DOI：10.19476/j.ysxb.1004.0609.2018.02.03
钇对Mg-Zn-Y-Zr合金热裂敏感性影响
魏子淇，刘 正，王 志，贾东瑞
(沈阳工业大学 材料科学与工程学院，沈阳 110870)
摘 要：
基于Clyne-Davies模型对Mg-6.5Zn-xY-0.5Zr合金热裂敏感性进行预测，并通过“T”型热裂模具对热裂纹萌生时的温度和固相量等进行表征，采用扫描电子显微镜和X射线衍射等手段，分析析出相对合金热裂敏感性的影响。结果表明：合金热裂倾向由大到小的顺序为Mg-6.5Zn-2Y-0.5Zr、Mg-6.5Zn-0.5Y-0.5Zr、Mg-6.5Zn-1Y-0.5Zr、Mg-6.5Zn-4Y-0.5Zr和Mg-6.5Zn-6Y-0.5Zr。组织中含有I相合金的热裂敏感性要高于含有W相的合金，同时，含有I相和W相合金的热裂敏感性则高于只含有I相或W相的合金。研究还发现，易脆区域ΔTC是反映镁合金热裂敏感性的一个重要参数，合金的ΔTC值越高，合金的热裂敏感性也越高。
关键词：
文章编号：1004-0609(2018)-02-0233-08 中图分类号：TG146.22 文献标志码：A
作为最轻的金属结构材料，镁合金具有密度低，比强度、阻尼性能高，铸造工艺性好，易于回收等优点，因而在电子信息、交通工具、军工等众多领域显示出广阔的应用前景，被誉为21世纪非常有前途的绿色工程材料。可是，对于很多牌号的镁合金，由于铸造过程中显示出较高的热裂倾向[1-7]，因而制约了其更为广泛的应用。在铸造生产过程中，由于镁合金的热容低、降温快，凝固收缩应力与组织非均匀性的共同作用下极易产生热裂[8-10]。对于薄壁复杂结构镁合金铸件及大型半连续铸造锭坯而言，热裂已成为了提高其产品质量、降低生产成本和批量生产的瓶颈[11-15]。
近年来，Mg-Zn-Y-Zr合金由于其高强度而备受关注。在Mg-Zn-Y合金中，Zn、Y含量和m(Zn)/m(Y)比被认为对Mg-Zn-Y合金的组织和性能具有很大的影响[16]。Y作为镁中固溶度最高的合金元素，可同时发挥较强的固溶和时效强化作用[17]。当Zn含量一定时，随着Y含量的增加，即m(Zn)/m(Y)＞1、m(Zn)/m(Y)≈1、m(Zn)/m(Y)＜1时，合金组织中将会依次出现I相(或I相和W相)、W相(或W相和少量I相)、Z相(或Z相和少量W相)，同时，晶间的组织也会由线性结构转变为网状结构[18]。Mg-Zn-Y合金中一般都加入一定的Zr，这是由于Zr的晶格常数和镁相同，作为凝固的异质形核核心，对镁合金显微组织细化具有很大影响[19-21]。目前，对应不同的m(Zn)/m(Y)，Mg-Zn-Y合金具有不同的力学性能，但对于其铸造工艺性能，特别是热裂敏感性的研究还缺乏系统性。
据文献[22]研究，Mg-Zn-Y-Zr合金中的Y可提高共晶温度，而且Y含量有可能对镁合金的热裂敏感性产生很大影响。文献[23-24]对含2.5%、4.5%Zn的Mg-Zn-Y-Zr合金进行了较为系统的研究，但缺少对更高Zn含量合金的数据，而含约6.5%Zn的合金(例如ZK60)又是目前用量较多的镁合金牌号。为此，本文作者针对Mg-6.5Zn-xY-0.5Zr(x=0.5, 1, 2, 4, 6)系合金，通过研究不同Y含量对合金凝固过程的影响，凝固后期残余液体量和显微组织的变化，以及热裂产生时的温度、时间、应力等的特征值，探索m(Zn)/m(Y)的改变对Mg-6.5Zn-xY-0.5Zr系合金的热裂敏感性的影响。
1 实验
研究采用Mg-6.5Zn-xY-0.5Zr合金作为实验材料，其中Mg-6.5Zn-xY-0.5Zr合金炼制的主要原材料有Mg锭(99.95%)、Zn锭(99.7%)、Mg-25Y和Mg-30Zr中间合金。Mg-Zn-Y-Zr合金的名义化学成分见表1。
表1 Mg-Zn-Y-Zr合金化学成分
Table 1 Nominal chemical composition of Mg-Zn-Y-Zr alloy
