文章编号：1004-0609(2012)06-1527-09
二次挤压对MB26镁合金棒材组织及性能的影响
王 琪，王 斌，易丹青，刘会群，臧 冰，文 智
(中南大学 材料科学与工程学院，长沙 410083)
摘 要：
采用二次挤压工艺制备MB26(Mg-6.3Zn-0.7Zr-0.9Y-0.3Nd)镁合金棒材，研究不同挤压比对MB26合金组织性能的影响，通过金相(OM)、X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)等手段分析稀土元素在合金中的分布及其对微观组织的影响。结果表明：合金在二次挤压过程中发生动态再结晶，随着挤压比的增加，再结晶晶粒细化，当挤压比λ=25时，平均晶粒尺寸为1.9 μm，合金力学性能达到最优；合金经挤压变形后出现大量W(Mg3Y2Zn3) 相和β′(MgZn)相，均呈弥散分布，钉扎晶界，阻碍了动态再结晶晶粒的长大。通过数据拟合得到该合金屈服强度与晶粒尺寸的Hall-Petch关系。
关键词：
中图分类号：TG146.2 文献标志码：A
Effect of double extrusion on
microstructure and properties of MB26 magnesium alloy rod
WANG Qi, WANG Bin, YI Dan-qing, LIU Hui-qun, ZANG Bing, WEN Zhi
(School of Materials Science and Engineering, Central South University, Changsha 410083, China)
Abstract: MB26 magnesium alloy (Mg-6.3Zn-0.7Zr-0.9Y-0.3Nd) rod was prepared by double extrusion. The effects of extrusion ratio and rare earth elements (RE) on the microstructure and properties of MB26 alloy, as well as the distribution of RE in the alloy, were investigated by OM, XRD, SEM and TEM. The results show that, the dynamic recrystallization occurs during the double extrusion, the recrystallized grain size decreases with the increase of extrusion ratio. When extrusion ratio λ=25, the grain size is 1.9 μm with better mechanical properties. The large amount of dispersed Mg3Y2Zn3 (W) and MgZn (β′) phases appear after extrusion pinned the grain boundary and hindered the growth of recrystallized grain. By data fitting analysis, the Hall-Petch relationship of yield strength and grain size was calculated.
Key words: MB26 magnesium alloy; mechanical properties; extrusion ratio; recrystallization
Mg-Zn-Zr系合金具有较高的强度、良好的工艺塑性等优点，是变形镁合金中应用较广的体系之一。但该合金热裂倾向大，室温力学性能较差，常采用添加稀土元素来改善合金性能[1-4]。余琨等[5]研究发现，添加0.8% Ce能够使合金塑性得到较大幅度提高。添加复合稀土Y和Nd，可细化镁合金的再结晶晶粒，效果优于单一稀土Nd的[6-7]。20世纪90年代，北京航空材料研究院在Mg-Zn-Zr系的MB15镁合金基础上,用富Y混合稀土(MM)代替高品位Y，开发出了MB26镁合金(Mg-5.5Zn-0.7Zr-1.0~1.65RE)，该合金具有更高的室温强度和高温持久强度，并在航空领域得到了应用[8]。
