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参考文献

摘要：
1 实验▲
2 结果与分析▲
2.1 室温下ARB后材料组织性能的变化
2.2 热处理后材料组织、性能的变化
2.3 超细晶材料的动力学分析
3 结论▲
图表▲

图1 ARB轧制不同道次后的TEM形貌Fig.1 TEMmicrographs of microstructure of 1060 commercially pure aluminums after ARB processed

图2 ARB轧制后150℃×1 h热处理后不同道次的TEM形貌Fig.2 TEMmicrographs of microstructures of 1060 commercially pure aluminum afterARB processed annealing at 150℃×1 h

图3 ARB轧制后未热处理和热处理后不同道次材料的机械性能Fig.3σb, δversus times of ARB after unannealed and annealed (a) σb, (b) δ

图4 ARB5道次后试样在100~400℃×1 h条件下热处理后的TEM形貌相Fig.4 TEMmicrographs of microstructures of 1060 commercially pure aluminums afterARB 5 processed annealing for 1h at 100~400℃

图5 ARB5道次后试样的机械性能随热处理温度变化Fig.5σb, δversus times of ARB5 after annealed at different temperatures

图6 计算ARB5道次后晶粒长大激活能的ln (dt2-d02) 和1/T关系图Fig.6 Plot of ln (dt2-d02) versus 1/Tfor estimating activation energy for grains growth of ARB5 passes

稀有金属2008年第1期

热处理对ARB制备超细晶1060工业纯铝组织和性能的影响

袁守谦张西峰吕爽王超

西安建筑科技大学材料科学与工程学院,西安建筑科技大学材料科学与工程学院,西安建筑科技大学材料科学与工程学院,西安建筑科技大学材料科学与工程学院,西安建筑科技大学材料科学与工程学院陕西西安710055,陕西西安710055,陕西西安710055,陕西西安710055,陕西西安710055

摘要：

采用累积复合轧制 (ARB) 技术制备超细晶1060工业纯铝, 研究了热处理对超细晶工业纯铝组织和性能的影响。结果显示, 室温下1060工业纯铝经过ARB8道次轧制后, 材料的晶粒尺寸由轧制前的38μm细化至0.42μm, 抗拉强度增加2.5倍, 延伸率下降。ARB轧制后不同道次试样经150℃×1 h热处理后, 改善了材料层间界面的结合强度, 使抗拉强度略有增加。ARB5道次轧制后试样在200℃以下热处理1 h, 显微组织处于回复阶段, 晶粒尺寸在0.47⁰.58μm范围内, 机械性能稳定;在200℃以上热处理时, 晶粒发生再结晶, 晶粒长大, 材料的性能恢复。

关键词：

累积复合轧制;超细晶材料;1060工业纯铝;热处理;

中图分类号： TG166.3

收稿日期：2007-05-26

Effects of Annealing Treatment on Microstructure and Properties of Ultra-Fine Grains 1060 Commercially Pure Aluminum Processed by Accumulative Roll Bonding (ARB)

Abstract：

Ultra-fine grains of 1060 commercially pure aluminums were fabricated by Accumulative Roll Bonding (ARB) technique.Effect of annealing treatment on the microstructure and mechanical properties of ultra-fine grained 1060Al was investigated.The results revealed that after 8 passes ARB at room temperature, the grains size of non-deformed Al was fined from 38 to 0.42 μm, the strength increased 2.5 times, but elongation value decreased.The samples of different passes of ARB were annealed for 1 h at 150 ℃ and the strength increased a little since annealing treatment improved the interfacial bond strength of compositing materials.The samples after 5 passes ARB were annealed for 1 h below 200 ℃, their microstructure was in recovery stage and grain size was 0.47～0.58 μm, and mechanical properties were stabilization.Above 200 ℃, grains took place recrystallization and the grain sizes grew up, mechanical properties of materials were recovered.

