-1.5Mo合金在两相区和单相区固溶时效工艺下固溶温度、时效温度和时间对合金显微组织、拉伸性能和断口形貌的影响。结果表明:该合金经过固溶时效处理后的显微组织主要由α相和β相组成。随固溶温度升高, 初生α相 (α_p) 体积分数减小, 次生α相 (α_s) 含量增加;在相同的固溶条件下, 随着时效温度和时间延长, α_s相尺寸增大, 晶界α相变宽。单相区固溶时效处理后, α_s相以一定的取向关系沿着晶界弥散析出。与两相区固溶时效相比, 单相区固溶时效后析出的α_s相弥散度较高、尺寸较小, 强化效果更明显。α_p和α_s相会影响合金性能, 随固溶温度降低、时效温度和时间增加, 合金强化效应减弱, 但塑性提高。通过观察拉伸断口形貌发现:合金在两相区固溶时效后以韧性断裂为主, 在单相区固溶时效后以延性沿晶断裂方式为主。

关键词：

Ti-3Al-2Fe-8V-1.5Mo合金;相;相;拉伸性能;

中图分类号： TG146.23;TG156

作者简介：邹丽娜 (1988-) , 女, 辽宁丹东人, 硕士研究生, 研究方向:高强高韧钛合金, E-mail:zoulina198812@126.com;*叶文君, 教授;电话:010-82241162;E-mail:wenjun_ye@grinm.com;

收稿日期：2014-03-23

基金：国家国际合作项目 (2013DFA52280, 2012DFG51540) 资助;

Microstructure and Tensile Property of Ti-3Al-2Fe-8V-1.5Mo Titanium Alloy with Heat Treatment

Zou Lina Ye Wenjun Fu Yanyan Hui Songxiao Li Chenglin Song Xiaoyun

State Key Laboratory of Nonferrous Metals and Processing, General Research Institute for Nonferrous Metals

Abstract：

The effects of solution temperature, aging temperature and time on the microstructure, tensile property, and fracture morphology were studied at the conditions of (α+β) -STA and β-STA by means of optical microscope (OM) and scanning electron microscope (SEM) . The results indicated that the microstructure of the alloy after STA consisted of α phase and β phase. The volume fraction of primary α phase (α_p) decreased, while secondary α phase (α_s) increased with solution temperature increasing; under the same solution condition, the size of α_s phase and continuous grain boundary α phase grew with aging temperature and time increasing. The α_s phase participated at the condition of β-STA exhibited higher degree of dispersion, smaller size and better strengthening effect compared with that of (α+β) -STA condition. The α_p and α_s phase had obvious effect on tensile property, the strengthening effect decreased with solution temperature reducing, aging temperature and time prolonging, but tensile ductility was improved. Through observation of the fracture SEM morphology, the fracture way was toughness fracture after (α+β) STA, and intergranular fracture after β STA.

Keyword：

Ti-3Al-2Fe-8V-1.5Mo alloy; primary α phase (α_p) ; secondary α phase (α_s) ; tensile property;

Received： 2014-03-23

高强高韧钛合金由于具有密度小、 比强度高和耐腐蚀等优点, 可以降低自重、 提高推重比和结构效益, 因此取代部分钢、 铝合金和镍基超合金等材料, 作为结构材料广泛应用于航空航天领域 ^[1,2] 。 高强高韧钛合金最重要的性能指标是强度、 塑性和韧性, 如何在较高的强度等级下获得良好的匹配关系是目前研究的热点 ^[3] 。 另外, 与传统金属结构材料相比, 高强高韧钛合金的原料和制备加工成本较高, 限制了其更广泛的应用 ^[4] 。

