DOI: 10.11817/j.ysxb.1004.0609.2020-39595

铅富氧侧吹氧化熔炼多元多相平衡分析

刘燕庭^{1, 2}，杨天足¹，李明周³

(1. 中南大学 冶金与环境学院，长沙 410083；

2. 长沙有色冶金设计研究院有限公司，长沙 410001；

3. 江西理工大学 材料冶金化学学部，赣州 341000)

摘 要：

利用已开发的铅富氧侧吹氧化熔池熔炼多相平衡热力学数学模型，计算某典型铅侧吹氧化熔炼生产工况，验证模型热力学分析的可行性，进而考察氧料比(R_OC)、石英熔剂率(R_SiO2)、石灰熔剂率(R_CaO)、返尘加入率(R_B,dust)、熔炼渣温度(T_Slag)等工艺参数对产物产率及其组成的影响。结果表明：提高R_OC、R_SiO2、R_CaO、R_B,dust或T_Slag，在提升一次粗铅品位和产品质量的同时，必然会导致渣含铅升高、一次粗铅收率降低，部分杂质元素入渣脱除率降低；当这些工艺参数控制过高时，一次粗铅品位反而会降低；综合考虑产物产率、一次粗铅品位、富铅渣流动性、烟灰利用率和物料挥发性，R_OC、R_SiO2、R_CaO、R_B,dust和T_Slag建议分别控制在112 Nm³/t、4%、3%、21%和1323 K左右。

关键词：

富氧侧吹，铅熔池熔炼；多相平衡；化学平衡常数法；

文章编号：1004-0609(2020)-05-1110-09　　     中图分类号：TF812　　     文献标志码：A

近年来，多种短流程直接炼铅工艺(如SKS法、Kivcet法、Kaldo法、Ausmelt/Isasmelt法、富氧侧吹法等)^[1-3]被推广应用，而富氧侧吹法^[4]以其具有原料适应性强、流程短、可连续、设备简单、低污染、效率高和投资少等优点，在我国铅生产中推广迅速^[5]。铅富氧侧吹氧化熔炼过程是一个高温、多相、多组分的复杂反应过程，各操作工艺参数间交互影响，对过程产出的影响很大，亟需基础理论方面研究，支撑过程多元多相反应机理的系统分析。然而，现有侧吹铅冶炼文献多集中于对工艺与设备的评述、对比和分析^[6-8]。因此，系统开展铅富氧侧吹熔池熔炼过程分析研究，对揭示该过程物料演变、元素分配等产出行为规律，探寻较优工艺参数条件，实现过程优化控制等具有重要的理论指导意义。

因受冶金炉设备规模和高温实验重复性差等局限，传统火法冶金试验常采用静态实验方法，其结果往往难以精确，且研究周期和成本较高^[9]。随着计算机软硬件发展，借助计算机模拟技术，采用多相平衡计算模型^[10-11]，对高温冶炼过程进行系统分析，具有研究效率高、重现性好、实验成本低、安全性有保障等优点。目前国内外学者针对铜和铅闪速冶炼^[12-14]、铅底吹^{[9, 15]}和顶吹^[16]熔炼等火法冶金过程，开展了相关过程的分析研究，取得了与生产实践相吻合的结果，揭示了过程元素分配规律，优化了生产过程。

鉴于富氧侧吹炉内高温熔池搅拌强烈，反应迅速接近热力学平衡状态^[17]。本文基于多相平衡原理，在前期建立铅富氧侧吹氧化熔池熔炼过程多相平衡模型和仿真系统的基础上，系统考察操作工艺参数对产物产率、产物主要元素和组分含量的影响，分析该过程的物料演变行为规律，以期为准确预测产出和优化工艺参数提供理论依据。