为了进一步提高该合金的强韧性，许多学者从变形工艺及热处理等方面对其进行研究。尹从娟 等[9]研究发现，MB26镁合金直接时效可获得较好的综合力学性能。冯文涛等[10]研究发现，热轧总变形量70%时，MB26镁合金板材抗拉强度达到350 MPa，但伸长率不到9%。VOLKOVA[11]和ION等[12]分别研究了挤压和热处理工艺对Mg-Zn-Zr合金组织转变的影响。KIM等[13]研究发现，Mg-Zn-Zr-Re镁合金板材轧制后发生再结晶，经300 ℃退火后仍呈现较好的塑性。据文献报道，二次挤压可提高Mg-RE合金的塑性，但抗拉强度和屈服强度有所降低[14]。Mg-Zn-Zr-Re合金经一次和二次挤压后都发生再结晶，但二次挤压后的晶粒更加细小，约为3 μm[15]。
综上所述，二次挤压加工对促进MB26镁合金动态再结晶，发挥细晶强化的作用，但目前的研究还未涉及二次挤压对MB26镁合金组织演变的作用，特别是变形工艺参数对其组织和性能的影响未见报道。因此，本文作者对MB26合金进行二次挤压实验、研究不同挤压比对MB26镁合金显微组织和力学性能的影响，分析稀土元素对合金再结晶行为的影响，为制定合理的热加工工艺提供指导。
1 实验
实验用镁合金名义成分(质量分数，%)为Mg-6.3Zn-0.7Zr-0.9Y-0.3Nd。采用电阻炉熔炼，熔剂保护，锆和稀土以Mg-20Zr、Mg-30Y、Mg-30Nd中间合金的形式加入，金属水冷模浇注成直径90 mm的铸锭。锭坯车削加工后，经380 ℃、18 h均匀化退火，一次挤压在800 t卧式挤压机上进行，制品为直径50 mm的圆棒。随后在300 t立式挤压机上对圆棒进行二次挤压，分别挤成直径16、14、10和8 mm的棒材，挤压筒内径为50 mm，挤压比(λ)分别为10、13、25和39。两次挤压前，试样置于箱式电阻炉中加热到 400 ℃温度下保温2 h，模具、模筒及垫片加热至 350 ℃，采用石墨油剂润滑模筒，挤压速度均控制在15 mm/min，挤压后棒材水淬。拉伸试样按照GB/T 228—2002规定进行加工，采用CSS-44100电子万能试验机进行拉伸试验，拉伸速率为2 mm/min。用SIMENS-500X型X射线衍射仪对合金进行物相分析。金相试样用体积分数为4%的硝酸酒精溶液侵蚀，在POLYVAR MET型金相显微镜下进行组织观察。用Sirion200场发射扫描电镜进行显微组织观察和能谱分析。透射试样经人工减薄至70 μm后进行双喷，电解液为硝酸甲醇溶液，电解液温度为-20 ℃，电流为50~70 mA，在TecnaiG220型透射观察其显微组织，加速电压为200 kV。
2 结果与分析
2.1 合金铸态和均匀化显微组织观察
实验合金铸态显微组织如图1所示。由图1可 见，粗大的α-Mg基体和呈连续网状分布在晶界处的共晶产物，晶界清晰，平均晶粒尺寸为25 μm左右，且存在大量颗粒状第二相。表1所列为图1(b)的能谱分析结果。由表1可知：Y、Nd元素主要分布在晶界，在晶内分布的很少；Zn大部分集中于晶界，少部分固溶于α-Mg基体中。结合能谱和X线衍射分析，可确定第二相主要由Z相(Mg3Zn6Y)和MgZn相组成。
合金经过长时间的均匀化处理后，合金中沿晶界连续分布的粗大共晶组织大部分已溶解到基体中，晶界宽度变窄，但仍有少量第二相残留在晶界处，且尺寸有所减小。对合金中各元素分布进行分析(见图1(e))可知：Mg、Zr、Nd、Zn元素在晶内和晶界已分布均匀，而Y元素则在晶界处仍分布较多。结合物相分析(见图1(f))可知，退火后合金已基本形成了单相的α-Mg固溶体，β(MgZn)相重新发生转变而溶入基体中，第二相Mg3Zn6Y(Z相)的含量已大幅度降低。
2.2 合金挤压后显微组织观察
合金经一次挤压后的微观组织如图2所示。由图2可知，铸态的枝晶组织沿挤压流线方向伸长，出现大量变形组织，但未观察到明显的再结晶晶粒。这可能是因为变形量较小(一次挤压比λ=3)，合金中的变形畸变度小，位错数量较低，变形储能不足以引发动态再结晶[11]。