Keyword：

accumulative roll bonding;ultra-fine grains materials;1060 commercially pure aluminums;annealing;

Received： 2007-05-26

晶粒细化可以提高材料强度和韧性, 改善材料综合性能。剧烈塑性变形方法 (SPD) 是制备块体超细晶材料的有效方法之一, 目前, 已采用等通道角挤 (ECAP) ^[1,2] 、高压扭转 (HPT) ^[3] 、多向锻造 (MF) ^[4] 、往复挤压 (CEC) ^[5,6] 、累积复合轧制 (ARB) ^[7,8] 等剧烈塑性变形方法对铝及铝合金、IF钢、铜等材料进行大量研究, 获得了较高的塑性应变, 使材料的晶粒尺寸得到有效细化, 强度提高。然而剧烈塑性变形后, 细小晶粒内储存能较高, 在较低的温度下就开始长大。因此, 为了充分开发和利用超细晶材料的优良性能, 改善超细晶材料的热稳定性, 对所制备的超细晶材料的热稳定性研究越来越受到重视。

ARB是日本学者Saito等提出的一种剧烈塑性变形方法, 它的突出特点是通过多次重复复合轧制使材料获得较大的累积应变, 而在轧制后不改变材料轧制前的尺寸, 有效细化材料组织, 提高材料强度。而热处理工艺对SPD制备的块体超细晶材料组织结构和机械性能的影响报道较少, 仅有的研究主要集中在用ECAP和剧烈扭转变形 (STS) 技术制备的材料上 ^[9,10] 。由于剧烈塑性变形后的材料内储存能较高, 在一定温度下, 相对于一般材料晶粒易于长大, 对超细晶材料的组织结构和力学性能有较大影响。本文选用1060工业纯铝为原料, 研究ARB技术对材料显微组织和力学性能的影响, 以及热处理制度对超细晶材料组织结构和机械性能的影响, 探讨热处理对超细晶工业纯铝材料组织和性能的影响。

1 实验

试验所选用的试验材料是冷轧态1060工业纯铝, 其化学成分 (%, 质量分数) 为:0.0025Si, 0.0035Fe, 0.0005Cu, 0.0005Zn, 余Al。经400℃×1 h退火, 薄板尺寸为300 mm×100 mm×1.84 mm。用钢丝刷和丙酮对两块试样结合表面进行清理, 去除氧化层和油污, 并使试样表面具有一定的粗糙度, 然后叠合在一起, 在室温下经轧机无润滑轧制复合, 每道次压下量50%, 接着将轧后的薄板剪切成两块, 表面处理后再进行轧制复合, 共进行8道次试验。

轧制试验在Υ170mm的二辊轧机上进行, 室温下轧制, 轧辊转速0.42 m·s^-1 (即变形速率为23 s^-1) 。

在箱式电阻炉中, 对ARB不同道次后的试样进行150℃×1 h热处理, 并选取界面复合状况好的ARB5道次后 (真应变ε=4.0) 试样, 分别在100, 150, 200, 250, 300, 350, 400℃下退火, 保温时间为1 h, 以检测不同热处理温度对ARB技术制备超细晶工业纯铝材料在热暴露环境下组织性能的影响。

用日本产JEM-200CXTEM透射电镜对母材和轧制各道次及热处理后的试样进行显微组织观察, 加速电压120 kV。拉伸性能测试在INSTRON-1341电子拉伸仪上进行, 每个道次试样不少于3根, 加载速度为1.0 mm·min^-1, 最大载荷为10 kN。用WOLPERT-401MVD显微硬度仪测量试样表面的硬度值, 载荷100 gf, 时间10 s。

2 结果与分析

2.1 室温下ARB后材料组织性能的变化

2.1.1 显微组织

由图1可见, 在室温下经过ARB1道次后, 材料内主要为位错饱和亚晶结构 (图1 (b) ) , 晶体内位错密度大幅度增加, 形成了大量的位错胞, 胞壁位错密集, 胞内位错少于胞壁。ARB2道次与ARB1道次结构相似。随着变形道次的增加, ARB3道次后, 位错胞尺寸相应减小, 胞壁位错愈加稠密。大量的累积变形使材料的能量升高, 引起位错的交滑移, 发生动态回复, 这些位错胞状结构能够通过动态回复过程转变成亚晶, 胞壁转化为亚晶界 (图1 (c) ) 。ARB5~ARB8道次后材料的显微组织结构相似 (图1 (d~f) ) , 位错胞状结构很少, 晶粒形状明显, 超细晶粒所占比例随着道次的增加而增加, 但晶粒大小不均匀, ARB8道次后细小晶粒的平均尺寸约为0.42μm, 被明显晶界所包围, 晶粒间存在取向角度差, 同时还残留有形变亚晶。