合金的制备方法为：在原材料加工制备过程中，分别采用电锯和手锯对实验用原材料进行切割并准确称出所需质量。Mg-6.5Zn-xY-0.5Zr合金熔炼过程中，依据已有经验Mg锭的加入量按5%(质量分数)的烧损进行配料。合金熔化采用SG-5-10可控温度坩埚电阻炉，熔化过程中用浓度0.2%SF6和浓度99.8%氮气(体积分数)的混合气体对液面进行保护。熔化前，用氮化硼(BN)涂料喷涂不锈坩埚内表面。搅拌熔体5 min，然后在720 ℃的温度下保温30 min，确保合金元素彻底扩散和溶解，再将720 ℃的熔融合金浇注到一个预热至200 ℃的“T”型永久模具中。“T”型金属型模具的尺寸和几何形状如图1所示。
图1 热裂模具示意图
Fig. 1 Schematic diagram of mold for hot tearing (Unit: mm)
当合金在“T”型金属型模具中冷却时，直浇道和约束杆之间交叉处(即“T”型模具的拐角)易于应力集中，热裂纹几乎都是在此处萌生和扩展(见图1)。直浇道旁的约束杆直径为12 mm，约束杆末端直径为10 mm。两端的直径不同是用来减少在凝固过程中浇注的镁合金和模具内壁的摩擦，使测量结果更加精准。热裂参数，如凝固温度和时间，镁合金凝固收缩应力记录在“AD”转换系统中，如图2所示。
图2 实验装置示意图
Fig. 2 Schematic diagram of experimental setup
镁合金热裂敏感性C(CSC)是基于Clyne-Davies模型预测，其算式如式(1)所示。
(1)
式中：tV表示合金凝固经过应力不易松弛区域(易脆区域)的时间段；tR表示合金凝固经过应力易松弛区域(易补缩区域)的时间段。当液相分数为0.1~0.6时，由于具有充足的液相，枝晶间凝固收缩可以被周围液相补充，应力据此得到松弛，所以该阶段凝固时间为tR。随着凝固时间的延长和冷却温度的降低，液相分数持续下降，合金热裂敏感性增加。当液相分数为0.01~0.1时，枝晶间凝固收缩难以被周围液相补充，收缩应力只能通过产生裂纹释放，因此被称为易脆区域，其所对应的凝固时间为tV。可见，CSC值可作为评估合金热裂敏感性的指数，CSC值越大，表示合金的热裂倾向也越大。如图3所示，其中纵坐标为合金液相分数，横坐标为固相分数所对应的凝固时间(不同合金对应不同的值)，tV和tR可以通过液相分数和时间曲线来测得。
图3 液相分数随凝固分数对应时间的变化曲线
Fig. 3 Change curve of liquid fraction with solidification fraction time
本研究采用双热电偶分析方法测试合金的枝晶搭接温度。如图4所示，在坩埚的中心位置和边缘位置分别放置两根热电偶来测量合金凝固过程的中心位置温度(Tc)和边缘位置温度(Te)。基于中心位置与边缘位置处凝固的不等时性，一旦枝晶搭接则二者之间的温度差迅速接近(即ΔT出现一个极小值)，进而测得枝晶搭接温度(Tcoh)。
图 4 双热电偶分析法示意图
Fig. 4 Schematic diagram of double thermocouple test system
2 结果与分析
基于上述实验方法，对Mg-6.5Zn-xY-0.5Zr(x=0.5, 1, 2, 4, 6)系合金热裂敏感性进行预测和分析，按照凝固分析、收缩应力、热裂敏感性、物相组成、裂纹形貌分述如下。
2.1 凝固分析