合金经热挤压后显微组织如图3所示。经过挤压变形后，合金中粗大的枝晶被新生成的细小晶粒所取代，且在挤压力的作用下沿变形方向呈流线形分布。随着变形程度的增大(挤压比λ=10~25)，动态再结晶 晶粒截面平均尺寸逐渐减小，当λ=10时(见图3(a))，显微组织呈现出少量大晶粒与大量再结晶的小晶粒共存的现象，截面平均晶粒尺寸为2.8 μm。λ=13时，动态再结晶的晶粒数量增多，尺寸减小，且分布均匀，截面平均晶粒尺寸为2.3 μm，这说明变形程度的增大有利于动态再结晶的进行。当λ=25时(见图3(c))，动态再结晶晶粒尺寸减小，截面晶粒达到1.9 μm，数量更多，分布更均匀。
图1 合金铸态和均匀化态的显微组织及XRD谱
Fig. 1 Microstructures of as-cast and homogenized alloys and XRD patterns: (a) OM image of as-cast alloys; (b) SEM image of as-cast alloys; (c) OM image of homogenized alloys; (d) SEM image of homogenized alloys; (e) XRD pattern of as-cast alloys; (f) XRD pattern of homogenized alloys
表1 图1(b)中合金铸态组织的能谱分析结果
Table 1 EDS analysis results of as-cast alloys shown in Fig.1(b)
但当挤压比λ=39时，合金棒材出现周裂纹，样品失效(见图3(d))，这是由于挤压比过大，变形抗力增大，局部剪切应力过大，产生微裂纹。文献[16]指出：若Mg-Zn-Zr合金挤压比升高50%，则等效应力增大110%，相应的材料变形不均匀程度亦增加。即挤压件边部摩擦力大，流动慢，而心部流动速度快，产生附加拉应力超过了材料临界剪切应力，产生环状裂纹。
不同挤压比变形后第二相的分布如图4所示。挤压后合金中的第二相数量较铸态时增多，尺度更细小，且沿挤压流线分布。第二相主要集中在晶界附近，晶内密度相对较低。随着挤压比的升高，第二相的破碎程度加大。同时结合均匀化退火(见图2(d))及挤压后(见图5)的X线衍射结果可知，在挤压过程中出现了新相Mg3Y2Zn3(W相)。文献[17-18]报道：Mg-Zn-RE系合金中可能存在以下相变反应：
Mg+Mg3Zn6RE(Z)→MgZn+Mg3Zn3RE2(W) (1)
图2 合金一次挤压后的微观组织形貌
Fig. 2 Optical microstructures of MB26 as-once-extruded alloy (d 50 mm): (a) Cross-section; (b) Vertical-section
图3 合金挤压态的组织形貌
Fig. 3 Microstructures of MB26 alloys extruded at different extrusion ratios: (a1) λ=10, cross- section; (a2) λ=10, vertical-section; (b1) λ=13, cross-section; (b2) λ=13, vertical-section; (c1) λ=25, cross-section; (c2) λ=25, vertical-section; (d) λ=39
图4 不同挤压比变形后合金的SEM像
Fig. 4 SEM images of alloys extruded at different extrusion ratios: (a) λ=10; (b) λ=13; (c) λ=25
W相属A1MnCu2结构，空间群为
，点阵参数a=0.691 16 nm[19]。合金中Mg-Zn-Y三元金属间化合物是W相还是Z相取决于合金中锌与稀土的摩尔比[20]，当Zn与稀土的摩尔比较高时，主要产生Z相，比例较低时主要产生W相。出现较多W相的可能原因如下：在X射线结果中发现挤压材中β′(MgZn)相的含量较铸态的高，其β′(MgZn)相的析出减少了合金基体中的锌含量，导致原晶界处流变带及附近区域锌含量下降，而MB26合金中稀土含量相对升高，所以Z相由于锌和稀土的摩尔比减小而形成W相。