图2是ARB轧制后各道次经150℃×1 h热处理后的TEM形貌。对比图1 (b~e) 可见, 热处理后, 材料组织由热处理前的板条状晶粒组织变为等轴状晶粒, 但原变形组织的取向差仍存在, 组织内位错胞数量减少, 亚晶增多, 晶粒内位错密度比热处理前大大减少, 晶粒尺寸未发生明显变化, 说明材料的组织处于回复阶段, 因而表现出良好的稳定性。

2.1.2 力学性能

从图3 (a) 可以看出, 在室温下经过ARB轧制变形后材料的力学性能得到提高, 其抗拉强度在ARB1道次轧制后增加最快, 由轧制前的87 MPa增加到149.5 MPa, 增加了62.5MPa。随着轧制道次的增加, 抗拉强度增加, 在ARB7道次后达到最大值217.5 MPa, 是轧制前材料抗拉强度的2.5倍。

图1 ARB轧制不同道次后的TEM形貌Fig.1 TEMmicrographs of microstructure of 1060 commercially pure aluminums after ARB processed

(a) Before rolling; (b) ARB1-pass; (c) ARB3-passes; (d) ARB5-passes; (e) ARB7-passes; (f) ARB8-passes

另一方面, 试样的延伸率在ARB1道次后下降较多, 由轧制前的46%下降到6.42%, 随着变形量的增加, 变化不大, 基本保持在7%左右波动 (图3 (b) ) 。表明在ARB剧烈塑性变形过程中, 由于试样中引入大量的位错, 位错密度增加, 位错间的相互缠结和相互作用, 使材料产生内应力和加工硬化, 强度升高, 塑性下降。随着ARB道次的增加, 细小晶粒数量增加, 在ARB5道次后, 试样内超细晶均匀分布, 导致材料强度和延伸率变化平缓。

在150℃×1 h热处理后, 材料的抗拉强度有小幅增加, 是由于在此温度下材料处于回复阶段, 晶体内部分缺陷消除, 内应力得到释放, 位错重新排列形成小角度晶界并使小角度晶界迁移。另一方面, 热处理改善了材料层间界面的结合强度, 从而使强度略微增加。延伸率同热处理前没有多少变化。

2.2 热处理后材料组织、性能的变化

2.2.1 显微组织

图4是ARB5道次后的试样在100~400℃下, 保温1 h热处理后的TEM图像。由图4 (a~c) 可见, 试样在200℃下, 材料的组织结构与室温轧制后 (图2 (d) ) 相比没有明显的变化, 晶界附近存在不清晰的边界和消光条纹, 表明组织处于回复阶段, 晶粒形态未发生变化, 亚晶内位错向亚晶界迁移, 亚晶和超细晶粒有所长大, 晶粒尺寸由0.47μm缓慢长大到0.58μm。在250℃热处理时, 组织内的位错胞减少, 晶界开始变得清晰, 再结晶晶粒和细小的未再结晶晶粒、亚晶同时存在, 再结晶晶粒内的位错密度明显少于未再结晶晶粒 (图4 (d) ) 。在300℃以上热处理时, 晶界清晰可见, 晶粒明显长大, 晶粒内还存在少量位错。随着温度的升高, 材料内主要以再结晶组织为主, 在400℃热处理后, 晶粒的平均尺寸超过20μm (图4 (f) ) 。表明由ARB方法制备的1060工业纯铝超细晶材料组织在200℃以下具有一定的稳定性。

2.2.2 力学性能

图5是ARB5道次后材料在100~400℃, 保温1 h热处理后的机械性能。由图中可见, 材料的抗拉强度变化分3个阶段: (1) 在150℃以下时, 强度稳定, 基本保持在220 MPa; (2) 在150~300℃内很快由222下降到111 MPa; (3) 在300℃以上时, 材料强度变化较小, 在400℃时下降到99 MPa。材料的延伸率变化与强度变化相对应, 在200℃以下, 延伸率变化平缓, 在6%左右波动;在200~350℃之间, 延伸率迅速回升, 由6%上升到36%;之后变化又趋于平缓。说明ARB5道次后的超细晶材料在200℃以下热处理时, 材料处于回复阶段, 基体内组织结构变化不大, 内应力降低, 机械性能变化平缓。在200℃以上热处理时, 材料发生了再结晶, 再结晶晶粒所占比例迅速增加, 组织结构由变形组织转化为再结晶组织, 强度显著下降, 塑性提高。随着温度的升高, 晶粒尺寸继续长大, 机械性能开始恢复, 但由于没有恢复到轧制前的组织结构状态, 材料的抗拉强度和延伸率未能恢复到材料轧制前的数值。