1  铅富氧侧吹熔池熔炼多相平衡数模系统及模拟

1.1  数模建立

铅富氧侧吹熔炼多相多组分反应体系采用化学平衡常数法构建^[18-19]多相平衡数学模型，即在恒温恒压条件下，根据熔炼体系中各元素的总摩尔数已知条 件，联立化学反应平衡常数方程和各元素质量守恒方程，建立描述各元素在各产物各组分分配行为的非线性方程组，代入各产物组分活度因子^{[13-14, 20-23]}，采用迭代法求解方程组，计算出体系中各产物含量及其各组分的摩尔分数。基于MetCal软件开发平台^{[12, 21, 24]}和前期研发的铅富氧侧吹氧化熔池熔炼多相平衡数学模型与计算系统，可系统考察分析操作工艺参数对过程产出的影响。

1.2  模拟计算

采用所构建的铅富氧侧吹氧化熔池熔炼多相平衡数学模型与计算系统，以国内某侧吹铅冶炼企业氧化熔炼工段2018年11~12月和2019年1~3月的平均操作参数作为工况条件，计算该厂该时期铅富氧侧吹氧化熔炼过程的平均产物组成，并与实际生产数据进行对比。

1.2.1  工况条件

原料总投入量55 t/h，其中，混合铅精矿占51.2%，硫精矿占15%、铅泥占1%、铅锑矿占4%、银精矿占1%、返尘占21%、石英砂占2.8%、石灰石占4%。富氧浓度90%，氧料比112 Nm³/t，冷却水量700 t/h，冷却进水和出水温差为1.5 K，熔炼温度根据热平衡计算获取。经计算，原料的物相组分含量见表1。

1.2.2  计算结果及分析

一次粗铅、富铅渣和烟尘各元素的模型计算值和生产分析测试平均值，见表2。

由表2可知，与生产实测值相比，除富铅渣中微量元素外，一次粗铅、富铅渣和烟尘中Pb、Zn、S、Cu、As、Sb、Bi、Cd、Au、Ag质量分数计算值的相对误差均低于10%。由此可见，前期所构建模型和计算系统能较好地反映铅富氧侧吹熔池熔炼过程实际，具有较好预测过程产出和优化工艺参数的潜力，可作为对该过程进行热力学分析的有效工具。

2  铅富氧侧吹熔炼过程多元多相平衡分析

通过改变氧料比(R_OC)、石英熔剂率(R_SiO2)、石灰熔剂率(R_CaO)、返尘加入率(R_Dust)和熔炼渣温度 (T_Slag)，考察铅富氧侧吹氧化熔炼产物的变化情况。

2.1  氧料比的影响

在石英熔剂率3%，石灰熔剂率4%，返尘加入率21%、熔炼温度1323 K条件下，模拟计算了氧料比R_OC在105~115 Nm³/t范围内变化时，产物产率及其组成变化，结果见表3和图1。

表3中一次粗铅、富铅渣、烟尘和烟气产率分别为各产物产出质量占产物总产出质量的百分比。由表3可知，随R_OC增加，一次粗铅产率降低，烟气产率微量降低，而富铅渣和烟尘产率升高。

表1  原料物相组成

Table 1  Phase composition of raw materials (mass fraction, %)

表2  计算结果与生产数据

Table 2  Calculation results and industrial data

表3  R_OC对产物产率的影响

Table 3  Effect of R_OC on yields of product

图1  R_OC对产物主要元素含量的影响

Fig. 1  Effect of R_OC on main elements of product

由图2可知，提高R_OC，炉内氧势增强，铅精矿中硫化物氧化、氧化物造渣趋势增强， PbS和PbO交互反应趋势增强，Zn、S、Cu、Fe等杂质元素在一次粗铅含量降低，一次粗铅品位相对升高；富铅渣中Pb含量升高，Ca、Si、Fe等杂质含量相对降低；烟尘中除Fe含量降低外，其它元素变化不明显。当R_OC继续提高至＞112 Nm³/t后，随着精矿中PbS的耗尽和Pb的过氧化，渣中PbO的含量急剧升高，PbO的生成量持续增大，而粗铅产率持续降低，金银在粗铅中富集率升高，粗铅品位稍微降低，渣含Pb和烟尘含Pb线性增大；一次粗铅S含量降低，富铅渣中含量稍有升高，烟尘中含量更高且变化不明显。