图5 挤压后合金的XRD谱
Fig. 5 XRD pattern of alloy after hot extrusion
2.3 合金的力学性能分析
对合金进行了室温拉伸实验，图6所示为不同变形条件下挤压态棒材的力学性能。从图6中可以看出，挤压后，合金的抗拉强度随挤压比的增大而增大。当挤压比从10增大到25时，屈服强度σ0.2和抗拉强度σb分别提高了23%和18%，而伸长率则提高了17%。
图6 不同挤压比下合金的力学性能
Fig. 6 Mechanical properties of alloys at different extrusion ratios
通过数据计算了挤压后不同规格棒材截面平均晶粒尺寸和屈服强度的关系(见表2和3)。将表2和3中数据代入Hall-Petch公式进行线性拟合，结果如图7所示。将图7中的直线斜率和截距作为Hall-Petch公式的系数，得到MB26镁合金合金屈服应力σ0.2和晶粒尺寸d的关系式，如式(2)所示。从式(2)可以看到，镁合金的K值远大于一般铝合金的K值[21]，也说明晶粒尺寸对镁合金力学性能有较大影响。
(2)
表2 合金在不同状态下的截面平均晶粒尺寸
Table 2 Sectional average grain size of alloys under different conditions
表3 合金在不同状态下的屈服强度
Table 3 Yield strength of alloys under different conditions
图7 合金的屈服强度σ0.2和截面平均晶粒大小d的关系
Fig. 7 Relationship between yield strength σ0.2 and sectional average grain size d of alloys
2.4 变形量及第二相对动态再结晶的影响
图8所示为不同挤压比合金棒材的TEM像。当挤压比λ=10时，出现了再结晶晶粒，晶粒分布不均 匀，部分亚晶形貌完整(见图8)。合金中存在两类形貌各异的第二相(见图8(a1))：一类为团聚在一起的大尺寸的颗粒相，其外形为不规则的椭球状，多团聚在晶界周围，尺寸为0.2~0.5 μm，综合能谱分析结果(见图8(a2))和文献[22]可确认为 Mg3Zn3Y2(W)相，该相与基体不存在惯析面，易团聚。另一类为细小的析出相，外形呈短棒状，尺寸为0.1~0.2 μm，与基体成一定角度析出(见图8(a3))，该相为过渡相β′(MgZn)，其具有Laves相结构，该相在脱溶早期为杆状形貌，与基体存在一定稳定共格关系。
当挤压比λ=14时，动态再结晶晶粒数量增多，亚晶粒分布较均匀，尺寸基本上在1 μm左右(见图8(b1))；颗粒状的W相在挤压过程中得到部分破碎，并沿挤压方向弥散分布，尺寸为0.2~0.4 μm(见图8(b2))；部分W相在亚晶界分布，对晶粒的合并起阻碍作用(见图8(b3))；当挤压比λ=25时，亚晶粒数目增多，亚晶界的位相差增大，亚晶粒尺寸未有明显变化。合金中的W相分布更加细小弥散，在亚晶界上镶嵌有细小的W相，尺寸为0.1~0.3 μm(见图8(c2))。细小的W相钉扎在亚晶界及晶界处，阻碍了界面的迁移，细化合金晶粒(见图8(c2))，同时在晶内析出了大量的β′相，分布更加弥散，尺寸也更加细小(见图8(c3))。
由图可知，MB26镁合金中的变形量和第二相对动态再结晶过程具有重要影响，其作用机理如下。
1) 变形程度
随着变形程度的增大，动态再结晶晶粒尺寸细 化，分布更均匀，其原因主要是变形量增大促进了再结晶形核率的提高。由于镁合金具有较高的堆垛层错能，扩展位错较宽，亚组织中的位错密度较高，很易于形核；而且其动态再结晶形核率低，晶核长大速度快，因此，形核过程是镁合金动态再结晶的主要控制过程。随着变形量的增大(λ从10到25)，合金中粗大的晶粒在挤压力的作用下被压扁、弯曲和破碎成细晶粒，同时发生晶粒间的相对转动，导致变形不均匀及应力分布不均匀。当λ=25时，大量的塑性变形造成金属晶体结构严重畸变和位错大幅度增加，为再结晶提供了更多有利条件，在严重畸变的区域产生大量新的晶核(如图9(a))。