图2 ARB轧制后150℃×1 h热处理后不同道次的TEM形貌Fig.2 TEMmicrographs of microstructures of 1060 commercially pure aluminum afterARB processed annealing at 150℃×1 h

(a) ARB1-pass; (b) ARB3-passes; (c) ARB5-passes; (d) ARB7-passes

图3 ARB轧制后未热处理和热处理后不同道次材料的机械性能Fig.3σb, δversus times of ARB after unannealed and annealed (a) σb, (b) δ

图4 ARB5道次后试样在100~400℃×1 h条件下热处理后的TEM形貌相Fig.4 TEMmicrographs of microstructures of 1060 commercially pure aluminums afterARB 5 processed annealing for 1h at 100~400℃

(a) Annealed at 100℃; (b) At 150℃; (c) At 200℃; (d) At 250℃; (e) At 300℃; (f) At 400℃

2.3 超细晶材料的动力学分析

1060工业纯铝经过ARB5道次剧烈塑性变形后, 累积等效应变达到4.0, 晶体中产生大量位错, 同时晶粒细化后界面增多, 系统的自由能增大, 因此, 材料有很强的向稳定低能态转变的趋势。在热处理时, 温度在200℃以下, 变形组织处于回复阶段, 亚晶内位错向晶界迁移, 亚晶界处位错重新调整、组合及对消, 亚晶长大缓慢;温度200℃以上, 再结晶和晶粒快速生长开始, 材料组织内部存在粗大的再结晶晶粒、超细晶未再结晶晶粒和亚晶。由于晶粒长大是通过大角度晶界迁移速度来进行的, 可根据晶界迁动速率, 得到晶粒长大动力学关系 ^[10] :

图5 ARB5道次后试样的机械性能随热处理温度变化Fig.5σb, δversus times of ARB5 after annealed at different temperatures

式中:d₀为恒温下起始晶粒平均尺寸, D_t为经t时间后的晶粒平均尺寸, n为晶粒长大常数, K₀为动力学常数, t为热处理时间, R为晶界的曲率半径, T为热处理温度。根据公式:若1060工业纯铝晶粒长大常数是n=2, 则可利用ln (d_t²-d₀²) 和1/T的线性关系, 得出晶粒长大的激活能Q。试验ARB5道次后1060工业纯铝的晶粒长大激活能约为47 kJ·mol^-1, 低于铝晶界自扩散的激活能 (142kJ·mol^-1) ^[11] , 在200℃以下热处理时, 超细晶粒具有一定的稳定性;当温度高于200℃, 晶粒就开始缓慢生长, 并随着温度的升高, 晶粒长大速度越快。

图6 计算ARB5道次后晶粒长大激活能的ln (dt2-d02) 和1/T关系图Fig.6 Plot of ln (dt2-d02) versus 1/Tfor estimating activation energy for grains growth of ARB5 passes

3 结论

1.在室温下, 1060工业纯铝经过ARB8道次轧制, 累积等效应变为6.4, 制备出1060工业纯铝超细晶材料, 晶粒尺寸由轧制前的38μm细化到ARB8道次后的0.42μm。材料的强度由87增加到217.5 MPa, 是材料轧制前的抗拉强度2.5倍;延伸率由轧制前的46%下降到6.42%, 随着变形量的增加, 基本在7%左右波动。

2.1060工业纯铝经ARB轧制后, 在小应变条件下, 形成细小的位错胞;随着应变量的增加, 位错胞转化成超细亚晶;在大应变条件下, 超细晶粒形成。ARB不同道次后试样经150℃保温1 h的热处理后, 材料的组织和性能具有较好的稳定性, 同时强度略有增加。

3.ARB5道次后试样的累积等效应变为4.0, 在200℃以下, 保温1 h热处理条件下, 晶粒长大缓慢, 晶粒的平均尺寸约为0.58μm, 显微组织处于回复阶段, 超细晶材料组织和性能具有良好的稳定性。