目前, 具有国际先进水平的高强高韧钛合金主要是Ti1023, VT22和Timetal555合金。 Ti1023 (Ti-10V-2Fe-3Al) 合金是由美国Timet公司于70年代研制成功的一种强度、 塑性和韧性匹配良好的近β型钛合金, 广泛应用于航空航天领域 ^[5,6] 。 然而, Ti1023合金由于含有10%V (质量分数) 使得成本较高, 同时2%Fe在熔炼时易因成分偏析产生“β斑点”, 影响合金性能 ^[7] 。 VT22 (Ti-5Al-5Mo-5V-1Cr-1Fe) 合金是由前苏联航空材料研究院于20世纪70年代研制成功的一种高合金化、 高强度近β型钛合金 ^[8] 。 与Ti1023合金对比, VT22合金中V和Fe含量减少, 添加Mo和Cr元素提高合金淬透性, 稳定β相。 Timetal555 (Ti-5Al-5Mo-5V-3Cr-0.6Fe) 合金是美国在VT22合金基础上, 进一步减少Fe含量, 提高Cr含量而研制开发的一种新型高强高韧近β型钛合金, 研究表明: Timetal555合金强度塑性匹配优于Ti1023和VT22合金 ^[9] 。

以Ti1023, VT22和Timetal555合金为基础, 考虑到Cr属于慢共析型β稳定元素, 在高温条件下服役时会缓慢发生共析反应, 产生的TiCr₂等化合物会导致合金脆化, 因此只选择同晶型β稳定元素Mo取代部分Fe和V, 利用多种中间合金为原料, 降低合金成本, 从而研制开发出近β型的Ti-3Al-2Fe-8V-1.5Mo合金。 本文对此合金通过研究不同热处理制度下显微组织及力学性能的演变规律, 获得良好的强度和塑性匹配关系。

1 实 验

1.1 材 料

Ti-3Al-2Fe-8V-1.5Mo合金以零级海绵钛、 Al豆和价格低廉的Al-Mo, Fe-V中间合金为原料, 经两次真空自耗电弧炉熔炼成铸锭。 铸锭在1000 ℃开坯, 三墩三拔后, 在两相区锻造成75 mm×35 mm的方棒。 图1为合金锻造后原始组织, 由图1可见, 经两相区锻造后合金组织主要由亚稳β相和条状α相组成, 组织中残留着未完全破碎的晶界α相, 条状α相有较大长宽比。 合金化学成分如表1所示, 利用淬火金相法测得合金相变点为 (845±5) ℃。

图1 Ti-3Al-2Fe-8V-1.5Mo合金锻态金相照片

Fig.1 OM image of forged Ti-3Al-2Fe-8V-1.5Mo alloy

表1 Ti-3Al-2Fe-8V-1.5Mo合金的化学成分

Table 1 Chemical composition of Ti-3Al-2Fe-8V-1.5 Mo alloy (%, mass fraction)

Al	Fe	V	Mo	O	Others	Ti
2.935	1.765	8.28	1.46	0.22	<0.06	Bal.

1.2 方 法

通过线切割方式沿方棒长度方向 (L) 切取尺寸为Φ10 mm×65 mm圆柱状试样和Φ10 mm×10 mm金相试样, 分别在800, 820和870 ℃固溶1 h水冷 (WQ) , 500～600 ℃时效2, 4和8 h空冷 (AC) 。 对热处理后的金相试样去氧化皮、 在200～5000^#水砂纸上逐级打磨、 电解抛光后腐蚀, 利用Axiovert200 MAT型Zeiss光学显微镜 (OM) 进行显微组织观察。 其中, 电解抛光液为: 5% (高氯酸) +95% (冰醋酸) , 电压60 V, 抛光时间10～15 s; 金相腐蚀液为V (HF) ∶V (HNO₃) ∶V (H₂O) =1∶3∶7。 将热处理后的圆柱状试样参照GB/T228-2002加工成标距尺寸为Φ5 mm×25 mm的标准拉伸试样, 采用3个平行拉伸试样, 取平均值作为最终结果, 在CMT5105型材料拉伸试验机上进行拉伸性能测试, 在JSM6510型扫描电子显微镜 (SEM) 上对显微组织和拉伸试样断口形貌进行观察分析。