2) 第二相
含稀土的Mg3Zn3Y2(W)相形变后破碎，弥散分布在晶界及晶内，挤压后析出β′(MgZn)相呈短棒状，尺寸较细小，与基体存在一定共格关系。合金塑性变形时，位错滑移遇到这两相会在其周围留下位错环。随着变形量的增加，第二相附近位错环的积累会逐渐增多，从而造成变形组织中的第二相附近高位错密度区和高的取向梯度(图9(b))，进而提高了第二相附近区域的储能，从而有利于再结晶形核。
图8 合金挤压态组织的形貌和能谱分析
Fig. 8 TEM images and EDAX pattern of MB26 alloys extruded at different extrusion ratios: (a1), (a3) TEM images (λ=10); (a2) EDAX pattern (λ=10); (b1), (b2), (b3) TEM images (λ=14); (c1), (c2), (c3) TEM images (λ=25)
图9 MB26合金的挤压态组织的形貌
Fig. 9 TEM images of extruded MB26 alloy (λ=25): (a) Subgrain nucleation; (b) Block at boundaries
W相对亚晶界的迁移起阻碍作用，其对合金晶界的阻力即Zener力[23](pz)与该相的含量和尺寸有关，式(3)所示为三者之间的关系：
(3)
式中：Zener力(pz)是第二相粒子对合金位错迁移的阻力；k为第二相粒子与基体之间的表面能常数；f为第二相粒子的体积分数；r为第二相粒子半径。第二相粒子体积分数越大，颗粒越细小，f /r的值就越大，该粒子对位错迁移所施加的阻力就越大。由图8和9可见，随着挤压比(λ)由10增大到25，原先聚集在一起的W相被充分破碎，颗粒尺寸由0.8~1.0 μm细化到0.2~0.4 μm，且弥散度增大。根据式(3)计算其Zener力(pz)可增大2倍以上，则该粒子可强烈地阻碍亚晶的合并和大角度晶界的迁移，阻碍再结晶晶粒的长大。
3 结论
1) MB26镁合金在400 ℃一次挤压过程(挤压比λ=3)中未发生动态再结晶，而二次挤压过程中发生了动态再结晶。随着二次挤压比λ从10增加到25，再结晶晶粒尺寸从2.8 μm细化到1.9 μm。
2) MB26镁合金在铸态时出现Z(Mg3Zn6Y)相和β′(MgZn)相，它们沿晶界呈网状分布。挤压变形后出现大量新相W(Mg3Y2Zn3)相，它们细小弥散分布，钉扎晶界，阻碍了再结晶晶粒的长大。
3) 二次变形中，挤压比λ对MB26镁合金力学性能有较大影响，当λ在10~25之间时，随着λ的增大，挤压态棒材的力学性能逐步提高，当λ=25时，σ0.2=357 MPa、σb=376 MPa、δ=13.4 %。但当λ=39时，挤压后棒材出现周裂纹。通过数据拟合得出该合金屈服强度与平均晶粒尺寸的关系为 σ0.2=182+220d -1/2。
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(编辑 龙怀中)
基金项目：国家科技支撑计划资助项目(2011BAE09B03)
收稿日期：2011-07-18；修订日期：2011-09-28
通信作者：易丹青，教授；电话：0731-88830263；E-mail: yioffice@csu.edu.cn
摘 要：采用二次挤压工艺制备MB26(Mg-6.3Zn-0.7Zr-0.9Y-0.3Nd)镁合金棒材，研究不同挤压比对MB26合金组织性能的影响，通过金相(OM)、X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)等手段分析稀土元素在合金中的分布及其对微观组织的影响。结果表明：合金在二次挤压过程中发生动态再结晶，随着挤压比的增加，再结晶晶粒细化，当挤压比λ=25时，平均晶粒尺寸为1.9 μm，合金力学性能达到最优；合金经挤压变形后出现大量W(Mg3Y2Zn3) 相和β′(MgZn)相，均呈弥散分布，钉扎晶界，阻碍了动态再结晶晶粒的长大。通过数据拟合得到该合金屈服强度与晶粒尺寸的Hall-Petch关系。