可见，提高R_OC可提高一次粗铅品位和产品质量的同时，必然会导致渣含铅升高、一次粗铅收率降低，过高的R_OC反而导致粗铅品位降低。综合考虑产物产率，一次粗铅品位和各产物组成的变化情况，建议R_OC控制在112 Nm³/t左右。

2.2  石英熔剂率的影响

在氧料比112 Nm³/t、石灰熔剂率4%、返尘加入率21%、熔炼温度1323 K条件下，模拟计算了石英熔剂率R_SiO2在0~5%范围内变化时产物产率及其组成变化，结果见表4和图2。

表4结果表明，随R_SiO2增加，一次粗铅产率降低，烟气和烟尘产率微量降低，而富铅渣产率升高。

表4  R_SiO2对产物产率的影响

Table 4  Effect of R_SiO2 on yields of product

图2  R_SiO2对产物主要元素含量的影响

Fig. 2  Effect of R_SiO2 on main elements of product

图2数据表明，提高R_SiO2，一次粗铅品位先微幅升高后稍有降低，R_SiO2=2%为品位降低起始点，而富铅渣和烟尘中Pb含量分别线性增大和减小；Zn、Cu和Fe在一次粗铅、富铅渣和烟尘中含量均呈降低趋势，烟尘中含量变化不明显；一次粗铅中S含量降低，在富铅渣和烟尘中S含量分别微量降低和升高；Ca和Si在富铅渣中含量分别线性降低和升高，烟尘中Ca含量微量增大，烟尘中Si含量线性增大。这是由于提高R_SiO2，侧吹过程氧化生成的PbO等氧化物造渣趋势增大，渣中PbO和PbSO₄含量快速升高，其他化合物含量相对降低。

可见，提高R_SiO2虽然可提高一次粗铅品位，但也会导致渣含铅升高，渣中CaO与SiO₂质量分数比和FeO与SiO₂质量分数比降低。当R_SiO2过高时，熔渣流动性变差，渣中Pb含量升高，一次粗铅品位反而会降低。因此，为确保较高的一次粗铅品位和收率，并根据FeO-CaO-SiO₂渣系相图，使得CaO/SiO₂控制在流动性较好区域(生产实践一般控制在0.7附近)，建议R_SiO2控制在3%左右。

2.3  石灰熔剂率的影响

在氧料比112 Nm³/t、石英熔剂率3%、返尘加入率21%、熔炼温度1323 K条件下，模拟计算了石灰熔剂率R_CaO在0~7%范围内变化时，产物产率及其组成变化，结果见表5和图3。

表5  R_CaO对产物产率的影响

Table 5  Effect of R_CaO on yields of product

由表5可知，随R_CaO增加，一次粗铅产率降低，烟气和烟尘产率微量降低，而富铅渣产率升高。

由图3可知，提高R_CaO，一次粗铅品位先微幅升高，R_CaO＞4%后品位开始降低，而富铅渣和烟尘中Pb含量分别线性增大和减小；Zn、Cu和Fe在一次粗铅、富铅渣和烟尘中含量降低，而在烟尘中含量变化不明显；S在一次粗铅中含量降低，在富铅渣和烟尘中含量分别微量降低和升高；Ca和Si在富铅渣中含量分别升高和降低，而在烟尘中Si含量微量增大；烟尘中Ca含量线性增大。这是由于提高R_CaO，侧吹过程氧化生成的PbO等氧化物造渣趋势增大，渣中PbO和PbSO₄含量快速升高，其他化合物含量相对降低。

图3  R_CaO对产物主要元素含量的影响

Fig. 3  Effect of R_CaO on main elements of product

可见，提高R_CaO可提高一次粗铅品位，但也会导致渣含铅升高，渣中CaO与SiO₂质量分数比升高，当R_CaO过高时，游离态的CaO导致熔渣流动性变差， 渣中Pb含量升高，一次粗铅品位降低。因此，为获取较高的一次粗铅质量和收率，根据FeO-CaO-SiO₂渣系相图，使得CaO与SiO₂质量分数比控制在0.7附近，建议R_CaO控制在4%左右。