2 结果与讨论

2.1 显微组织

图2所示为Ti-3Al-2Fe-8V-1.5Mo合金在800, 820和870 ℃固溶1 h水冷后的显微组织。 由图2 (a) 和 (b) 可知: 两相区固溶水冷后合金的显微组织均由亚稳β相、 长条或椭圆状α_p相组成, 且α_p相均匀镶嵌在亚稳β基体内; 随着固溶温度的升高, 合金中α_p相体积分数减小, 形貌逐渐球化, 亚稳β相逐渐增多。 当固溶温度高于相变点后, α_p相全部消失, 得到由β相组成的等轴组织, 晶粒尺寸约150 μm (如图2 (c) 所示) 。 已有研究表明: 单相区固溶时, 由于β晶粒不受α_p相的牵制开始急剧长大, 温度越高, 晶粒越大 ^[10] 。

图2 不同固溶条件下Ti-3Al-2Fe-8V-1.5Mo合金的金相照片

Fig.2 OM images of Ti-3Al-2Fe-8V-1.5Mo alloy after different solution treatments

(a) 800℃/1 h/WQ; (b) 820℃/1 h/WQ; (c) 870℃/1 h/WQ

图3所示为Ti-3Al-2Fe-8V-1.5Mo合金在800, 820和870 ℃固溶1 h水冷, 500～600 ℃时效空冷后的α_s相形貌及分布状态。 由图3 (a, b) 可知: 两相区固溶时效处理后的显微组织由固溶过程中析出的α_p相、 时效过程中析出的弥散细小的α_s相和残留亚稳β相组成; 相同时效条件下, 随固溶温度升高, α_s相尺寸增加, 这是由于在固溶过程中, 随着固溶温度的升高, α_s相体积分数减少, 使得淬火后亚稳β相中α稳定元素增多, 稳定度降低, α_s相更易析出和长大 ^[11] 。 单相区固溶时效处理后, α_s相以一定的取向关系沿着晶界弥散析出, 晶内α_s相交错排列, 称为“点状”析出 (如图3 (c) 所示) 。 与两相区固溶时效相比, 单相区固溶时效后析出的α_s相弥散度较高、 尺寸较小, 强化效果更明显。 由图3 (b～f) 可知: 在相同的固溶条件下, 随着时效温度由500 ℃升高至600 ℃, α_s相由点状长大呈长条状, 且长宽比逐渐增大。 由图3 (b, f) 可知: 随时效时间由2 h增加至8 h, α_s相明显长大。 Duerig ^[12] 和Ohmori ^[13] 等对α_s相形核方式进行了系统的研究, 结果表明: 由于加工及热处理工艺不同, 时效过程中会析出两种类型的α_s相, 即1α型 (柏格斯α) 和2α型 (非柏格斯α) 。 图3中α_s相取向明显不同, 两种类型的α_s相交错析出长大, 使合金强化效应加强。

2.2 力学性能

近β型钛合金固溶时效后, α_s相的体积分数和形态决定合金强度水平, α_p相体积分数和形态决定了合金塑性 ^[14] 。

图3 不同热处理条件下合金αs相的扫描电镜照片

Fig.3 SEM images of α_s phase precipitates at different treatment conditions

(a) 800℃+550℃/8 h/AC; (b) 820℃+550℃/8 h/AC; (c) 870℃+550℃/8 h/AC; (d) 820℃+600℃/8 h/AC; (e) 820℃+500℃/2 h/AC; (f) 820℃+550℃/2 h/AC

表2所示为在800, 820和870 ℃固溶1 h水冷, 500和600 ℃时效2, 4和8 h空冷后Ti-3Al-2Fe-8V-1.5Mo合金的力学性能, 表2中每个数据点都是一组数据的平均值。 从表2中可以看出: 相同时效条件下, 随固溶温度升高, 合金强度升高, 塑性降低。 这是由于提高两相区固溶温度后, α_p相体积分数减少, 亚稳β相内溶质原子的浓度增加, 使得α_s相形核率和析出量增多 (如图3 (a～c) 所示) , α_s相析出强化作用加强, 合金的强度升高, 这也同时说明α_s相对合金强度的影响比α_p相的影响大得多, α_s相的强化效应表现更强。 等轴状α_p相含量减少, 使得塑性变形过程中可开动的滑移系减少, 合金塑性降低。 当固溶温度达到相变点以上时, 合金中无α_p相, 由α_p相释放的溶质原子全部融回到亚稳β相中, 从而促进了高度弥散点状α_s相的析出, 其体积分数增大, 合金强度达到较高水平, 但塑性较差。 然而, 由表2中发现: 低温时效 (500 ℃) 时出现异常, 两相区固溶时效处理的强化效果大于单相区固溶时效处理。 这是由于两相区固溶温度低于再结晶温度, 残留了大量的未再结晶晶粒, 为时效过程中α_s相的析出提供了较大的驱动力和形核位置, 从而强化效果显著高于单相区固溶时效处理。