基于合金的凝固特性与其两相区凝固温度范围密切相关，本研究对Mg-6.5Zn-xY-0.5Zr(x=0.5, 1, 2, 4, 6)系合金的凝固曲线和凝固温度范围进行测试，结果如图5和6所示。由图5可见，Mg-6.5Zn-2Y-0.5Zr合金凝固最后阶段的残余液相最少，Mg-6.5Zn-6Y-0.5Zr合金凝固最后阶段的残余液相最多。由图6可见，Mg-6.5Zn-2Y-0.5Zr合金的凝固温度范围最大，其数值为247.18 ℃；Mg-6.5Zn-6Y-0.5Zr合金的凝固温度范围最小，其数值为142.17 ℃。一般来说，凝固温度范围越小，热裂敏感性越低；凝固末期残余液相分数越高，液相补缩能力越高，热裂敏感性越低。即Mg-6.5Zn-2Y-0.5Zr合金热裂敏感性最高，Mg-6.5Zn- 6Y-0.5Zr合金热裂敏感性最低，Mg-6.5Zn-0.5Y-0.5Zr、Mg-6.5Zn-1Y-0.5Zr和Mg-6.5Zn-4Y-0.5Zr合金热敏感性居中。
图5 Mg-6.5Zn-xY-0.5Zr合金凝固末期曲线
Fig. 5 Solidification curves of Mg-6.5Zn-xY-0.5Zr alloys at final stage
图6 Mg-6.5Zn-xY-0.5Zr合金凝固温度区间
Fig. 6 Solidification temperature range of Mg-6.5Zn-xY-0.5Zr alloys
图7 Mg-6.5Zn-xY-0.5Zr合金收缩应力和温度对于时间的函数
Fig. 7 Contraction force and temperature as function of time for Mg-6.5Zn-xY-0.5Zr alloys
2.2 收缩应力
受Mg-6.5Zn-xY-0.5Zr(x=0.5, 1, 2, 4, 6)系合金凝固温度范围的影响，不同Y含量合金在凝固过程中表现出不同的力学行为。图7所示为Mg-6.5Zn-xY-0.5Zr合金收缩应力和温度随时间的变化。在凝固初期，固相分数较低，枝晶没有搭接，不足以建立合金强度，时间-应力曲线中的应力值为零。随着合金不断凝固，枝晶搭接，合金收缩应力值开始明显增加。当在“T”型模具热节点处收缩应力大于合金断裂强度时，热裂纹萌生并扩展，在时间-应力曲线上会出现应力松弛(应力突然出现下降)，据此可判断不同成分合金热裂开始所对应的温度和固相率。
Mg-6.5Zn-0.5Y-0.5Zr合金收缩应力和温度对于时间的函数如图7(a)所示。当温度为395.8 ℃时，时间-应力函数曲线下降，对应的固相率为97.3%，这说明合金中形成了宏观热裂纹。随着合金的持续凝固，当温度为330.5 ℃时，对应的固相率为99.2%，时间-应力函数曲线出现了另一个下降，这说明合金中第二次形成了热裂纹。固相分数较低并且残余液相分数较高时，残余液相足够多可以再次填充第一次曲线下降时形成的微裂纹。随着收缩应力逐渐增大，形成的较薄薄膜或晶间搭桥不能抵抗收缩应力的拉伸作用，导致第二次热裂出现。图7(b)显示Mg-6.5Zn-1Y-0.5Zr合金收缩应力和温度对于时间的函数。当温度为299.3 ℃时，时间-应力函数曲线下降，对应的固相率为97.5%，合金中形成了热裂纹。Mh 图7(b)可看出，该合金凝固过程中仅形成了一次热裂纹。图7(c)和(d)分别所示为Mg-6.5Zn- 2Y-0.5Zr合金和Mg-6.5Zn-4Y-0.5Zr合金收缩应力和温度对于时间的函数。热裂启动和传递分别发生在339.5 ℃，对应的固相率为99.3%和358.3 ℃，对应的固相率为99.9%。图7(e)所示为Mg-6.5Zn-6Y- 0.5Zr合金收缩应力和温度对于时间的函数。当温度为335.3 ℃时，对应的固相率为99.8%，合金中形成了热裂纹。
2.3 热裂敏感性
基于合金的凝固曲线和Clyne-Davies模型，计算得到的Mg-6.5Zn-xY-0.5Zr系合金的CSC值(热裂敏感性)，如图8所示。据此，不同Y含量合金热裂敏感性由大到小的顺序依次为Mg-6.5Zn-2Y-0.5Zr、Mg-6.5Zn-0.5Y-0.5Zr、Mg-6.5Zn-1Y-0.5Zr、Mg-6.5Zn-4Y-0.5Zr和Mg-6.5Zn-6Y-0.5Zr。其中合金Mg-6.5Zn- 2Y-0.5Zr的热裂敏感性最高，合金Mg-6.5Zn-6Y-0.5Zr的热裂敏感性最低。