2.4  返尘加入率的影响

在氧料比112 Nm³/t、石英熔剂率3%、石灰熔剂率4%、熔炼温度1323 K条件下，模拟计算了返尘加入率R_B,dust在16%~23%范围内变化时，产物产率及其组成变化，结果见表6和图4。

表6  R_B,dust对产物产率的影响

Table 6  Effect of R_B,dust on yields of product

由表6可知，随着R_B,dust增加，由于加入返尘中Pb主要以PbSO₄和PbO形态存在，不利于交互反应的发生，导致一次粗铅产率降低，富铅渣产率升高。

由图4可知，由于加入返尘的主要成分为PbSO₄和PbO，提高R_B,dust，炉内PbS和PbO交互反应趋势增强，一次粗铅品位升高；当R_B,dust＞21%后，随着PbS耗尽，加入过量返尘中的PbSO₄和PbO更容易入渣，导致渣中Pb含量升高，烟尘中Pb含量降低，一次粗铅收率降低，而粗铅和富铅渣中Zn、Cu、Fe、S等含量相对降低；富铅渣中Si和Ca含量降低，而烟尘中Si和Ca含量微幅升高。经核算，富铅渣中FeO与SiO₂质量分数比、CaO与SiO₂质量分数比变化不大。

因此，在侧吹熔炼过程中，虽然提高R_B,dust可提高系统内资源回收利用率，但R_B,dust应控制适宜，否则会导致一次粗铅收率降低、渣中Pb含量升高。为保证适宜的产物产率、较高的一次粗铅品位和良较高的资源利用率，建议R_B,dust控制在21%左右。

2.5  熔炼渣温的影响

在氧料比112 Nm³/t、石英熔剂率3%、石灰熔剂率4%、返尘加入率22%条件下，模拟计算了熔炼温度T_Slag在1173~1573 K范围内变化时产物产率及其组成变化，结果见表7和图5。

由表7可知，随着T_Slag增加，一次粗铅产率降低，烟气和烟尘产率稍有升高，而富铅渣产率微量降低。

图4  R_B,dust对产物主要元素含量的影响

Fig. 4  Effect of R_B,dust on main elements of product

表7  T_Slag对产物产率的影响

Table 7  Effect of T_Slag on yields of product

图5  T_Slag对产物主要元素含量的影响

Fig. 5  Effect of T_Slag on main elements of product

由图5可知，提高T_Slag，炉内氧化反应和PbSO₄、ZnSO₄等分解反应趋势增强，一次粗铅品位和渣含铅微量升高，烟尘含铅相对微幅降低；当T_Slag＞1323 K后，随着Pb、PbS和PbO等化合物挥发性增强，一次粗铅品位和富铅渣中Pb含量微幅降低，烟尘中Pb含量小幅升高；一次粗铅和富铅渣中Zn和Cu含量均微量升高，烟尘中Zn和Cu含量微幅降低；一次粗铅和富铅渣中S含量降低，烟尘中S含量变化不大；一次粗铅和烟尘中Fe含量降低，富铅渣中Fe含量微幅升高；富铅渣中Si和Ca含量微幅升高，烟尘中Si和Ca含量微幅降低；经核算渣中FeO与SiO₂质量分数比、CaO与SiO₂质量分数比变化不大。因此，为确保较高的一次粗铅品位和较低的含铅原料挥发性，建议T_Slag控制在1323 K左右。

3  结论

1) 基于所构建的铅富氧侧吹氧化熔炼多相平衡数学模型与计算系统，计算了某典型侧吹铅氧化熔炼生产工况，计算结果与生产实践基本吻合，表明该模型具有较好预测过程产出和优化工艺参数的潜力，可作为对该过程进行模拟分析的有效工具。