表2 不同热处理工艺下Ti-3Al-2Fe-8V-1.5Mo合金力学性能

Table 2 Mechanical properties of Ti-3Al-2Fe-8V-1.5 Mo alloy with different heat treatments

Heat treatment	Rm/MPa	Rp0.2/MPa	A/%	Z/%
800 ℃+500 ℃/2 h AC	1682	1560	3.0	5
800 ℃+500 ℃/4 h AC	1614	1517	5.0	10
800 ℃+500 ℃/8 h AC	1579	1448	3.5	10
800 ℃+600 ℃/2 h AC	1230	1162	13.0	46
800 ℃+600 ℃/4 h AC	1196	1132	11.0	38
800 ℃+600 ℃/8 h AC	1165	1106	14.0	52
820 ℃+500 ℃/2 h AC	1752	1672	2.5	4
820 ℃+500 ℃/4 h AC	1727	1633	2.0	4
820 ℃+500 ℃/8 h AC	1667	1566	1.0	4
820 ℃+600 ℃/2 h AC	1288	1196	11.0	40
820 ℃+600 ℃/4 h AC	1240	1194	12.0	37
820 ℃+600 ℃/8 h AC	1185	1127	12.0	36
870 ℃+500 ℃/2 h AC	1452	/	0	/
870 ℃+500 ℃/4 h AC	1542	/	1.0	/
870 ℃+500 ℃/8 h AC	1560	/	0	/
870 ℃+600 ℃/2 h AC	1398	/	0.5	6
870 ℃+600 ℃/4 h AC	1283	1253	4.0	10
870 ℃+600 ℃/8 h AC	1208	1192	4.5	16

相同固溶条件下, 随时效温度和时间增大, 合金强度降低, 塑性增加。 这是由于时效温度和时间增大时, α_s相粗化 (如图3 (b～f) 所示) , 位错运动机制发生改变 ^[15] 。 当α_s相尺寸较小时, 位错在α_s相边界运动受到阻碍, 以切过方式继续运动, 从而使合金强度较高, 塑性降低; 当α_s相尺寸增大时, 位错由切过机制变成绕过机制, 断裂时吸收的能量减少, 强化效果减弱, 合金强度降低, 并且在拉伸过程中产生空位逐渐形核长大, 使合金塑性增大。 另外, α_s相的析出使亚稳β相中溶质原子浓度降低, 合金固溶强化减弱, 强度降低。 对比时效温度和时间对合金性能的影响发现: 时效时间引起的强度和塑性变化幅度较小。

表2中拉伸性能测试结果包括断裂强度R_m、 屈服强度R_p0.2、 断面收缩率A、 断后伸长率Z。 经过800或820 ℃固溶1 h水冷+600 ℃时效2～8 h空冷后的Ti-3Al-2Fe-8V-1.5Mo合金强度和塑性匹配关系良好, 其中抗拉强度达到1165～1288 MPa, 延伸率达到11%～14%, 优于表3中Ti1023, VT22和Timetal555合金的强塑性匹配关系 ^[9,16] 。 可见, 本实验添加Mo优化了Ti-3Al-2Fe-8V-1.5Mo合金强塑性匹配关系。