图8 Mg-6.5Zn-xY-0.5Zr合金热裂敏感性
Fig. 8 Hot tearing susceptibility of Mg-6.5Zn-xY-0.5Zr alloys
图9所示为通过双电偶方法测试得到的枝晶搭接温度。由图9可见，Mg-6.5Zn-2Y-0.5Zr的枝晶搭接温度最高(637.52 ℃)，Mg-6.5Zn-6Y-0.5Zr的枝晶搭接温度最低(617.79 ℃)。合金的枝晶搭接温度越高，α-Mg相越先形成，枝晶间在较高的温度下开始搭接，即较早的进入了补缩难度较大的剩余液相晶间补缩阶段，从而增大了合金的热裂倾向。据此，不同Y含量合金枝晶搭接温度由高到低的顺序为：Mg-6.5Zn-2Y-0.5Zr、Mg-6.5Zn-0.5Y-0.5Zr、Mg-6.5Zn-1Y-0.5Zr、Mg-6.5Zn- 4Y-0.5Zr和Mg-6.5Zn-6Y-0.5Zr。显然，枝晶搭接温度越高，凝固过程中枝晶间补缩通道封闭的就越早，因此热裂的敏感性就越高。可见，图9的测试结果与图8的预测结果一致。
图9 Mg-6.5Zn-xY-0.5Zr合金枝晶搭接温度
Fig. 9 Measured dendrite coherency temperature of Mg-6.5Zn- xY-0.5Zr alloys
2.4 物相组成
Zn、Y元素随着凝固初期形成的初晶α-Mg的形核与长大被排除到晶体外。通过一定温度下的共晶反应形成包括Mg、Zn、Y元素和共晶α-Mg的三元相。通过凝固过程中的补缩理论，在枝晶搭接封闭补缩通道之后，随着温度的降低，凝固过程中的补缩机制将由整体补缩转变为枝晶间补缩。凝固过程中由于收缩应力引起的热裂主要形成于枝晶搭接后凝固末期的残余液相。根据元素重新分配理论，在凝固过程中当初生相α-Mg形核与长大时Zn和Y元素被阻碍在凝固前端。随着温度的降低，枝晶间残余液相中Zn和Y元素含量将不断增加，至凝固末期Zn、Y元素富集量达到共晶成分进而发生共晶反应，其反应类型与生成相受制于Zn和Y的质量比。
合金的热裂敏感性与凝固过程的相组成变化有关。图10所示为凝固温度和固相分数的关系。ΔTC表示0.90和0.99固相分数之间不同的温度。这一温度阶段由于处于凝固末期，所以液相分数非常少。在ΔTC阶段，形成的树枝晶占据整个区域，并且仅存少量残余液相。Mg-6.5Zn-6Y-0.5Zr和Mg-6.5Zn-4Y-0.5Zr合金的ΔTC值相对较小，Mg-6.5Zn-2Y-0.5Zr合金的ΔTC值最大。所以，在枝晶分离阶段Mg-6.5Zn-2Y-0.5Zr合金的补缩是最小的，阻碍收缩的应力是最大的。这种情况下，很容易形成热裂。
图10 易脆区域凝固温度和固相分数的关系
Fig. 10 Relationship between solidification temperature and solid fraction in vulnerable region
合金的热裂敏感性与凝固过程的相类型变化有关。当w(Zn)=6.5%，m(Zn)/m(Y)=13和m(Zn)/m(Y)=6.5时，合金中只有I相(Mg3Zn6Y)(见图11)，m(Zn)/m(Y)越高(Y含量越低)，Mg-6.5Zn-xY-0.5Zr合金的热裂敏感性就越高。当m(Zn)/m(Y)=1.625和m(Zn)/m(Y)=1.08时，合金中只形成W相(Mg3Zn3Y2)(见图11)，m(Zn)/m(Y)越高(Y含量越低)，Mg-6.5Zn-xY-0.5Zr合金的热裂敏感性就越高。Mg-6.5Zn-xY-0.5Zr合金只形成单一I相或W相时，只形成I相合金的热裂敏感性比只形成W相合金的热裂敏感性要高。当Mg-6.5Zn-xY-0.5Zr合金只形成单一I相或W相时，随着m(Zn)/m(Y)降低(Y含量增加)热裂敏感性下降，这可能是由于在最后凝固阶段晶界上所形成的液膜变厚所致，依据液膜理论较多的液相会增加晶间的结合力，从而降低了合金的热裂敏感性。当m(Zn)/m(Y)达到某一中间值，即(m(Zn)/m(Y)=3.25)时，合金中既含有I相，又含有W相，此时的热裂敏感性最高，这可能是由于少量网状W相阻碍残余液相自由流动从而阻碍枝晶间补缩所致。