2) 铅富氧侧吹熔炼过程分析结果表明，提高操作工艺参数(R_OC、R_SiO2、R_CaO、R_B,dust或T_Slag)，在提高一次粗铅品位和产品质量的同时，必然导致渣含铅升高、一次粗铅收率降低。部分杂质元素入渣脱除率降低，当这些工艺参数过高时一次粗铅品位反而会降低。

3) 根据铅富氧侧吹熔炼过程分析结果，为同时保证适宜的产物产率、较高的一次粗铅品位、良好的富铅渣流动性、较好的资源利用率和较低的挥发性，R_OC、R_SiO2、R_CaO、R_B,dust和T_Slag建议分别控制在112 Nm³/t、4%、3%、21%和1323 K左右。

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Multielement and multiphase equilibrium analysis of lead oxygen-enriched side-blown oxidation smelting

LIU Yan-ting^{1, 2}, YANG Tian-zu¹, LI Ming-zhou³

(1. School of Metallurgy and Environment, Central South University, Changsha 410083, China;

2. Changsha Design and Research Institute of Nonferrous Metallurgy, Changsha 410001, China;

3. Faculty of Materials Metallurgy and Chemistry, Jiangxi University of Science and Technology, Ganzhou 341000, China)

Abstract: With the developed multi-phase equilibrium thermodynamic mathematical model of lead oxygen-enriched side-blown oxidation bath smelting, the production conditions of a typical lead side-blown oxidation smelting were calculated, and the feasibility of thermodynamic analysis of the model was verified. Then the effects of the oxygen-to-feed ratio (R_OC), quartz flux rate (R_SiO2), lime flux rate (R_CaO), back-dust addition rate (R_B,dust) and slag temperature (T_Slag) were investigated on the yield and compositions of the products. The results show that the improvement of R_OC, R_SiO2, R_CaO, R_B,dust or T_Slag will inevitably lead to the increase of lead content in slag, the decrease of yield of primary lead and the decrease of removal rate of some impurity elements in slag, while the grade of primary crude lead will decrease when these process parameters are controlled too high. Considering the product yield, primary lead grade, fluidity of lead-rich slag, utilization ratio of back-dust and volatility of materials, R_OC, R_SiO2, R_CaO, R_B,dust and T_Slag should be controlled at about 112 Nm³/t, 4%, 3%, 21% and 1323 K, respectively.

Key words: oxygen-enriched side-blown; lead bath smelting; multi-phase equilibrium; chemical equilibrium constant method

Foundation item: Project(2011AA061002) supported by the National High Technology Research and Development Program of China; Project(2019M662268) supported by the China Postdoctoral Science Foundation

Received date: 2019-08-26; Accepted date: 2019-11-25

Corresponding author: YANG Tian-zu; Tel: +86-13508482570; E-mail: tianzuyang@163.com

(编辑  龙怀中)

基金项目：国家高技术研究发展计划资助项目(2011AA061002)；中国博士后科学基金资助项目(2019M662268)

收稿日期：2019-08-26；修订日期：2019-11-25

通信作者：杨天足，教授，博士；电话：13508482570；E-mail：tianzuyang@163.com

摘  要：利用已开发的铅富氧侧吹氧化熔池熔炼多相平衡热力学数学模型，计算某典型铅侧吹氧化熔炼生产工况，验证模型热力学分析的可行性，进而考察氧料比(R_OC)、石英熔剂率(R_SiO2)、石灰熔剂率(R_CaO)、返尘加入率(R_B,dust)、熔炼渣温度(T_Slag)等工艺参数对产物产率及其组成的影响。结果表明：提高R_OC、R_SiO2、R_CaO、R_B,dust或T_Slag，在提升一次粗铅品位和产品质量的同时，必然会导致渣含铅升高、一次粗铅收率降低，部分杂质元素入渣脱除率降低；当这些工艺参数控制过高时，一次粗铅品位反而会降低；综合考虑产物产率、一次粗铅品位、富铅渣流动性、烟灰利用率和物料挥发性，R_OC、R_SiO2、R_CaO、R_B,dust和T_Slag建议分别控制在112 Nm³/t、4%、3%、21%和1323 K左右。