2.3 断口观察

图4是Ti-3Al-2Fe-8V-1.5Mo合金经过不同热处理工艺后拉伸断口SEM形貌。 从断口宏观形貌 (如图4 (a, c) ) 来看, 在两相区固溶时效条件下, 试样断口有明显颈缩现象, 表面光滑平整, 且具有纤维区、 放射区和剪切唇。 合金在纤维区时裂纹扩展较慢, 在放射区扩展较快, 当宏观断口的纤维区较大、 放射区较小时, 表明经过两相区固溶时效后的试样具有较好的塑性 ^[17] 。 从高倍SEM形貌 (图4 (b, d) ) 来看, 在两相区固溶时效条件下, 断口微观形貌均由韧窝组成, 由此表明试样断裂过程是按微孔聚集型方式进行的; 然而, 不同固溶温度下, 韧窝的大小以及分布状态不同。 当固溶温度较低时 (图4 (b) ) , 韧窝尺寸较大且深, 分布均匀; 当固溶温度升高时 (图4 (d) ) , 韧窝较小且浅, 分布不均匀; 韧窝尺寸及分布状态在一定程度上反映了合金塑性变形能力, 韧窝尺寸大且深, 分布均匀时, 合金塑性变形能力强, 反之合金塑性相对较低。 因此, 当两相区固溶温度降低时, 合金塑性变形能力加强。

表3 Ti1023, VT22和Timetal555合金的拉伸性能

Table 3 Tensile properties of Ti1023, VT22 and Timetal555 alloys

Alloys	Rm/MPa	Rp0.2/MPa	A/%	Z/%
Ti1023	1188	1130	10.0	39.0
VT22	1140	1071	12.0	28.0
Timetal555	1211	1117	10.0	20.0

图4 (e, f) 为合金单相区固溶时效后的拉伸断口形貌。 从图4 (e) 可知: 单相区固溶时效条件下, 拉伸试样无明显的颈缩现象, 不存在纤维区, 且断口较粗糙, 有大量的解离平台, 表明塑性较差。 从图4 (f) 来看: 在单相区固溶时效条件下, 由于低强度的α_s相沿晶界析出, 使得裂纹沿着晶界扩展, 发生沿晶断裂, 其断口形貌呈冰糖状, 同时分布少量尺寸微小的韧窝, 由此说明试样断裂过程是以延性沿晶断裂方式进行的, 合金塑性较差 ^[18] 。

图4 热处理工艺对Ti-3Al-2Fe-8V-1.5Mo合金断口形貌的影响

Fig.4 SEM images of Ti-3Al-2Fe-8V-1.5Mo alloy with different heat treatments

(a, b) 800℃+600℃/2 h AC; (c, d) 820℃+600℃/2 h AC; (e, f) 870℃+550℃/8 h AC

3 结 论

1. Ti-3Al-2Fe-8V-1.5Mo合金经过固溶时效处理后的组织主要由α相和β相组成。 随固溶温度升高, α_p相体积分数减小, α_s相含量增加; 相同时效条件下, 随固溶温度升高, α_s相尺寸增大; 相同固溶条件下, 随时效温度和时间增加, α_s相尺寸增大。

2. Ti-3Al-2Fe-8V-1.5Mo合金在相同时效条件下, 随固溶温度升高, 合金强度升高, 塑性降低; 在相同固溶条件下, 随时效温度和时间增加, 合金强度降低, 塑性增加。 合金在800或820 ℃固溶 1 h水冷、 600 ℃时效2～8 h空冷后, 合金强度和塑性匹配关系较好, 抗拉强度1150～1300 MPa, 延伸率11.0%～14.0%。

3. Ti-3Al-2Fe-8V-1.5Mo合金拉伸断口形貌表明: 合金在两相区固溶时效后以韧性断裂为主, 在单相区固溶时效后以延性沿晶断裂方式为主。

参考文献

[1] Li J, Zhu Z S, Wang X N, Fei Y, Shang G Q, Zhu L W.Fatigue crack propagation behavior of TC4-DT alloy with quasi-β heat treatment [J].Chinese Journal of Rare Metals, 2017, 41 (7) :745. (李静, 朱知寿, 王新南, 费跃, 商国强, 祝力伟.准β热处理工艺对TC4-DT钛合金裂纹扩展行为的影响 [J].稀有金属, 2017, 41 (7) :745.)

[2] Williams J C, Starke E A.Progress in structural materials for aerospace system [J].Acta Materialia, 2003, 51 (19) :5775.

[3] Wang D C.Development and application of high-strength titanium alloys [J].Chinese Journal of Nonferrous Metals, 2010, 20 (1) :958. (王鼎春.高强钛合金的发展与应用 [J].中国有色金属学报, 2010, 20 (1) :958.)