2.5 裂纹形貌
图12所示为Mg-6.5Zn-xY-0.5Zr合金的热裂纹表面形貌。凝固后期，发生热裂时具有低熔点的共晶相尚没有完全凝固，合金热裂纹表面有被撕裂液膜的痕迹，以及裂纹的自由表面。图12(a)所示为Mg-6.5Zn-0.5Y-0.5Zr合金的热裂纹表面形貌。其裂纹表面较为完整，自由表面较多，被撕裂的二元共晶液膜的痕迹较少，这应当是由于Y元素含量较低，液膜较薄不足以抵抗凝固收缩应力所致。图12(b)所示为Mg-6.5Zn-1Y-0.5Zr合金的热裂纹表面形貌，裂纹表面被撕裂的二元共晶液膜痕迹明显增加，这应当是Y元素含量增加，残余液膜厚度增加所致。此外，随着Y元素含量的增加，合金晶粒尺寸明显减小，这也是其热裂敏感性降低的另一个重要原因。图12(c)所示为Mg-6.5Zn-2Y-0.5Zr合金的热裂纹表面形貌。由图12(c)可见，被撕裂液膜长度并未增加，这可能是在最后凝固阶段该合金发生了L→α+I+W三元共晶，枝晶间残余液相的补缩受到网状W共晶相的阻碍所致。图12(d)和(e)所示分别为Mg-6.5Zn-4Y-0.5Zr和Mg-6.5Zn-6Y- 0.5Zr合金的热裂纹表面形貌，随着Y元素含量进一步增加，富集在合金晶界处的低熔点共晶相(二元共 晶)凝固温度降低；枝晶边界液膜变厚，并且伴有更多褶皱，枝晶边界的粘着力显著增加。
图11 Mg-6.5Zn-xY-0.5Zr合金的XRD谱
Fig. 11 XRD patterns of Mg-6.5Zn-xY-0.5Zr alloys
图12 Mg-6.5Zn-xY-0.5Zr合金的热裂纹表面形貌
Fig. 12 Surface morphologies of hot tearing for Mg-6.5Zn-xY-0.5Zr alloys
3 结论
1) 合金热裂敏感性预测值与实测值一致，Mg-6.5Zn-xY-0.5Zr合金热裂敏感性由大到小顺序依次为Mg-6.5Zn-2Y-0.5Zr、Mg-6.5Zn-0.5Y-0.5Zr、Mg-6.5Zn- 1Y-0.5Zr、Mg-6.5Zn-4Y-0.5Zr和Mg-6.5Zn-6Y-0.5Zr。
2) 合金热裂敏感性与析出相有关，组织中既含有I相又含有W相合金的热裂敏感性要高于只含有单一I相或W相的合金。组织中只含有I相合金的热裂敏感性要比只含有W相的高，且凝固末期残余液相中析出的I相或W相越多，合金的热裂敏感性也就越低。
3) 易脆区域ΔTC是反映镁合金热裂敏感性的一个重要参数，合金的ΔTC值越高，也就表明合金最后凝固阶段的温度间隔越大，说明枝晶在较高温度下搭接，致使凝固末期的补缩通道提前被封闭，合金的热裂敏感性增高。
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WEI Zi-qi, LIU Zheng, WANG Zhi, JIA Dong-rui
(School of Materials Science and Engineering, Shenyang University of Technology, Shenyang 110870, China)