[4] Wang G, Hui S X, Ye W J.Microstructure and tensile properties of low cost titanium alloys at different cooling rate [J].Rare Metals, 2012, 31 (6) :531.

[5] Boyer R R.Design properties of a high-strength titanium alloy Ti-10V-2Fe-3Al [J].Journal of Metals, 1980, 32 (3) :61.

[6] Parris W, Rosenberg H W.High strength titanium alloys [P].United States Patent:3802877, 1974.

[7] Wang J L.Developing and aplications of the high-strength β titanium alloy [J].Shanghai Steel and Iron Research, 2001, (2) :25. (汪建林.高强度β钛合金的发展和应用 [J].上海钢研, 2001, (2) :25.)

[8] Luo L, Mao X N, Yang G J, Niu R R.Brief introduction for BT22 titanium alloy [J].Material and Heat Treatment, 2009, 38 (14) :14. (罗雷, 毛小南, 杨冠军, 牛蓉蓉.BT22钛合金简介 [J].材料热处理技术, 2009, 38 (14) :14.)

[9] Fanning J C, Boyer R R.Properties of TIMETAL 555-a new near-beta titanium alloy for airframe components [A].In:Lütjering G, Albrecht J (eds.) .Ti-2003 Science and Technology [C].Hamburg:DGM, 2003.2643.

[10] Bhattacharjee A, Varma V K, Kamat S V, Gogia A K, Bhargava S.Influence of β grain size on tensile behavior and ductile fracture toughness of titanium alloy Ti-10V-2Fe-3Al [J].Metallurgcal and Materials Transactions, 2006, 37 (5) :1423.

[11] Wang X Y, Liu J R, Lei J F, Cao M Z, Liu Y Y.Effects of primary and secondary α phase on tensile property and fracture toughness of Ti-1023 alloy [J].Acta Metallurgica Sinica, 2007, 43 (11) :1129. (王晓燕, 刘建荣, 雷家峰, 曹名州, 刘羽寅.初生及次生α相对Ti-1023合金拉伸性能和断裂韧性的影响 [J].金属学报, 2007, 43 (11) :1129.)

[12] Duerig T W, Terlinde G T, Williams J C.Phase transformations and tensile properties of Ti-10V-2Fe-3Al [J].Metallurgical Transactions A, 1980, 11 (12) :1987.

[13] Ohmori Y, Ogo T, Nakai K.Effect of ω-phase precipitation on β→α, α'' transformations in a metastable β titanium alloy [J].Materials Science and Engineering A, 2001, 312 (1-2) :182.

[14] Shang G Q, Kou H C, Fei Y.Influence of aging processing on microstructure and mechanical properties of Ti-10V-2Fe-3Al alloy [J].Rare Metal Materials and Engineering, 2010, 39 (6) :1061. (商国强, 寇宏超, 费跃.时效工艺对Ti-10V-2Fe-3Al合金显微组织和力学性能的影响 [J].稀有金属材料与工程, 2010, 39 (6) :1061.)

[15] Terlinde G T, Duerig T W, Williams J C.Microstruture, tensile deformation, and fracture in aged Ti-10V-2Fe-3Al [J].Metallurgical Transactions A, 1983, 14 (10) :2101.

[16] Fanning J C.Properties of Timetal555 (Ti-5Al-5Mo-5V-3Cr-0.6Fe) [J].Journal of Materials Engineering and Performance, 2005, 14 (6) :788.

[17] Zhao J S.Fracture Mechanics and Fracture Physics [M].Wuchang:Hua Zhong University of Science and Technology Press, 2003, 225. (赵建生.断裂力学及断裂物理 [M].武昌:华中科技大学出版社, 2003.225.)

[18] Lu S Y, Ma F C, Liu P, Li W, Liu X K.Microstructure and mechanical properties of TiB reinforced titanium matrix composites with heat treatment [J].Rare Metals, 2018, 42 (4) :379. (卢思瑶, 马凤仓, 刘平, 李伟, 刘新宽.热加工对TiB增强钛基复合材料显微组织和力学性能的影响 [J].稀有金属, 2018, 42 (4) :37.)