Abstract: The hot tearing susceptibility of Mg-6.5Zn-xY-0.5Zr alloys was predicted based on the Clyne-Davies model, the temperature and solid fraction of hot crack initiation were characterized by the “T” type hot tearing mold. The effect of the precipitated phase on the hot tearing susceptibility of alloys was analyzed by X-ray diffraction and scanning electron microscopy. The results show that the hot tearing susceptibility of investigated alloys are listed in descending order of Mg-6.5Zn-2Y-0.5Zr, Mg-6.5Zn-0.5Y-0.5Zr, Mg-6.5Zn-1Y-0.5Zr, Mg-6.5Zn-4Y-0.5Zr, Mg-6.5Zn-6Y-0.5Zr. The hot tearing susceptibility of the alloys containing I phase is higher than that of alloys containing W phase, and the hot tearing susceptibility of the alloys containing I phase and W phase is higher than that of alloys containing only I phase or W phase. It is also found that the vulnerable region ΔTC is an important parameter to characterize the hot tearing susceptibility of the magnesium alloys. The higher of the ΔTC value is, the higher of the hot tearing susceptibility is.
Key words: Mg-Zn-Y-Zr alloy; hot tearing susceptibility; precipitated phase; vulnerable region
Foundation item: Project(51571145) supported by the National Natural Science Foundation of China
Received date: 2016-11-29; Accepted date: 2017-06-29
Corresponding author: LIU Zheng; Tel: +86-13940138906; E-mail: zliu4321@126.com
(编辑 王 超)
基金项目：国家自然科学基金资助项目(51571145)
收稿日期：2016-11-29；修订日期：2017-06-29
通信作者：刘 正，教授，博士；电话：13940138906；E-mail: zliu4321@126.com
摘 要：基于Clyne-Davies模型对Mg-6.5Zn-xY-0.5Zr合金热裂敏感性进行预测，并通过“T”型热裂模具对热裂纹萌生时的温度和固相量等进行表征，采用扫描电子显微镜和X射线衍射等手段，分析析出相对合金热裂敏感性的影响。结果表明：合金热裂倾向由大到小的顺序为Mg-6.5Zn-2Y-0.5Zr、Mg-6.5Zn-0.5Y-0.5Zr、Mg-6.5Zn-1Y-0.5Zr、Mg-6.5Zn-4Y-0.5Zr和Mg-6.5Zn-6Y-0.5Zr。组织中含有I相合金的热裂敏感性要高于含有W相的合金，同时，含有I相和W相合金的热裂敏感性则高于只含有I相或W相的合金。研究还发现，易脆区域ΔTC是反映镁合金热裂敏感性的一个重要参数，合金的ΔTC值越高，合金的热裂敏感性也越高。
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